本發(fā)明涉及膠凝時(shí)間測(cè)量領(lǐng)域，尤其涉及一種基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀和方法。

背景技術(shù)：

1、某些溶液在合適的條件下由流動(dòng)性強(qiáng)的液態(tài)轉(zhuǎn)變成完全不流動(dòng)的凝膠所需的時(shí)間稱為膠凝時(shí)間，膠凝時(shí)間是一種重要的參數(shù)，凝膠時(shí)間的測(cè)定在工業(yè)、建筑、材料、生物、化工等領(lǐng)域都有應(yīng)用，在科研和實(shí)驗(yàn)教學(xué)上也有測(cè)定膠凝時(shí)間的需求。目前凝膠的膠凝時(shí)間測(cè)量方法有兩種，目視法和基于粘度計(jì)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀方法。前者通過(guò)人工、時(shí)刻觀察待凝膠樣品，發(fā)現(xiàn)樣品完全沒(méi)有流動(dòng)性時(shí)計(jì)量時(shí)間，目視法顯然主觀性和測(cè)量誤差較大。后者是一種比較準(zhǔn)確的測(cè)量方法，將液態(tài)樣品置于容器中，用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)子在額定扭矩驅(qū)動(dòng)下在液態(tài)樣品中轉(zhuǎn)動(dòng)，隨著樣品凝膠程度的增加，粘度增大，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速降低，當(dāng)粘度增大到某個(gè)值時(shí)，轉(zhuǎn)子停止旋轉(zhuǎn)，此時(shí)記錄凝膠化發(fā)生的時(shí)間。該方法能定量測(cè)量膠凝時(shí)間，但存在幾個(gè)缺點(diǎn)，需要攪拌子或攪拌棒，有些樣品需要在無(wú)擾動(dòng)的情況下測(cè)試膠凝時(shí)間，這些樣品無(wú)法使用該儀器測(cè)試；不能批量測(cè)試，一臺(tái)儀器只能測(cè)試一份樣品；單機(jī)價(jià)格昂貴，一般在5萬(wàn)元人民幣以上。

2、光的散射是指光線通過(guò)不均勻介質(zhì)一部分偏離原來(lái)傳播方向的現(xiàn)象，散射光中最主要的成分是瑞利(rayleigh)散射，其強(qiáng)度可根據(jù)rayleigh光散射公式計(jì)算，當(dāng)分散相的粒徑越大，瑞利散射越強(qiáng)烈。

3、專利文獻(xiàn)1(日本專利第3199850號(hào)公告)利用激光光源向血液樣品照射，血小板凝聚時(shí)，血小板凝聚塊的大小和數(shù)目發(fā)生變化，在檢測(cè)器接收血小板90度側(cè)方散射光，根據(jù)結(jié)果判斷血小板凝聚塊的大小和數(shù)目。

4、專利文獻(xiàn)2(日本專利特開(kāi)2004-93536號(hào)公報(bào))采用比濁時(shí)間分析法的凝膠化反應(yīng)測(cè)定裝置，測(cè)定由樣品與鱟試劑混合液的透射光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化，根據(jù)規(guī)定時(shí)間內(nèi)的變化測(cè)定樣品的內(nèi)毒素濃度。

5、專利文獻(xiàn)1和2為了生成凝聚，在低濃度下需要等待約90分鐘的反應(yīng)時(shí)間。即反應(yīng)溶液的凝膠化時(shí)間雖然與試樣中目的物的濃度成比例，但由于靈敏度的限制不能檢測(cè)出正確的凝膠化開(kāi)始時(shí)間，因此只能根據(jù)凝膠化結(jié)束時(shí)間計(jì)算反應(yīng)量，以該凝膠化時(shí)間作為基準(zhǔn)。

6、專利3(申請(qǐng)?zhí)?00980107268.2)闡述一種凝膠例子測(cè)定裝置，用于通過(guò)凝膠化反應(yīng)測(cè)量凝膠例子出現(xiàn)的時(shí)間。其原理是內(nèi)毒素或β-d-葡聚糖在攪拌時(shí)不發(fā)生凝膠，當(dāng)加入鱟試劑時(shí)，鱟試劑使其凝膠化，凝膠化速度和檢測(cè)對(duì)象濃度有關(guān)，通過(guò)測(cè)量透射光的強(qiáng)度變化推測(cè)凝膠粒子的生成狀態(tài)，當(dāng)透射光從穩(wěn)定狀態(tài)發(fā)生變化時(shí)的時(shí)間為凝膠粒子出現(xiàn)的時(shí)間。

7、專利4申請(qǐng)?zhí)?00680055919.4提供一種凝膠化反應(yīng)測(cè)定裝置以及試驗(yàn)盒，反應(yīng)裝置能在短時(shí)間內(nèi)高靈敏通過(guò)凝膠化反應(yīng)測(cè)定內(nèi)毒素或β-d-葡聚糖的濃度。其原理是用激光照射含有目的物質(zhì)和產(chǎn)生凝膠化試劑的溶液，在攪拌下，溶液生成凝膠粒子，對(duì)入射激光產(chǎn)生散射，通過(guò)光電二極管陣列檢測(cè)散射光，用計(jì)算機(jī)處理以時(shí)間序列測(cè)試生成的凝膠例子的直徑和數(shù)量。

8、上述測(cè)試裝置均存在如下問(wèn)題：以透射或散射光絕對(duì)值作為測(cè)試依據(jù)，光源本身的信號(hào)波動(dòng)或背景變化會(huì)導(dǎo)致較大的測(cè)試誤差；只能進(jìn)行單一樣品測(cè)定，效率低下；光源在工作時(shí)一直開(kāi)啟，壽命短，能耗高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨在提供了一種基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀及測(cè)定方法，以解決現(xiàn)有的上述問(wèn)題中的至少一個(gè)。

2、為此，本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案如下：

3、根據(jù)本發(fā)明的第一方面，給出了一種基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀，包括激光光源、切光器、第一聚光透鏡、第二聚光透鏡、樣品載具、光感器和控制器；

4、所述激光光源用于產(chǎn)生入射光；

5、所述切光器用于將入射光轉(zhuǎn)變?yōu)榻惶娴?、不同方向的樣品光和參比光?/p>

6、所述參比光通過(guò)第一聚光透鏡投射到所述光感器中；

7、所述樣品載具設(shè)置有至少一個(gè)用于放置樣品管的插口；所述樣品光投射到裝載在所述樣品載具的某一樣品管內(nèi)的溶膠上，并形成散射光；

8、所述第二聚光透鏡固定在與樣品光呈某一夾角的路線上，所述散射光通過(guò)所述第二聚光透鏡投射到所述光感器中；

9、所述光感器和上位機(jī)連接，上傳參比光和樣品光的數(shù)據(jù)；

10、所述控制器和所述激光光源、上位機(jī)連接，用于接收上位機(jī)的指令，配置所述激光光源的光源參數(shù)。

11、進(jìn)一步的，所述入射光為脈沖式激光。

12、進(jìn)一步的，所述切光器為旋轉(zhuǎn)扇形鏡，包括四個(gè)扇形部分：一個(gè)反射鏡、一個(gè)透射鏡和兩個(gè)背景，所述背景既不透射也不反射；所述反射鏡和所述透射鏡之間通過(guò)所述背景間隔。

13、進(jìn)一步的，所述旋轉(zhuǎn)扇形鏡分為面積相等的四個(gè)扇形部分。

14、進(jìn)一步的，所述樣品載具為轉(zhuǎn)盤，所述轉(zhuǎn)盤在所述控制器的控制下旋轉(zhuǎn)，所述插口以環(huán)形陣列方式分布于所述轉(zhuǎn)盤上；所述樣品載具處于所述樣品光路線上某一位置為測(cè)試位，所述樣品管通過(guò)所述樣品載具的旋轉(zhuǎn)切換到所述樣品載具的測(cè)試位。

15、進(jìn)一步的，所述第二聚光透鏡固定在與樣品光呈45度的路線上。

16、進(jìn)一步的，所述激光光源為脈沖光源，產(chǎn)生的入射光為波長(zhǎng)445nm，功率為5-50毫瓦的藍(lán)光；或波長(zhǎng)532nm，功率5-50毫瓦的綠光。

17、進(jìn)一步的，所述光感器為光電倍增管。

18、根據(jù)本發(fā)明的第一方面，給出了一種基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定方法，應(yīng)用如上所述的基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀，包括以下步驟：

19、在上位機(jī)運(yùn)行測(cè)試軟件，設(shè)置激光脈沖周期、激光脈沖每個(gè)周期的常亮?xí)r間、信號(hào)比閾值和變化率閾值；

20、控制激光光源按設(shè)定的周期發(fā)射脈沖式激光；

21、接收光感器的數(shù)據(jù)，記錄每個(gè)周期的散射光的平均強(qiáng)度和參比光的平均強(qiáng)度；計(jì)算每個(gè)周期的信號(hào)比，按照膠凝時(shí)間判斷標(biāo)準(zhǔn)判斷是否凝膠完全，若是則停止測(cè)試，同時(shí)將上一個(gè)周期的時(shí)間記為膠凝時(shí)間，若否則繼續(xù)測(cè)試，直到凝膠完全或者觸發(fā)強(qiáng)行結(jié)束測(cè)試的條件，并在終端顯示測(cè)試結(jié)果；所述信號(hào)比是：每個(gè)激光脈沖周期內(nèi)散射光的平均強(qiáng)度與參比光的平均強(qiáng)度之比；所述膠凝時(shí)間判斷標(biāo)準(zhǔn)為：信號(hào)比超過(guò)信號(hào)比閾值，且信號(hào)比的變化率在變化率閾值內(nèi)；所述強(qiáng)行結(jié)束測(cè)試的條件為：測(cè)試時(shí)長(zhǎng)超過(guò)最長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間但信號(hào)比仍然小于信號(hào)比閾值。

22、進(jìn)一步的，還包括樣品載具控制步驟：控制樣品載具的轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速，使得任意一根樣品管在經(jīng)過(guò)測(cè)試位時(shí)激光光源都是常亮狀態(tài)。

23、本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，實(shí)現(xiàn)了如下有益效果：

24、在某一具體實(shí)施例中，采用參比光設(shè)計(jì)，可有效防止由于光源信號(hào)本身的波動(dòng)導(dǎo)致的測(cè)量誤差。

25、在某一具體實(shí)施例中，樣品載具采用轉(zhuǎn)盤設(shè)計(jì)，可一次性測(cè)試多個(gè)樣品，實(shí)現(xiàn)批量樣品測(cè)定，效率更高。

26、在某一具體實(shí)施例中，激光光源采用脈沖式激光設(shè)計(jì)，可顯著增加光源使用壽命，降低能耗。

技術(shù)特征：

1.一種基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀，其特征在于：包括激光光源、切光器、第一聚光透鏡、第二聚光透鏡、樣品載具、光感器和控制器；

2.如權(quán)利要求1所述的基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀，其特征在于：所述入射光為脈沖式激光。

3.如權(quán)利要求1所述的基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀，其特征在于：所述切光器為旋轉(zhuǎn)扇形鏡，包括四個(gè)扇形部分：一個(gè)反射鏡、一個(gè)透射鏡和兩個(gè)背景，所述背景既不透射也不反射；所述反射鏡和所述透射鏡之間通過(guò)所述背景間隔。

4.如權(quán)利要求3所述的基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀，其特征在于：所述旋轉(zhuǎn)扇形鏡分為面積相等的四個(gè)扇形部分。

5.如權(quán)利要求1所述的基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀，其特征在于：所述樣品載具為轉(zhuǎn)盤，所述插口以環(huán)形陣列方式分布于所述轉(zhuǎn)盤上；所述樣品載具處于所述樣品光路線上某一位置為測(cè)試位，所述樣品管通過(guò)所述樣品載具的旋轉(zhuǎn)切換到所述樣品載具的測(cè)試位。

6.如權(quán)利要求1所述的基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀，其特征在于：所述第一聚光透鏡固定在參比光的方向，所述第二聚光透鏡固定在與樣品光呈45度的路線上。

7.如權(quán)利要求1所述的基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀，其特征在于：所述激光光源為脈沖光源，產(chǎn)生的入射光為波長(zhǎng)445nm，功率為5-50毫瓦的藍(lán)光；或波長(zhǎng)532nm，功率5-50毫瓦的綠光。

8.如權(quán)利要求1所述的基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀，其特征在于：所述光感器為光電倍增管。

9.一種基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定方法，其特征在于，應(yīng)用如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀，包括以下步驟：

10.如權(quán)利要求9所述的膠凝時(shí)間測(cè)定方法，其特征在于，還包括樣品載具控制步驟：控制樣品載具的轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速，使得任意一根樣品管在經(jīng)過(guò)測(cè)試位時(shí)激光光源都是常亮狀態(tài)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于光散射效應(yīng)的膠凝時(shí)間測(cè)定儀和方法。本膠凝時(shí)間測(cè)定儀包括激光光源、切光器、第一聚光透鏡、第二聚光透鏡、樣品載具、光感器和控制器；激光光源用于產(chǎn)生入射光；切光器用于將入射光轉(zhuǎn)變?yōu)榻惶娴摹⒉煌较虻臉悠饭夂蛥⒈裙?；參比光通過(guò)第一聚光透鏡投射到光感器中；樣品光投射到裝載在樣品載具的某一樣品管內(nèi)的溶膠上，并形成散射光；第二聚光透鏡固定在與樣品光呈某一夾角的路線上，散射光通過(guò)第二聚光透鏡投射到光感器中；光感器和上位機(jī)連接；控制器和激光光源、上位機(jī)連接。本膠凝時(shí)間測(cè)定儀采用參比光設(shè)計(jì)，可有效防止由于光源信號(hào)本身的波動(dòng)導(dǎo)致的測(cè)量誤差。

技術(shù)研發(fā)人員：林鄭忠,陳素艷,歐光南,鄭燕珍,吳夏泠
受保護(hù)的技術(shù)使用者：集美大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6