本申請(qǐng)涉及四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量測(cè)定方法，具體地，涉及一種測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法。

背景技術(shù)：

1、四聚乙醛原藥是一種滅殺蝸牛、蛞蝓等軟體動(dòng)物的低毒農(nóng)藥，它是中等毒性的胃毒劑，具有引誘作用，能夠破壞蝸牛和蛞蝓體內(nèi)的特殊黏液，導(dǎo)致神經(jīng)麻痹而死亡。

2、現(xiàn)有技術(shù)中，在對(duì)四聚乙醛原藥進(jìn)行制備時(shí)，要求四聚乙醛原藥中四聚乙醛的含量在98％以上，從而需要對(duì)四聚乙醛原藥中四聚乙醛的含量進(jìn)行測(cè)定，目前關(guān)于四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量測(cè)定的方法僅僅只有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，因此，急需一種測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法來解決上述出現(xiàn)的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本申請(qǐng)目的是提供一種測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法，包括以下步驟：

3、步驟(a)內(nèi)標(biāo)溶液的制備：稱取1.0g內(nèi)標(biāo)物苯甲酸甲酯，置于100ml容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度并搖勻，即得內(nèi)標(biāo)溶液；

4、步驟(b)標(biāo)樣溶液的制備：稱取0.03g-0.05g四聚乙醛標(biāo)樣，精確至0.0001g，置于10ml容量瓶中，再移入步驟(a)中得到的內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用三氯甲烷超聲溶解并稀釋至刻度并搖勻，即得標(biāo)樣溶液；

5、步驟(c)試樣溶液的制備：稱取0.03g-0.05g四聚乙醛的試樣，精確至0.0001g，置于10ml容量瓶中，再移入步驟(a)中得到的內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用三氯甲烷超聲溶解并稀釋至刻度并搖勻，即得試樣溶液；

6、步驟(d)標(biāo)樣及試樣溶液的測(cè)定：通過使用氣相色譜儀待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針?biāo)木垡胰┡c內(nèi)標(biāo)物峰面積比的相對(duì)變化小于1.2％后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定各溶液中四聚乙醛與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比；

7、步驟(e)試樣中四聚乙醛含量的計(jì)算：將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中四聚乙醛與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比分別取平均值計(jì)算試樣中四聚乙醛的含量。

8、優(yōu)選的，步驟(d)中的氣相色譜儀具有氫火焰離子化檢測(cè)器。

9、優(yōu)選的，步驟(d)中的氣相色譜儀的操作條件如下：

10、柱溫：初溫40℃，保持2min，以40℃/min速率升至160℃，160℃保持3min，再以40℃/min升至200℃保持3min；

11、氣化室溫度：100℃；

12、檢測(cè)器溫度：180℃-250℃；

13、氣體流量(ml/min)：載氣(n2)2.5，氫氣30，空氣300；

14、分流比：20：1；

15、進(jìn)樣體積：1.0μl；

16、保留時(shí)間：四聚乙醛6-7min、苯甲酸甲酯7-8min。

17、優(yōu)選的，步驟(d)中的氣相色譜儀的色譜柱為：30m×0.32mm(i.d.)毛細(xì)管柱且內(nèi)壁涂(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷固定液，膜厚1.0μm。

18、優(yōu)選的，步驟(e)試樣中四聚乙醛含量的計(jì)算公式如下：

19、式中：

20、w1—試樣中四聚乙醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

21、r2—試樣溶液中四聚乙醛與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；

22、m1—標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

23、wb1—標(biāo)樣中四聚乙醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

24、r1—標(biāo)樣溶液中四聚乙醛與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；

25、m2—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

26、優(yōu)選的，步驟(a)中內(nèi)標(biāo)溶液、步驟(b)中標(biāo)樣溶液和步驟(c)中試樣溶液使用的三氯甲烷均為色譜級(jí)三氯甲烷。

27、優(yōu)選的，步驟(b)和步驟(c)中超聲波溶解時(shí)間為1-3分鐘。

28、根據(jù)本申請(qǐng)的一種測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法，通過步驟(a)使用內(nèi)標(biāo)物苯甲酸甲酯對(duì)內(nèi)標(biāo)溶液的制備，步驟(b)標(biāo)樣溶液的制備，步驟(c)試樣溶液的制備，步驟(d)標(biāo)樣及試樣溶液的測(cè)定，步驟(e)試樣中四聚乙醛含量的計(jì)算，從而測(cè)試四聚乙醛原藥中四聚乙醛的含量在98％以上即達(dá)到四聚乙醛含量的指標(biāo)要求，以確定質(zhì)量是否合格。

技術(shù)特征：

1.一種測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法，其特征在于，所述步驟(d)中的氣相色譜儀具有氫火焰離子化檢測(cè)器。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法，其特征在于，所述步驟(d)中的氣相色譜儀的操作條件如下：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法，其特征在于，所述步驟(d)中的氣相色譜儀的色譜柱為：30m×0.32mm(i.d.)毛細(xì)管柱且內(nèi)壁涂(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷固定液，膜厚1.0μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法，其特征在于，所述步驟(e)試樣中四聚乙醛含量的計(jì)算公式如下：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法，其特征在于，所述步驟(a)中內(nèi)標(biāo)溶液、步驟(b)中標(biāo)樣溶液和步驟(c)中試樣溶液使用的三氯甲烷均為色譜級(jí)三氯甲烷。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法，其特征在于，所述步驟(b)和步驟(c)中超聲波溶解時(shí)間為1-3分鐘。

技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N測(cè)定四聚乙醛原藥中四聚乙醛含量的方法，包括以下步驟：步驟(A)內(nèi)標(biāo)溶液的制備：稱取1.0g內(nèi)標(biāo)物苯甲酸甲酯，置于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度并搖勻，即得內(nèi)標(biāo)溶液；步驟(B)標(biāo)樣溶液的制備：稱取0.03g?0.05g四聚乙醛標(biāo)樣，精確至0.0001g，置于10mL容量瓶中，再移入步驟(A)中得到的內(nèi)標(biāo)溶液1mL，用三氯甲烷超聲溶解并稀釋至刻度并搖勻得到標(biāo)樣溶液，本申請(qǐng)結(jié)構(gòu)合理，能夠?qū)λ木垡胰┖吭?8％以上的四聚乙醛原藥進(jìn)行測(cè)定。

技術(shù)研發(fā)人員：師靜靜,高德彬,張春來,邱瑚珊,朱潔,胡龍飛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：徐州諾特化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9