本發(fā)明涉及分析檢測(cè)，尤其涉及l(fā)-蘋果酸的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
：：1、l-蘋果酸(l-malic?acid)為ph調(diào)節(jié)劑，常用于各種口服制劑中?，F(xiàn)有的檢測(cè)方法是滴定法，適用于測(cè)定高濃度已知是l-蘋果酸的檢測(cè)，但對(duì)于反解析口服制劑中l(wèi)-蘋果酸的量測(cè)定麻煩，準(zhǔn)確度偏低。技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路1、有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供能夠準(zhǔn)確檢測(cè)硫酸鎂鈉鉀口服用濃溶液中l(wèi)-蘋果酸的量的檢測(cè)方法。2、本發(fā)明提供的l-蘋果酸的檢測(cè)方法為將樣品以稀釋劑稀釋后，進(jìn)行hplc檢測(cè)；3、所述稀釋劑由水組成；4、所述hplc檢測(cè)的色譜條件包括：5、色譜柱：c8反相色譜柱；6、流動(dòng)相：由磷酸、水和甲醇組成，等度洗脫。7、本發(fā)明提供的色譜條件中，通過將滴定法改變?yōu)閔plc法，改變了樣品處理方式，簡(jiǎn)化操作流程。8、本發(fā)明采用的色譜柱為c8反相色譜柱，所述色譜柱stablebond填料通過將立體保護(hù)的c8固定相化學(xué)鍵合到經(jīng)特殊處理的高純度zorbax多孔硅膠微粒制成。該色譜柱具有良好的溶劑耐受性，可以耐受ph小于2的溶劑。一些實(shí)施例中，所述色譜柱為zorbax?sb-c8色譜柱。一些具體實(shí)施例中，所述色譜柱尺寸為4.6×150mm，5μm。9、本發(fā)明實(shí)驗(yàn)表明，色譜柱的選擇、柱溫以及流動(dòng)相的選擇對(duì)于樣品準(zhǔn)確度產(chǎn)生極為顯著的影響。一些實(shí)施例中，本發(fā)明所述檢測(cè)方法中所述色譜柱的柱溫為35℃。本發(fā)明所述的檢測(cè)方法中，所述流動(dòng)相的流速為1.0ml/min。流動(dòng)相洗脫的時(shí)間為30min。10、本發(fā)明中，所述流動(dòng)相中，磷酸、水和甲醇的體積比為0.9：90：10。11、本發(fā)明中所述的檢測(cè)方法中，所述hplc的檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為214nm。12、本發(fā)明中所述的檢測(cè)方法中，所述hplc檢測(cè)的上樣量為10ul。13、在本發(fā)明中所述的檢測(cè)方法中，所述稀釋劑為水。14、在本發(fā)明中，所述樣品為添加l-蘋果酸的硫酸鎂鈉鉀口服用濃溶液，所述樣品與稀釋劑的體積比為1：2；15、所述樣品為l-蘋果酸的標(biāo)準(zhǔn)品，所述樣品與稀釋劑的質(zhì)量-體積比為50mg：50ml。16、本發(fā)明提供的l-蘋果酸的檢測(cè)方法為將樣品以稀釋劑稀釋后，進(jìn)行hplc檢測(cè)；所述稀釋劑由水組成；所述hplc檢測(cè)的色譜條件包括：色譜柱為c8反相色譜柱；流動(dòng)相由磷酸、水和甲醇組成，等度洗脫。采用本發(fā)明提供的方法進(jìn)行檢測(cè)，可以準(zhǔn)確反解析出參比制劑中l(wèi)-蘋果酸用量。而檢測(cè)結(jié)果表明，本發(fā)明的方法可以準(zhǔn)確測(cè)定其含量，且檢測(cè)的準(zhǔn)確性、靈敏度、重復(fù)性、精密度皆表現(xiàn)良好。技術(shù)特征：1.l-蘋果酸的檢測(cè)方法，其特征在于，將樣品以稀釋劑稀釋后，進(jìn)行hplc檢測(cè)；所述稀釋劑為水；所述hplc檢測(cè)的色譜條件包括：色譜柱：c8反相色譜柱；流動(dòng)相：由磷酸和甲醇組成，等度洗脫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述色譜柱填料為通過將立體保護(hù)的c8固定相化學(xué)鍵會(huì)合到經(jīng)特殊處理的高純度zorbax多孔硅膠微粒制成。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述色譜柱為zorbax色譜柱，尺寸為4.6×150mm，5μm。4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為35℃。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相中，磷酸、水和甲醇的體積比為0.9：90：10。6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相的流速為1.0ml/min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述hplc的檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為214nm。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述hplc檢測(cè)的上樣量為10ul。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述稀釋劑為水。10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的檢測(cè)方法，其特征在于，技術(shù)總結(jié)本發(fā)明涉及分析檢測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
：，尤其涉及L?蘋果酸的檢測(cè)方法。本發(fā)明提供的L?蘋果酸的檢測(cè)方法為將樣品以稀釋劑稀釋后，進(jìn)行HPLC檢測(cè)；所述稀釋劑由水組成；所述HPLC檢測(cè)的色譜條件包括：色譜柱為C8反相色譜柱；流動(dòng)相由磷酸、水和甲醇組成，等度洗脫。采用本發(fā)明提供的方法進(jìn)行檢測(cè)，可以準(zhǔn)確反解析出參比制劑中L?蘋果酸用量。而檢測(cè)結(jié)果表明，本發(fā)明的方法可以準(zhǔn)確測(cè)定其含量，且檢測(cè)的準(zhǔn)確性、靈敏度、重復(fù)性、精密度皆表現(xiàn)良好。技術(shù)研發(fā)人員：劉世榮,童瑾,彭濤受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖北午時(shí)醫(yī)藥研究院有限公司技術(shù)研發(fā)日：技術(shù)公布日：2025/1/9