：本發(fā)明屬于高壓熱物性測(cè)量，特別涉及金剛石對(duì)頂砧高壓產(chǎn)生裝置、極端低溫產(chǎn)生及控溫裝置、時(shí)域熱反射熱物性測(cè)量系統(tǒng)。

背景技術(shù)

0、
背景技術(shù)：

1、技術(shù)創(chuàng)新是科學(xué)發(fā)展的重要推動(dòng)力。在高壓科學(xué)領(lǐng)域，技術(shù)創(chuàng)新的重要性尤為突出。金剛石對(duì)頂砧超高壓技術(shù)自誕生以來，已經(jīng)在材料物性調(diào)控研究中取得舉世矚目的成就。元素周期表中有近半的超導(dǎo)元素是利用超高壓手段獲得。針對(duì)氫化物的高壓研究，更是在203k(h3s)、甚至250k(lah10)發(fā)現(xiàn)了超導(dǎo)轉(zhuǎn)變，這遠(yuǎn)高于基于bcs理論的麥克米蘭超導(dǎo)溫度極限(40k)，相關(guān)解釋有待于高溫超導(dǎo)理論的進(jìn)一步完善。

2、其實(shí)早在1950年，frohlich團(tuán)隊(duì)就已經(jīng)意識(shí)到tc較高的超導(dǎo)材料在室溫下的導(dǎo)電性能很差，表明電子-聲子相互作用是在低溫導(dǎo)致超導(dǎo)的主要原因。然而，熱導(dǎo)率作為解析電子-聲子相互作用的有效手段，在高壓低溫條件下的測(cè)量仍然面臨著嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。因此，亟待通過技術(shù)方法的創(chuàng)新，實(shí)現(xiàn)高壓、低溫?zé)釋?dǎo)率的原位測(cè)量，進(jìn)而為超導(dǎo)等高壓科學(xué)研究提供更寬廣的視域。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

0、
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

1、本發(fā)明基于金剛石對(duì)頂砧提出了一種低溫?zé)釋?dǎo)率的測(cè)量裝置和方法，以解決高壓低溫?zé)釋?dǎo)率的原位測(cè)量問題。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、一種基于金剛石對(duì)頂砧的高壓低溫原位熱導(dǎo)率測(cè)量裝置，由金剛石對(duì)頂砧高壓產(chǎn)生裝置1、極端低溫產(chǎn)生及控溫裝置2、時(shí)域熱反射熱物性測(cè)量系統(tǒng)3構(gòu)成；

4、所述的金剛石對(duì)頂砧高壓產(chǎn)生裝置1包括：金剛石壓砧101、封壓墊片102、鋁膜104、傳壓介質(zhì)105、紅寶石106、壓機(jī)機(jī)體107；所述的金剛石壓砧101、封壓墊片102、壓機(jī)機(jī)體107位置關(guān)系沿中軸線對(duì)稱，由內(nèi)至外依次為封壓墊片102、金剛石壓砧101、壓機(jī)機(jī)體107；

5、所述的極端低溫產(chǎn)生及控溫裝置2包括：恒溫器201、真空泵組202、液氦杜瓦罐203、二級(jí)冷頭204、水冷壓縮機(jī)205、氦氣循環(huán)泵206、氦氣緩沖腔207、數(shù)據(jù)控溫系統(tǒng)208；所述的極端低溫產(chǎn)生及控溫裝置2，各部件位置關(guān)系按氦氣流經(jīng)順序依次為：液氦杜瓦罐203、二級(jí)冷頭204、恒溫器201、氦氣循環(huán)泵206、氦氣緩沖腔207、再次流經(jīng)二級(jí)冷頭204實(shí)現(xiàn)氦氣閉環(huán)；

6、所述的時(shí)域熱反射熱物性測(cè)量系統(tǒng)3包括：激光發(fā)射器301、光隔離器302、第一1/2玻片303、第一偏振分光棱鏡304、bbo晶體305、第一反射鏡306、電光調(diào)制器307、模擬信號(hào)驅(qū)動(dòng)器308、鎖相放大器309、冷鏡310、10倍物鏡311、擴(kuò)束器312、第二反射鏡313、線性位移平臺(tái)314、第二1/2玻片315、第二偏振分光棱鏡316、1/4玻片317、平凸透鏡318、綠光濾光片319、光電探測(cè)器320、al膜反射鏡321、ccd相機(jī)322、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)323；各光學(xué)部件位置關(guān)系按激光光路順序，依次為：激光發(fā)射器301、光隔離器302、第一1/2玻片303、第一偏振分光棱鏡304，激光分為兩束，一束為抽運(yùn)激光，另一束為探測(cè)激光；其中抽運(yùn)激光光路：bbo晶體305、第一反射鏡306、電光調(diào)制器307、冷鏡310、10倍物鏡311、待測(cè)樣品103；另一束探測(cè)激光光路：擴(kuò)束器312、第二反射鏡313、線性位移平臺(tái)314、第二1/2玻片315、第二偏振分光棱鏡316、1/4玻片317、冷鏡310、10倍物鏡311、待測(cè)樣品103；探測(cè)激光的反射光路：10倍物鏡311、冷鏡310、1/4玻片317、第二偏振分光棱鏡316、平凸透鏡318、綠光濾光片319、光電探測(cè)器320。

7、進(jìn)一步地，所述的金剛石對(duì)頂砧高壓產(chǎn)生裝置1中的各部件功能及參數(shù)如下：

8、所述的金剛石壓砧101是指頂端削平的金剛石，被削平的面稱為砧面，利用兩顆金剛石壓砧101擠壓待測(cè)樣品103可以產(chǎn)生高壓環(huán)境，砧面直徑150μm的一對(duì)金剛石壓砧101可實(shí)現(xiàn)100gpa以上的實(shí)驗(yàn)壓力；

9、所述的封壓墊片102用t301鋼片或金屬錸片制成，作用是封裝待測(cè)樣品103，防止待測(cè)樣品103被擠壓延展至金剛石砧面以外，進(jìn)而確保更高實(shí)驗(yàn)壓力的加載；

10、所述的鋁模104沉積在待測(cè)樣品103表面，作用是吸收抽運(yùn)激光，并反射探測(cè)激光，進(jìn)而記錄待測(cè)樣品103溫升隨時(shí)間的變化；

11、所述的傳壓介質(zhì)105在本發(fā)明用使用的是硅油，作用是為實(shí)驗(yàn)提供靜水壓；

12、所述的紅寶石106作用是通過熒光峰實(shí)時(shí)記錄本發(fā)明實(shí)驗(yàn)過程的壓力環(huán)境；

13、所述的壓機(jī)機(jī)體107是金屬機(jī)械部件，作用是固定并且調(diào)節(jié)金剛石壓砧101的位置，確保兩顆金剛石壓砧101的砧面平行且對(duì)中。

14、進(jìn)一步地，所述的極端低溫產(chǎn)生及控溫裝置2中的各部件功能及參數(shù)如下：

15、所述的恒溫器201內(nèi)部放置金剛石對(duì)頂砧高壓產(chǎn)生裝置1，目的是為實(shí)驗(yàn)提供變溫環(huán)境，最快降溫速度可達(dá)到15min降至5k，結(jié)合真空泵組202，恒溫器201的實(shí)驗(yàn)溫度范圍為2-800k，數(shù)據(jù)控溫系統(tǒng)208的控溫精度為50mk；

16、所述的真空泵組202是由機(jī)械泵和分子泵構(gòu)成，作用是為恒溫器201提供真空，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)更低溫度的實(shí)驗(yàn)環(huán)境；

17、所述的二級(jí)冷頭204作用是將液氦杜瓦罐203釋放的氦氣壓縮成為液氦，壓縮過程通過水冷壓縮機(jī)205實(shí)現(xiàn)；

18、所述的氦氣循環(huán)泵206作用是將恒溫器201釋放的液氦或氦氣回收，經(jīng)由氦氣緩沖腔207再次送回二級(jí)冷頭204；

19、進(jìn)一步地，所述的時(shí)域熱反射熱物性測(cè)量系統(tǒng)3中的各部件功能及參數(shù)如下：

20、所述的激光發(fā)射器301輸出的脈沖激光波長(zhǎng)為1064nm，重復(fù)頻率以及脈沖寬度分別為80mhz和～100fs的線偏振光；

21、所述bbo晶體305的材質(zhì)是β相偏硼酸鋇，用于將原有抽運(yùn)激光1064nm波長(zhǎng)轉(zhuǎn)化為532nm波長(zhǎng)的綠色抽運(yùn)光，目的是有效降低抽運(yùn)激光對(duì)探測(cè)信號(hào)的影響；

22、所述的線性位移平臺(tái)314總行程300mm，探測(cè)光在位移平臺(tái)上進(jìn)行12次折返，最大可以提供12ns的延遲時(shí)間。

23、一種基于金剛石對(duì)頂砧的高壓低溫原位熱導(dǎo)率測(cè)量方法，有以下步驟：

24、步驟1)，待測(cè)樣品103拋光或擠壓至10～20μm，依據(jù)需求切割成指定尺寸的方片，隨后利用磁控濺射裝置在待測(cè)樣品103表面沉積～100nm的鋁膜104；

25、步驟2)，將步驟1)制備的待測(cè)樣品103放置在金剛石對(duì)頂砧高壓產(chǎn)生裝置1樣品腔指定位置，利用傳壓介質(zhì)105進(jìn)行封裝，并加載至目標(biāo)實(shí)驗(yàn)壓力；

26、步驟3)，將步驟2)組裝好的金剛石對(duì)頂砧高壓產(chǎn)生裝置1放置在恒溫器201內(nèi)部，通過控溫系統(tǒng)208設(shè)置目標(biāo)實(shí)驗(yàn)溫度；

27、步驟4)，通過ccd相機(jī)322觀測(cè)待測(cè)樣品103表面光斑，確保時(shí)域熱反射熱物性測(cè)量系統(tǒng)3中抽運(yùn)激光和探測(cè)激光均聚焦于待測(cè)樣品103表面；

28、步驟5)，利用時(shí)域熱反射熱物性測(cè)量系統(tǒng)3測(cè)量待測(cè)樣品103表面溫升隨時(shí)間的變化，通過調(diào)整樣品擬合參數(shù)，使得計(jì)算所得信號(hào)與實(shí)驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)吻合，進(jìn)而確定待測(cè)樣品103在實(shí)驗(yàn)溫壓下的熱導(dǎo)率。

29、本發(fā)明的技術(shù)效果和優(yōu)點(diǎn)是：

30、本發(fā)明提供了高壓低溫原位熱導(dǎo)率的測(cè)量方法，并設(shè)計(jì)了對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置?？販叵到y(tǒng)可以在2-800k的實(shí)驗(yàn)范圍實(shí)現(xiàn)高精度的溫度控制，實(shí)驗(yàn)溫度基本覆蓋材料超導(dǎo)、熱電等物性研究領(lǐng)域；時(shí)域熱反射非接觸式的技術(shù)手段更適合于高壓熱物性的測(cè)量，因?yàn)榻饎偸瘜?duì)頂砧樣品尺寸僅有微米量級(jí)，接觸式的熱物性測(cè)量不僅會(huì)提升實(shí)驗(yàn)操作難度，更加劇了實(shí)驗(yàn)誤差的引入；本發(fā)明實(shí)驗(yàn)流程相對(duì)簡(jiǎn)單，操作便捷，適用于塊體、薄膜熱導(dǎo)率的高壓原位表征。