本發(fā)明涉及有機(jī)硅聚合物，具體而言，涉及一種基于過篩率的聚硅氧烷交聯(lián)程度判斷方法。

背景技術(shù)：

1、陶瓷顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料不僅具有陶瓷材料的硬度高、耐磨性好、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)還具備金屬材料的韌性好、延展性高等特點(diǎn)，因此，這種材料是滿足某些關(guān)鍵核心零部件在高載荷、高溫差等極端環(huán)境下正常使役的理想材料。有機(jī)物-金屬粉末交聯(lián)混合體的高溫陶瓷化及其高壓軋制技術(shù)是制備陶瓷顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的一種理想方法，該方法制備出的金屬復(fù)合材料具有優(yōu)異的陶瓷顆粒分散均勻性，能夠大幅度提高金屬復(fù)合材料的強(qiáng)度與耐磨性。該方法的具體實(shí)現(xiàn)過程如下：將有機(jī)物液體(如聚硅氧烷)與金屬粉末按比例混合后，加入交聯(lián)催化劑，使包裹著金屬顆粒的有機(jī)物分子之間產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng)，有機(jī)物從液體狀態(tài)逐漸改變至固體狀態(tài)，形成固體的有機(jī)物-金屬粉末交聯(lián)混合體。將該有機(jī)物-金屬粉末交聯(lián)混合體在一定溫度下進(jìn)行熱解，使交聯(lián)后的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為無機(jī)的陶瓷顆粒，隨后將熱解產(chǎn)物進(jìn)行大塑性變形處理，實(shí)現(xiàn)陶瓷顆粒在金屬中的均勻分散，從而實(shí)現(xiàn)金屬基體的陶瓷增強(qiáng)。綜上，該方法的核心是有機(jī)物液體在催化劑作用下的交聯(lián)反應(yīng)，只有已交聯(lián)的有機(jī)物分子在熱解過程中能夠轉(zhuǎn)化為陶瓷顆粒，而未充分交聯(lián)的游離有機(jī)物分子在熱解過程中會(huì)被蒸發(fā)去除。因此，有機(jī)物液體的交聯(lián)程度是影響金屬基復(fù)合材料性能的關(guān)鍵因素。

2、針對(duì)聚硅氧烷液體，自由流動(dòng)的液態(tài)聚硅氧烷在加入交聯(lián)催化劑后，在短時(shí)間內(nèi)，其粘度迅速增大，最終轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂忻芗瘹饪椎墓腆w，如圖1所示。但即使聚硅氧烷已經(jīng)交聯(lián)并形成了宏觀上的固體，在不同溫濕度、放置時(shí)間等環(huán)境條件下，聚硅氧烷的交聯(lián)程度仍存在較大差異。聚硅氧烷的交聯(lián)程度越大，越有利于使更多游離的聚硅氧烷分子鏈接在一起，這有利于在后續(xù)對(duì)交聯(lián)固體的粉末進(jìn)行高溫?zé)峤獾倪^程中，減少游離聚硅氧烷分子的損失，從而增大高溫?zé)峤猱a(chǎn)物的產(chǎn)率，確保金屬基復(fù)合材料具有良好的性能，并有利于后續(xù)對(duì)熱解產(chǎn)物含量的計(jì)算和成分把控。因此，在實(shí)際生產(chǎn)與應(yīng)用中，希望交聯(lián)固體在高溫?zé)峤馇澳軌蜻_(dá)到較高的交聯(lián)程度。

3、然而，目前沒有用于判斷該固體交聯(lián)程度的明確方法。由于聚硅氧烷交聯(lián)后形成的交聯(lián)固體是一種典型的軟脆材料，在受到外力作用時(shí)，極易產(chǎn)生破碎，故無法借鑒樹脂固化測(cè)定方法中的動(dòng)態(tài)扭振法對(duì)交聯(lián)固體的交聯(lián)程度進(jìn)行測(cè)量，導(dǎo)致在對(duì)聚硅氧烷交聯(lián)固體進(jìn)行陶瓷化高溫?zé)Y(jié)中，燒結(jié)產(chǎn)物的產(chǎn)率難以控制與優(yōu)化，從而使實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中的產(chǎn)量較低、成本較高等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：

2、現(xiàn)有聚硅氧烷交聯(lián)固體的交聯(lián)程度難以判斷，往往存在測(cè)試過程復(fù)雜、實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求高以及在實(shí)際生產(chǎn)中難以普及的問題。

3、本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案：

4、本發(fā)明提供了一種基于過篩率的聚硅氧烷交聯(lián)程度判斷方法，其特征在于，包括如下步驟：

5、步驟1：將聚硅氧烷和交聯(lián)催化劑按交聯(lián)工藝進(jìn)行機(jī)械混合，得到聚硅氧烷與催化劑混合物，將聚硅氧烷與催化劑混合物在40～60℃下進(jìn)行靜置交聯(lián)2天及以上，得到聚硅氧烷交聯(lián)物固體，并對(duì)得到的聚硅氧烷交聯(lián)物固體進(jìn)行充分研磨，得到聚硅氧烷交聯(lián)物固體粉末；

6、步驟2：將聚硅氧烷交聯(lián)物固體粉末充分過200～250目篩，計(jì)算過篩率，若過篩率超過80％，說明聚硅氧烷交聯(lián)固體的交聯(lián)程度較高；若過篩率為60％～80％，說明聚硅氧烷交聯(lián)固體的交聯(lián)程度良好；若過篩率低于60％，說明聚硅氧烷交聯(lián)固體的交聯(lián)程度較差。

7、進(jìn)一步地，步驟1中按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～8％添加交聯(lián)催化劑。

8、進(jìn)一步地，步驟1中對(duì)得到的聚硅氧烷交聯(lián)物固體進(jìn)行充分研磨，具體為：將聚硅氧烷交聯(lián)物固體研磨至粒徑小于70μm的顆粒數(shù)占比不低于80％。

9、進(jìn)一步地，步驟1中采用球磨機(jī)對(duì)得到的聚硅氧烷固體進(jìn)行充分研磨，球磨轉(zhuǎn)速為200～600r/min，球磨時(shí)間為不少于5min。

10、進(jìn)一步地，所述聚硅氧烷在20℃的粘度為15～40mpa·s。

11、進(jìn)一步地，步驟1中所述聚硅氧烷為聚甲基氫硅氧烷、聚乙烯硅氧烷、聚碳硅氧烷、聚甲基倍半硅氧烷或聚乙烯硅氧烷中的一種。

12、進(jìn)一步地，步驟1中所述催化劑為三乙烯二胺、鉑基絡(luò)合物或乙烯基聚合物中的一種。

13、相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果是：

14、本發(fā)明一種基于過篩率的聚硅氧烷交聯(lián)程度判斷方法，可實(shí)現(xiàn)方便、快速的判斷聚硅氧烷的交聯(lián)程度，具有以下優(yōu)勢(shì)：

15、a)本發(fā)明方法彌補(bǔ)了聚硅氧烷交聯(lián)程度快速估計(jì)與判斷領(lǐng)域的空白，能夠用于對(duì)交聯(lián)工藝的大量探索與優(yōu)化，為穩(wěn)定實(shí)現(xiàn)聚硅氧烷的較高交聯(lián)程度提供了技術(shù)支撐。

16、b)本發(fā)明方法在測(cè)試過程所需的交聯(lián)固體用量較少，能夠降低測(cè)試成本，且易于執(zhí)行，能夠在短時(shí)間內(nèi)快速判斷交聯(lián)程度，從而提高測(cè)試效率。

17、c)本發(fā)明方法利用了不同交聯(lián)程度下交聯(lián)固體粉末過篩特性的差異進(jìn)行交聯(lián)程度判斷，判斷結(jié)果準(zhǔn)確可靠，具有較高的精度，本發(fā)明方法可用于制備sioc微陶瓷，為進(jìn)一步制備具備高強(qiáng)度、高耐磨性、高韌性的金屬基復(fù)合材料奠定基礎(chǔ)。

技術(shù)特征：

1.一種基于過篩率的聚硅氧烷交聯(lián)程度判斷方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于過篩率的聚硅氧烷交聯(lián)程度判斷方法，其特征在于，步驟1中按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～8％添加交聯(lián)催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于過篩率的聚硅氧烷交聯(lián)程度判斷方法，其特征在于，步驟1中對(duì)得到的聚硅氧烷交聯(lián)物固體進(jìn)行充分研磨，具體為：將聚硅氧烷交聯(lián)物固體研磨至粒徑小于70μm的顆粒數(shù)占比不低于80％。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于過篩率的聚硅氧烷交聯(lián)程度判斷方法，其特征在于，步驟1中采用球磨機(jī)對(duì)得到的聚硅氧烷固體進(jìn)行充分研磨，球磨轉(zhuǎn)速為200～600r/min，球磨時(shí)間為不少于5min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于過篩率的聚硅氧烷交聯(lián)程度判斷方法，其特征在于，所述聚硅氧烷在20℃的粘度為15～40mpa·s。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于過篩率的聚硅氧烷交聯(lián)程度判斷方法，其特征在于，步驟1中所述聚硅氧烷為聚甲基氫硅氧烷、聚乙烯硅氧烷、聚碳硅氧烷、聚甲基倍半硅氧烷或聚乙烯硅氧烷中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于過篩率的聚硅氧烷交聯(lián)程度判斷方法，其特征在于，步驟1中所述催化劑為三乙烯二胺、鉑基絡(luò)合物或乙烯基聚合物中的一種。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明一種基于過篩率的聚硅氧烷交聯(lián)程度判斷方法，涉及有機(jī)硅聚合物技術(shù)領(lǐng)域，為解決現(xiàn)有聚硅氧烷交聯(lián)固體的交聯(lián)程度難以判斷，往往存在測(cè)試過程復(fù)雜、實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求高以及在實(shí)際生產(chǎn)中難以普及的問題。包括：步驟1：將聚硅氧烷和交聯(lián)催化劑混合，將聚硅氧烷與催化劑混合物在40～60℃下進(jìn)行靜置交聯(lián)2天及以上，得到聚硅氧烷交聯(lián)物固體，并對(duì)得到的聚硅氧烷交聯(lián)物固體進(jìn)行充分研磨，得到聚硅氧烷交聯(lián)物固體粉末；步驟2：將聚硅氧烷交聯(lián)物固體粉末充分過200～250目篩，計(jì)算過篩率，若過篩率超過80％，說明聚硅氧烷交聯(lián)固體的交聯(lián)程度較高；若過篩率為60％～80％，說明聚硅氧烷交聯(lián)固體的交聯(lián)程度良好；若過篩率低于60％，說明聚硅氧烷交聯(lián)固體的交聯(lián)程度較差。

技術(shù)研發(fā)人員：張楓凡,趙亞軍,鄒存磊,張爽,董闖
受保護(hù)的技術(shù)使用者：大連交通大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9