本發(fā)明涉及固相微萃取，具體為一種雙控溫一體化萃取裝置及萃取方法。

背景技術(shù)：

1、固相微萃取技術(shù)是基于“相似相溶”原理，通過涂有固定相的纖維有效吸附、富集樣品中的目標分析物。該技術(shù)操作簡便，耗時短，測定快速高效，無需任何有機試劑，避免了對環(huán)境的二次污染。此外，固相微萃取技術(shù)具有高靈敏度，可以實現(xiàn)超痕量分析，因此在風(fēng)味分析領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。在風(fēng)味分析的具體應(yīng)用中，頂空-固相微萃取技術(shù)尤為普遍，該技術(shù)擅長萃取揮發(fā)性物質(zhì)。然而，頂空-固相微萃取技術(shù)在面對半揮發(fā)性及低揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)時，其萃取能力顯著受限，這在一定程度上制約了固相微萃取技術(shù)在風(fēng)味分析領(lǐng)域的全面應(yīng)用與發(fā)展。

2、申請?zhí)枮椤?02211613188.8”的中國專利公開了一種實現(xiàn)揮發(fā)性和半/非揮發(fā)性物質(zhì)同步萃取的萃取頭及一體化固相微萃取方法和應(yīng)用。本發(fā)明屬于固相微萃取領(lǐng)域。本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有固相微萃取方法對樣品中揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物的固相微萃取存在萃取歧視以及兩步萃取操作復(fù)雜，耗時耗力，相互競爭的技術(shù)問題。本發(fā)明的萃取頭纖維外涂層為兩段式，上、下段涂層之間具有一段無涂層區(qū)域。萃取時將萃取頭纖維插入頂空樣品瓶，上段涂層保留在液面以上，下段涂層浸入待測樣品中，進行一體化萃取，該方法實現(xiàn)了頂空與直接浸入兩種萃取模式的同步進行，從而在保證高效萃取揮發(fā)性和半/非揮發(fā)性物質(zhì)的同時，極大地簡化了操作步驟，縮短了萃取時間。但是該方法萃取到的低揮發(fā)性物質(zhì)的種類相對較少，且含量較低，并且現(xiàn)有的萃取裝置同一時間只能設(shè)置一個萃取溫度，當(dāng)需要對萃取溫度進行調(diào)整時，需要等待萃取孔位降溫或升溫，十分不便。

3、有鑒于此，亟需一種雙控溫一體化萃取裝置及萃取方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明用以下技術(shù)結(jié)構(gòu)解決此問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、一種雙控溫一體化萃取裝置，包括：老化儀本體，所述老化儀本體上設(shè)置有一段萃取孔位、二段萃取孔位以及老化孔位，所述一段萃取孔位、二段萃取孔位以及老化孔位的溫度均獨立的溫控系統(tǒng)進行控制。

4、其進一步特征在于，

5、所述一段萃取孔位設(shè)置有多個。

6、所述二段萃取孔位設(shè)置有多個。

7、所述老化儀本體上設(shè)置有控制面板。

8、一種利用上述雙控溫一體化萃取裝置的萃取方法，步驟包括：

9、將萃取頭置于老化孔位處進行老化，然后取出萃取頭；

10、將樣品與輔助試劑放入頂空樣品瓶中；

11、將所述一段萃取孔位的溫度調(diào)至40攝氏度至80攝氏度之間，將所述二段萃取孔位的溫度調(diào)至2攝氏度至20攝氏度之間；

12、待萃取溫度達到設(shè)定值，將頂空樣品瓶放在所述一段萃取孔位中，進行孵育；

13、將萃取頭插入頂空樣品瓶中，使得萃取頭一部分在液面上的頂空中，一部分在液面下，進行一段萃??；

14、將萃取頭和頂空樣品瓶移至所述二段萃取孔位中，進行二段萃取操作；

15、取出萃取頭，進行水洗操作；

16、然后擦拭萃取頭表面的水分。

17、所述水洗操作包括將裝有清洗劑和磁力攪拌子的頂空瓶放入所述一段萃取孔位中，將進行過二段萃取的萃取頭插入頂空瓶中。

18、所述將萃取頭置于老化孔位處進行老化時，所述老化孔位的溫度調(diào)至230攝氏度至300攝氏度之間。

19、所述老化的時間為20分鐘至60分鐘。

20、所述輔助試劑為氯化鈉、氯化鉀、磷酸鹽以及硫酸鹽中的一種或者幾種組合。

21、所述清洗劑為去離子水或超純水。

22、采用本發(fā)明上述結(jié)構(gòu)可以達到如下有益效果：

23、在一段萃取孔位進行一段高溫萃取后，再經(jīng)過二段萃取孔位進行低溫萃取，這樣保證揮發(fā)性物質(zhì)萃取效率不變的情況下，低揮發(fā)性物質(zhì)的萃取種類、低揮發(fā)性物質(zhì)的數(shù)量以及檢測靈敏度顯著提高，并且設(shè)置一段萃取孔位和二段萃取孔位，可以同時設(shè)置兩個不同的萃取溫度，無需手動操作降溫，無需等待降溫或升溫過程，耗時短，且節(jié)省人力。

技術(shù)特征：

1.一種雙控溫一體化萃取裝置，其特征在于，包括：老化儀本體，所述老化儀本體上設(shè)置有一段萃取孔位(1)、二段萃取孔位(2)以及老化孔位(3)，所述一段萃取孔位(1)、二段萃取孔位(2)以及老化孔位(3)的溫度均獨立的溫控系統(tǒng)進行控制。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙控溫一體化萃取裝置，其特征在于：所述一段萃取孔位(1)設(shè)置有多個。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙控溫一體化萃取裝置，其特征在于：所述二段萃取孔位(2)設(shè)置有多個。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙控溫一體化萃取裝置，其特征在于：所述老化儀本體上設(shè)置有控制面板(4)。

5.一種利用如權(quán)利要求1至4中任意一項所述的雙控溫一體化萃取裝置的萃取方法，其特征在于，步驟包括：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的萃取方法，其特征在于：所述水洗操作包括將裝有清洗劑和磁力攪拌子的頂空瓶放入所述一段萃取孔位(1)中，將進行過二段萃取的萃取頭插入頂空瓶中。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的萃取方法，其特征在于：所述將萃取頭置于老化孔位(3)處進行老化時，所述老化孔位(3)的溫度調(diào)至230攝氏度至300攝氏度之間。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的萃取方法，其特征在于：所述老化的時間為20分鐘至60分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的萃取方法，其特征在于：所述輔助試劑為氯化鈉、氯化鉀、磷酸鹽以及硫酸鹽中的一種或者幾種組合。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的萃取方法，其特征在于：所述清洗劑為去離子水或超純水。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種雙控溫一體化萃取裝置及萃取方法，涉及到固相微萃取技術(shù)領(lǐng)域，包括：老化儀本體，所述老化儀本體上設(shè)置有一段萃取孔位、二段萃取孔位以及老化孔位，所述一段萃取孔位、二段萃取孔位以及老化孔位的溫度均獨立的溫控系統(tǒng)進行控制；本發(fā)明在一段萃取孔位進行一段高溫萃取后，再經(jīng)過二段萃取孔位進行低溫萃取，這樣保證揮發(fā)性物質(zhì)萃取效率不變的情況下，低揮發(fā)性物質(zhì)的萃取種類、低揮發(fā)性物質(zhì)的數(shù)量以及檢測靈敏度顯著提高，并且設(shè)置一段萃取孔位和二段萃取孔位，可以同時設(shè)置兩個不同的萃取溫度，無需手動操作降溫，無需等待降溫或升溫過程，耗時短，且節(jié)省人力。

技術(shù)研發(fā)人員：徐獻兵,汪宣鵬,馬云嬌,王雪
受保護的技術(shù)使用者：樂幺米食品科技（寧波）有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9