本發(fā)明涉及四聚乙醛濃度測(cè)定，具體為一種石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法。

背景技術(shù)：

1、石斛(dendrob?i?umnob?i?l?eli?nd?l)，別名金釵石斛、金釵花、千年潤(rùn)等，是蘭科(orch?idaceae)石斛屬(dendrob?i?um)的植物。石斛莖直立，肉質(zhì)狀肥厚，稍扁的圓柱形。葉革質(zhì)，長(zhǎng)圓形。總狀花序從具葉或落了葉的老莖中部以上部分發(fā)出，花瓣多少斜寬卵形，具綠色的蕊柱足，藥帽紫紅色，圓錐形。石斛果實(shí)為蒴果，呈長(zhǎng)橢圓形或梨形，種子微小且多，石斛分布在中國(guó)、印度、尼泊爾等地，在中國(guó)主要分布在臺(tái)灣、福建、湖南等亞熱帶地區(qū)。石斛性喜溫暖濕潤(rùn)且較為陰涼的環(huán)境，常與苔蘚植物伴生，適宜生長(zhǎng)在山地林中樹干上或山谷巖石上。

2、但在3月至11月時(shí)都會(huì)有蝸牛泛濫蠶食嫩莖葉，從而影響石斛的生長(zhǎng)和產(chǎn)量，此時(shí)農(nóng)戶們會(huì)噴灑含四聚乙醛的農(nóng)藥，但四聚乙醛的含量如果過(guò)高會(huì)引發(fā)人體不適甚至死亡。因此農(nóng)藥殘留檢測(cè)對(duì)于石斛的產(chǎn)品質(zhì)量安全有極大的意義

3、現(xiàn)有技術(shù)常采用氣相色譜法測(cè)定四聚乙醛，該方法對(duì)于四聚乙醛的測(cè)定需要確立較多的測(cè)試條件，包括但不限于擔(dān)體、色譜柱、檢測(cè)器、溫度、載氣、進(jìn)樣量、橋電流、靈敏度和紙速，雖然準(zhǔn)確以及測(cè)量下限很低，但是預(yù)工作極其復(fù)雜并且無(wú)法迅速檢測(cè)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法，解決了上述背景技術(shù)中提出的問題。

2、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法，包括以下具體步驟：

3、s100：使用移液槍將20ul不同濃度下的若干組四聚乙醛溶液滴加在檢測(cè)傳感器中心位置上，并于空氣中靜置15—20min，等待四聚乙醛溶液在傳感器表面干燥蒸發(fā)直至形成薄膜，使其沉積在8×8mm2的面積上形成的基于fsrrs的傳感器上；

4、s200：通過(guò)thz-tds系統(tǒng)測(cè)試傳感器上超材料的諧振特性，將傳感器固定在測(cè)量腔室內(nèi)，打開氮?dú)忾y門干燥測(cè)量腔室，等待5—10min后掃描獲取透射振幅的特征譜圖；

5、s300：通過(guò)分析不同濃度下的四聚乙醛與共振峰的關(guān)系，從而對(duì)四聚乙醛的濃度進(jìn)行精準(zhǔn)檢測(cè)；

6、s400：每個(gè)濃度測(cè)量后，對(duì)應(yīng)的傳感器內(nèi)的超材料用丙酮浸泡10min洗掉殘留四聚乙醛，用無(wú)水乙醇浸泡10min洗掉丙酮，然后用去離子水沖洗10min洗掉乙醇，最后在充滿氮?dú)獾沫h(huán)境中干燥，以備下一次測(cè)試。

7、本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：為對(duì)四聚乙醛濃度進(jìn)行特異性檢測(cè)，所述傳感器制備過(guò)程包括以下具體步驟：

8、q100：使用cstm?icrowavestud?io軟件設(shè)計(jì)傳感器超材料模型，使用軟件進(jìn)行仿真模擬得出最優(yōu)解模型參數(shù)；

9、q200：超材料的材料選擇為石英層，金層，聚酰亞胺層，石墨烯層，以石英作底座，在上面鋪加金屬來(lái)設(shè)計(jì)金屬陣列，再鋪加其他材料在此之上；

10、q300：在石英襯底上涂上pi層，并烘烤使pi輻照，然后通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)光刻獲得超材料圖案，再用fhr磁控濺射沉積金層，用d?i?sco切割器將試樣分為8mm×8mm，hf浸泡2min，去離子水沖洗3次，氮?dú)獯蹈?，再在不完整金屬層上沉積石墨烯以得到石墨烯層，最終獲得具備太赫茲金屬-石墨烯超材料傳感器。

11、本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述q100中仿真模擬得出最優(yōu)解模型參數(shù)還包括，所述q100中在cstmicrowavestud?io軟件中仿真模擬出所述傳感器的仿真反射譜，改變石墨烯的費(fèi)米能級(jí)，在一個(gè)頻率范圍內(nèi)觀察反射譜的變化與電場(chǎng)的變化，采取多組數(shù)據(jù)，使用裸超材料與復(fù)合超材料觀察反射譜的變化，確定最優(yōu)解模型參數(shù)，其中費(fèi)米能級(jí)改變的范圍為0ev-0.18ev。

12、本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述q300中所得具備太赫茲金屬-石墨烯超材料傳感器由下往上分別為石英，金，聚酰亞胺，石墨烯四層，所述石英厚度為10um，所述金的厚度為0.2um，所述聚酰亞胺的厚度為5um，所述石墨烯的厚度為0.1um，每層超材料還包括底層和緊密貼合底層的不完整金屬結(jié)構(gòu)和pi層及石墨烯。

13、本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述不完整金屬結(jié)構(gòu)為金，具體由金屬框和兩個(gè)大長(zhǎng)方形與四個(gè)小長(zhǎng)方形所構(gòu)成的，其中所述大長(zhǎng)方形通過(guò)小長(zhǎng)方形與金屬框相連在一起，呈對(duì)稱圖形，所述小長(zhǎng)方形與金屬框相距一定距離。

14、本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述石英底座呈長(zhǎng)為70um寬為42.9um的長(zhǎng)方形結(jié)構(gòu)，所述傳感器每一層的長(zhǎng)度與寬度相同，所述不完整金屬結(jié)構(gòu)中金屬框長(zhǎng)邊內(nèi)寬為2um，長(zhǎng)為70um，短邊內(nèi)寬為2um，長(zhǎng)為42.9um，所述大長(zhǎng)方形金屬長(zhǎng)為24um，寬為37um，所述小長(zhǎng)方形距金屬框1um，小長(zhǎng)方形長(zhǎng)2um，寬0.95um，所述小長(zhǎng)方形與金屬框相距左右相距25um。

15、本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述石英底座的介電常數(shù)為3.75，所述不完整金屬結(jié)構(gòu)電導(dǎo)率為4.561×s/m。

16、本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述q200中其它材料包括聚酰亞胺。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：通過(guò)太赫茲波入射進(jìn)太赫茲傳感器后，加入待測(cè)樣品導(dǎo)致石墨烯層的介電環(huán)境發(fā)生改變，從而觀察到太赫茲傳感器的諧振振幅發(fā)生變化而對(duì)于待測(cè)物質(zhì)的精準(zhǔn)檢測(cè)，可以解決傳統(tǒng)檢測(cè)方法處理復(fù)雜的問題，采取金屬-石墨烯混合型元傳感器為載體，通過(guò)太赫茲技術(shù)，實(shí)現(xiàn)石斛中四聚乙醛農(nóng)藥檢測(cè)的靈敏度，使檢測(cè)極限達(dá)到100ng/ml。

技術(shù)特征：

1.一種石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法，其特征在于：包括以下具體步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法，其特征在于，為對(duì)四聚乙醛濃度進(jìn)行特異性檢測(cè)，所述傳感器制備過(guò)程包括以下具體步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法，其特征在于：所述q100中仿真模擬得出最優(yōu)解模型參數(shù)還包括，所述q100中在cstmicrowavestudio軟件中仿真模擬出所述傳感器的仿真反射譜，改變石墨烯的費(fèi)米能級(jí)，在一個(gè)頻率范圍內(nèi)觀察反射譜的變化與電場(chǎng)的變化，取多組數(shù)據(jù)，使用裸超材料與復(fù)合超材料觀察反射譜的變化，確定最優(yōu)解模型參數(shù)，其中費(fèi)米能級(jí)改變的范圍為0ev-0.18ev。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法，其特征在于：所述q300中所得具備太赫茲金屬-石墨烯超材料傳感器由下往上分別為石英，金，聚酰亞胺，石墨烯四層，所述石英厚度為10um，所述金的厚度為0.2um，所述聚酰亞胺的厚度為5um，所述石墨烯的厚度為0.1um，每層超材料還包括底層和緊密貼合底層的不完整金屬結(jié)構(gòu)和pi層及石墨烯。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法，其特征在于：所述不完整金屬結(jié)構(gòu)為金，具體由金屬框和兩個(gè)大長(zhǎng)方形與四個(gè)小長(zhǎng)方形所構(gòu)成的，其中所述大長(zhǎng)方形通過(guò)小長(zhǎng)方形與金屬框相連在一起，呈對(duì)稱圖形，所述小長(zhǎng)方形與金屬框相距一定距離。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法，其特征在于：所述石英底座呈長(zhǎng)為70um寬為42.9um的長(zhǎng)方形結(jié)構(gòu)，所述傳感器每一層的長(zhǎng)度與寬度相同，所述不完整金屬結(jié)構(gòu)中金屬框長(zhǎng)邊內(nèi)寬為2um，長(zhǎng)為70um，短邊內(nèi)寬為2um，長(zhǎng)為42.9um，所述大長(zhǎng)方形金屬長(zhǎng)為24um，寬為37um，所述小長(zhǎng)方形距金屬框1um，小長(zhǎng)方形長(zhǎng)2um，寬0.95um，所述小長(zhǎng)方形與金屬框相距左右相距25um。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法，其特征在于：所述石英底座的介電常數(shù)為3.75，所述不完整金屬結(jié)構(gòu)電導(dǎo)率為4.561×s/m。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法，其特征在于：所述q200中其他材料包括聚酰亞胺。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法，本發(fā)明涉及四聚乙醛濃度測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域。該石斛中四聚乙醛濃度的測(cè)定方法，包括以下具體步驟使用移液槍將20uL不同濃度下的若干組四聚乙醛溶液滴加在檢測(cè)傳感器中心位置上，并于空氣中靜置15—20mi?n，等待四聚乙醛溶液在傳感器表面干燥蒸發(fā)直至形成薄膜，使其沉積在8×8mm<supgt;2</supgt;的面積上形成的基于FSRRs的傳感器上通過(guò)分析不同濃度下的四聚乙醛與共振峰的關(guān)系，從而對(duì)四聚乙醛的濃度進(jìn)行精準(zhǔn)檢測(cè)。本發(fā)明解決傳統(tǒng)檢測(cè)方法處理復(fù)雜、無(wú)法快速檢測(cè)的問題，采取金屬?石墨烯混合型元傳感器為載體，通過(guò)太赫茲技術(shù)，實(shí)現(xiàn)檢測(cè)問題的靈敏度，使檢測(cè)極限達(dá)到100ng/mL。

技術(shù)研發(fā)人員：李培培,張達(dá)志,劉坤,吳菊,張會(huì),楊茂生,阮鑫磊,王亞旗,劉雅婷,王啟航,倪少童,孫昕然
受保護(hù)的技術(shù)使用者：皖西學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9