本發(fā)明屬于高壓功率器件鈍化層制作，具體涉及一種高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法。

背景技術(shù)：

1、碳化硅（sic）功率器件作為高壓電力應(yīng)用的核心元件，在航空航天、新能源等領(lǐng)域展現(xiàn)出了巨大的應(yīng)用潛力。然而，這類(lèi)器件在高壓環(huán)境下的終端放電問(wèn)題一直是制約其廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵因素。為了提升器件的耐壓能力，終端鈍化技術(shù)被廣泛應(yīng)用于降低器件表面的電場(chǎng)強(qiáng)度。值得注意的是，器件的終端電場(chǎng)分布不僅受到終端結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的影響，還強(qiáng)烈依賴(lài)于所采用的表面鈍化材料的特性。因此，合理選擇和優(yōu)化表面鈍化材料對(duì)于提升器件的耐壓水平具有至關(guān)重要的意義。

2、在眾多候選材料中，聚酰亞胺（pi）類(lèi)材料因其優(yōu)異的絕緣性能和良好的加工性而備受青睞。為滿足6kv以上高耐壓等級(jí)的需求，聚酰亞胺薄膜的厚度需達(dá)到20μm以上。然而，這一厚度的增加給薄膜的固化工藝帶來(lái)了挑戰(zhàn)。聚酰亞胺的固化過(guò)程實(shí)質(zhì)上是聚酰胺酸（pa）在加熱條件下發(fā)生脫水環(huán)化反應(yīng)，轉(zhuǎn)變?yōu)榫埘啺返倪^(guò)程，即亞胺化過(guò)程。薄膜的固化工藝直接影響材料的亞胺化程度，而亞胺化程度又直接關(guān)系到薄膜的耐壓性能。在高溫固化過(guò)程中，脫去的水分子以水蒸氣形式逸出，而較厚的薄膜可能導(dǎo)致內(nèi)部水分難以完全排出，進(jìn)而影響薄膜的亞胺化反應(yīng)不充分，亞胺化程度低，進(jìn)而影響薄膜的耐壓性能。

3、目前，對(duì)于聚酰亞胺薄膜亞胺化程度的評(píng)價(jià)方法尚不完善，缺乏一種快速、準(zhǔn)確、非破壞性的評(píng)價(jià)方法。這導(dǎo)致在實(shí)際應(yīng)用中難以準(zhǔn)確判斷薄膜的亞胺化程度，進(jìn)而影響器件的可靠性和性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，該評(píng)價(jià)方法通過(guò)聚酰亞胺薄膜在特定波數(shù)處的吸收峰強(qiáng)度比，可以定量評(píng)價(jià)聚酰亞胺薄膜的亞胺化程度，以評(píng)價(jià)聚酰亞胺薄膜厚度過(guò)高時(shí)，亞胺化程度是否充分，能否作為高壓器件表面鈍化層。

2、為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

3、本發(fā)明提供了一種高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，包括以下步驟：

4、s1：通過(guò)旋涂法在基底上分別涂覆聚酰亞胺并烘烤制備標(biāo)準(zhǔn)樣品a及實(shí)驗(yàn)樣品b，后進(jìn)行高溫固化，制得完全固化的標(biāo)準(zhǔn)樣品a及固化后的實(shí)驗(yàn)樣品b；其中，實(shí)驗(yàn)樣品b的厚度大于20μm，標(biāo)準(zhǔn)樣品a的厚度小于實(shí)驗(yàn)樣品b的厚度；

5、s2：將完全固化的標(biāo)準(zhǔn)樣品a和固化后的實(shí)驗(yàn)樣品b分別與溴化鉀晶體共同研磨，制得標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品a和實(shí)驗(yàn)測(cè)試樣品b；

6、s3：采集標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品a和實(shí)驗(yàn)測(cè)試樣品b的傅里葉紅外光譜圖，獲取并對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品a和實(shí)驗(yàn)測(cè)試樣品b在亞胺ⅰ帶、苯環(huán)伸縮振動(dòng)峰附近的吸收峰強(qiáng)度計(jì)算測(cè)試樣品的亞胺化程度r1；獲取并對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品a和實(shí)驗(yàn)測(cè)試樣品b在亞胺ⅲ帶、苯環(huán)伸縮振動(dòng)峰附近的吸收峰強(qiáng)度計(jì)算測(cè)試樣品的亞胺化程度r2；根據(jù)測(cè)試樣品的亞胺化程度r1和r2獲取亞胺化程度r。

7、在一實(shí)施方式中，s1中，所述基底為硅基襯底或二氧化硅淀積襯底；所述烘烤的溫度80℃~120℃，烘烤的時(shí)間為20min~50min。

8、在一實(shí)施方式中，s1中，所述制備標(biāo)準(zhǔn)樣品a時(shí)，使用的聚酰亞胺的粘度為3000cp~8000cp；制備所述實(shí)驗(yàn)樣品b時(shí)，使用的聚酰亞胺的粘度為10000cp~18000cp。

9、在一實(shí)施方式中，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品a的厚度為2μm~3μm；所述實(shí)驗(yàn)樣品b的厚度為30μm~60μm。

10、在一實(shí)施方式中，s1中，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品a的高溫固化為在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行的階段性升溫固化，階段性升溫固化的速度為5℃~10℃/min，階段性升溫固化的升溫梯度為：在80℃~100℃固化20min~40min、在100℃~150℃固化20min~40min、在150℃~200℃固化30min~60min、在200℃~250℃固化30min~60min、在250℃~300℃固化0.5h~1h以及在300℃~350℃固化2h~6h。

11、在一實(shí)施方式中，s1中，所述實(shí)驗(yàn)樣品b的高溫固化為在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行的階段性升溫固化，階段性升溫固化的速度為5℃~10℃/min，階段性升溫固化的升溫梯度為：在80℃~100℃固化20min~40min、在100℃~150℃固化20min~40min、在150℃~200℃固化30min~60min、在200℃~250℃固化30min~60min、在250℃~300℃固化0.5h~1h以及在300℃~350℃固化1h~2h。

12、在一實(shí)施方式中，s3中，所述亞胺ⅰ帶、亞胺ⅲ帶、苯環(huán)伸縮振動(dòng)峰分別為1778cm-1、1376cm-1、1490cm-1。

13、在一實(shí)施方式中，所述計(jì)算測(cè)試樣品的亞胺化程度r1的公式如下：

14、。

15、在一實(shí)施方式中，所述計(jì)算測(cè)試樣品的亞胺化程度r2的公式如下：

16、。

17、在一實(shí)施方式中，所述亞胺化程度r為測(cè)試樣品的亞胺化程度r1和r2之和的平均值。

18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

19、本發(fā)明提供了一種高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，通過(guò)制備不同厚度的標(biāo)準(zhǔn)樣品a（較?。┖蛯?shí)驗(yàn)樣品b（較厚），標(biāo)準(zhǔn)樣品a作為較薄的樣品，其完全固化后可以作為評(píng)價(jià)基準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)樣品b則代表實(shí)際應(yīng)用中需要解決的難題，通過(guò)與其對(duì)比可以更加準(zhǔn)確地評(píng)估較厚薄膜的亞胺化程度及性能表現(xiàn)。另外，本方法不僅關(guān)注單一的吸收峰，而是綜合考慮了亞胺ⅰ帶、亞胺ⅲ帶和苯環(huán)伸縮振動(dòng)峰多個(gè)特征峰的信息。這種多波段綜合評(píng)價(jià)方法能夠更全面地反映聚酰亞胺材料的亞胺化程度，減少因單一特征峰波動(dòng)帶來(lái)的誤差。

技術(shù)特征：

1.一種高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，s1中，所述基底為硅基襯底或二氧化硅淀積襯底；所述烘烤的溫度80℃~120℃，烘烤的時(shí)間為20min~50min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，s1中，所述制備標(biāo)準(zhǔn)樣品a時(shí)，使用的聚酰亞胺的粘度為3000cp~8000cp；制備所述實(shí)驗(yàn)樣品b時(shí)，使用的聚酰亞胺的粘度為10000cp~18000cp。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品a的厚度為2μm~3μm；所述實(shí)驗(yàn)樣品b的厚度為30μm~60μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，s1中，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品a的高溫固化為在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行的階段性升溫固化，階段性升溫固化的速度為5℃~10℃/min，階段性升溫固化的升溫梯度為：在80℃~100℃固化20min~40min、在100℃~150℃固化20min~40min、在150℃~200℃固化30min~60min、在200℃~250℃固化30min~60min、在250℃~300℃固化0.5h~1h以及在300℃~350℃固化2h~6h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，s1中，所述實(shí)驗(yàn)樣品b的高溫固化為在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行的階段性升溫固化，階段性升溫固化的速度為5℃~10℃/min，階段性升溫固化的升溫梯度為：在80℃~100℃固化20min~40min、在100℃~150℃固化20min~40min、在150℃~200℃固化30min~60min、在200℃~250℃固化30min~60min、在250℃~300℃固化0.5h~1h以及在300℃~350℃固化1h~2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，s3中，所述亞胺ⅰ帶、亞胺ⅲ帶、苯環(huán)伸縮振動(dòng)峰分別為1778cm-1、1376cm-1、1490cm-1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，所述計(jì)算測(cè)試樣品的亞胺化程度r1的公式如下：

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，所述計(jì)算測(cè)試樣品的亞胺化程度r2的公式如下：

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，所述亞胺化程度r為測(cè)試樣品的亞胺化程度r1和r2之和的平均值。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種高耐壓聚酰亞胺的亞胺化程度評(píng)價(jià)方法，屬于高壓功率器件鈍化層制作技術(shù)領(lǐng)域。該評(píng)價(jià)方法，如下：采集標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品A和實(shí)驗(yàn)測(cè)試樣品B的傅里葉紅外光譜圖，獲取并對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品A和實(shí)驗(yàn)測(cè)試樣品B在亞胺Ⅰ帶、苯環(huán)伸縮振動(dòng)峰附近的吸收峰強(qiáng)度計(jì)算測(cè)試樣品的亞胺化程度R1；獲取并對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品A和實(shí)驗(yàn)測(cè)試樣品B在亞胺Ⅲ帶、苯環(huán)伸縮振動(dòng)峰附近的吸收峰強(qiáng)度計(jì)算測(cè)試樣品的亞胺化程度R2；根據(jù)測(cè)試樣品的亞胺化程度R1和R2獲取亞胺化程度R。該評(píng)價(jià)方法通過(guò)聚酰亞胺薄膜在特定波數(shù)處的吸收峰強(qiáng)度比，可以定量評(píng)價(jià)聚酰亞胺薄膜的亞胺化程度，以評(píng)價(jià)聚酰亞胺薄膜厚度過(guò)高時(shí)，亞胺化程度是否充分。

技術(shù)研發(fā)人員：郭晨悅,薛麗霞,胡長(zhǎng)青,程鵬剛,劉威,趙帆
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安微電子技術(shù)研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6