本發(fā)明屬于多元硅基合金樣品元素成分精準(zhǔn)測定這一應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及了多元硅基合金酸溶體系的設(shè)計，不同元素測定干擾因素的消除和不同檢測儀器的聯(lián)合使用的一種多元硅基合金成分精準(zhǔn)的測定方法。

背景技術(shù)：

1、為緩解全球面臨的能源安全問題，當(dāng)前電力電子器件正在向高頻化、集成化、標(biāo)準(zhǔn)模塊化和智能化方向發(fā)展。傳統(tǒng)硅基器件的物理極限瓶頸日益凸顯，難以適應(yīng)未來終端應(yīng)用更為復(fù)雜的電子電氣架構(gòu)需求。相比之下，以碳化硅(sic)為代表的第三代半導(dǎo)體材料兼具帶隙寬、擊穿場強高、熱導(dǎo)率大、電子遷移率高和抗輻射能力強等優(yōu)勢，可以有效地突破關(guān)鍵材料性能指標(biāo)限制，顯著提升器件效能，具有戰(zhàn)略性和市場性雙重特性。經(jīng)過幾十年的發(fā)展，sic半導(dǎo)體材料已成為高溫、高頻、高壓及大功率電力電子器件和射頻微波器件中的首選材料，并被視作國家新一代信息技術(shù)核心競爭力的重要支撐。

2、sic器件的設(shè)計和研發(fā)依賴高質(zhì)量的單晶襯底。目前商用的sic單晶襯底主要使用物理氣相傳輸法(pvt)生長，該方法存在sic襯底晶片缺陷濃度高和p型襯底晶片制備技術(shù)滯后等缺陷。由于液相法更能貼近熱力學(xué)平衡狀態(tài)，在制備sic晶體時能夠生成尺寸更大、質(zhì)量更好的晶體，有效地克服了pvt的局限性，因此近年來得到廣泛的關(guān)注。液相法生長過程中利用助溶劑的加入來降低sic的生長溫度，從而使晶體生長過程在相對較低的溫度范圍內(nèi)進行。這種方法不僅可以提高生長速率，還能改善晶體的質(zhì)量，同時實現(xiàn)p型晶體的高效生長。

3、頂部籽晶溶液生長法(tssg)中助溶劑的選擇十分重要，理想的助溶劑體系應(yīng)該滿足溶碳能力強、碳過飽和度高、穩(wěn)定性強、成本低和環(huán)境友好等特點?；趯χ軇┏煞值木珳?zhǔn)測定技術(shù)，不僅可以通過建立助溶劑體系濃度場為多元助溶劑體系的相圖計算提供實驗支撐，還可以依據(jù)所測結(jié)果指定助溶劑回收方案，從而大大減少助溶劑的設(shè)計和投料成本，對高質(zhì)量單晶襯底的大規(guī)模生產(chǎn)和相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展具有重要意義。

4、常見的硅石礦成分檢測中的酸浸方法(使用是酸液為濃鹽酸、硫酸等)難以解決硅基合金成分檢測中的溶解問題，特別是目前作為液相法生長sic單晶助溶劑的多元硅基合金其化學(xué)成分的精確檢測方案仍不完善，尤其對于含有si、cr和其他稀土元素(如ce等)這一常用助溶劑體系的化學(xué)成分檢測手段仍有待發(fā)展。準(zhǔn)確測定這類硅基合金材料成分的主要困難為：測定si元素時溶解樣品所使用的氫氟酸會與ce元素反應(yīng)生成沉淀，若采用氫氧化鈉溶解si元素，則cr元素?zé)o法溶解，因此以上兩種樣品的前處理方法均無法解決該成分合金的難溶問題，嚴(yán)重影響儀器的使用。此外，針對不同元素設(shè)計不同的樣品前處理方案和測定方法，消除不同元素測定間的相互干擾也待解決。因此研發(fā)新的樣品前處理手段和多元素的高效精準(zhǔn)成分測定方法對于分析sic單晶在不同助溶劑體系中的生長規(guī)律非常重要，同時對于設(shè)計助溶劑回收路線也是急需解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明公開了一種多元硅基合金成分精準(zhǔn)的測定方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的上述以及其他潛在問題中任一問題。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種多元硅基合金成分精準(zhǔn)的測定方法，該測定方法具體包括以下步驟：

3、s1)將待測試的多元硅基合金進行研磨，過篩后分成三等份，得到測試樣品；

4、s2)將其中一份測試樣品與一定量的第一酸溶劑混合，采用微波消解，獲得澄清溶液，再取出部分澄清溶液進行加熱氧化，得到氧化后的澄清溶液；

5、s3)將另一份測試樣品與一定量的第二酸溶劑混合，采用酸溶處理后過濾得到濾液和濾渣，將濾渣進行堿熔回渣處理后得到浸出液，再將浸出液與濾液混合；

6、s4)將s2)得到的氧化后的澄清溶液進行還原滴定得到cr元素含量；

7、將s2)中得到未氧化的澄清溶液和s3)得到的濾液與浸出液的混合液使用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀測定si、ce和al元素含量；

8、第三份測試樣品使用紅外碳硫分析儀測定c元素含量，最終得到多元硅基合金精確成分含量。

9、進一步，所述s1)中的多元硅基合金為硅鉻合金；

10、所述過篩的篩子目數(shù)為120目。

11、進一步，所述s2)中的微波消解的具體工藝參數(shù)為：

12、s2.1)先將0.0450g-0.0550g測試樣品，與13ml-15ml第一酸溶劑混合，置于微波消解罐中；

13、s2.2)以12℃/min升溫至115-125℃，保溫30-50min；再以9℃/min升溫至200?-210℃，保溫60-80min；接著關(guān)閉加熱，自然冷卻至室溫，即澄清溶液；

14、s2.3)移取微波消解后獲得的澄清溶液，加入15ml-25ml硫磷混酸后置于電熱板上加熱至有大量白煙冒出，冷卻至室溫后，稀釋溶液至100ml-150ml，再分別加入15ml-20ml的氧化劑和1ml-3ml的催化劑，將溶液置于電熱板上加熱至有大氣泡冒出后，緩慢加入5ml-10ml濃度為1％的氯化鈉溶液，將溶液再次置于電熱板上加熱至有大氣泡冒出，停止加熱。

15、進一步，所述s2.1)中的第一酸溶劑為硝酸、氫氟酸和硫酸以體積比(4-6):(4-6):(2-3)混合而成。

16、進一步，所述s2.3)中氧化劑為濃度為20％的過硫酸銨溶液；催化劑為濃度為1％的硝酸銀溶液；

17、硫磷混酸為濃度為30％的硫酸與30％的磷酸以等體積混合而成。

18、進一步，所述s3)中的電熱板加熱酸溶處理具體工藝為：

19、s3.1)分別稱取0.0450g-0.0550g的測試樣品與23ml-25ml的第二酸溶劑，備用；先將第二酸溶劑中的硝酸和氫氟酸加入四氟乙烯燒杯中，再加入測試樣品，加熱至樣品粉末溶解；

20、s3.2)冷卻至室溫后，再加入高氯酸加熱冒煙至溶液濃縮剩余1ml-2ml，稍冷后，再加入濃鹽酸和3-5滴過氧化氫，過濾后得到濾液和濾渣；

21、s3.3)將s3.2)得到濾渣進行堿熔回渣處理得到浸出液，將浸出液和s3.2)得到濾液混合，得到濾液與浸出液的混合液。

22、進一步，所述s3.1)中的第二酸溶劑包括硝酸、氫氟酸、高氯酸和濃鹽酸，且硝酸、氫氟酸、高氯酸和濃鹽酸之間的體積比為：(4-6):(4-6):(2-3):(9-11)。

23、進一步，所述s3.3)中的堿熔回渣處理的具體工藝為：

24、用濾紙包裹后置于鉑金坩堝中，在馬弗爐中灰化1h-1.5h后，加入2g-2.5g的混合熔劑，在馬弗爐中加熱熔融10min-15min后，置于稀鹽酸溶液中溶解得到浸出液。

25、進一步，所述混合溶劑包括無水碳酸鈉和硼酸，二者之間的質(zhì)量比為(6-8):(2-4)；

26、稀鹽酸溶液為濃鹽酸和純水按體積比1:8混合而成。

27、進一步，所述還原滴定工藝為向加熱氧化后的溶液中加入2-3滴二苯胺磺酸鈉指示劑，振蕩后，使溶液變?yōu)樽仙Ｊ褂?％硫酸亞鐵銨溶液進行氧化還原滴定，溶液顏色由紫色變?yōu)榫G色即為滴定終點。

28、本發(fā)明具有以下優(yōu)勢和較之更優(yōu)異的的特性：

29、1)樣品溶解效果好，溶解速度快，實驗周期短，可操作性高；

30、2)最大程度消除了樣品中各個元素測定過程中的相互干擾因素，尤其是消除了使用氫氟酸溶解si元素與ce元素測定之間的干擾；

31、3)測定數(shù)據(jù)對于tssg法生長sic中尋找不同助溶劑體系的碳溶解度規(guī)律，預(yù)測新體系的生長情況、以及實現(xiàn)剩余助溶劑的回收利用均具有非常重要的應(yīng)用意義。