本發(fā)明涉及鋼鐵冶煉，更具體地說，是涉及一種過共析鋼軌鋼用非金屬夾雜物電化學原位腐刻方法。

背景技術(shù)：

1、鋼軌作為鐵路運輸?shù)年P(guān)鍵部件，影響鐵路運輸?shù)母咚?、高效、安全等，隨著鐵路運輸?shù)牟粩喟l(fā)展，鋼軌質(zhì)量要求日趨提高。其中鋼軌中的非金屬夾雜物即為重要質(zhì)量指標。這主要由于非金屬夾雜物在鋼軌中阻隔了基體組織的連續(xù)性，作為異質(zhì)相存在且達到一定尺寸后容易惡化鋼軌的力學性能表現(xiàn)。例如，硬質(zhì)的al2o3會惡化鋼軌的塑性、韌性及抗疲勞性能，容易引起鋼軌的剝離掉塊。大尺寸長條狀的mns夾雜物是銹蝕產(chǎn)生的主要原因，并且mns屬于塑性夾雜物，在軋制過程中容易產(chǎn)生形變成為長條狀的mns夾雜物，此類長條狀的mns是造成a類夾雜物評級結(jié)果提高甚至超標的主要原因，也是導致超聲探傷不合的主要原因之一。由此可知，對于鐵路運輸重要組成部分的鋼軌而言，其非金屬夾雜物控制之重要，因此，廣大學者開展了大量研究。此外，隨著鋼軌服役環(huán)境的變化，鋼軌力學性能要求也在不斷提升，高端重軌新產(chǎn)品開發(fā)也極為迫切，過共析鋼軌因其優(yōu)異的力學性能表現(xiàn)而備受矚目，其主要服役于貨運重載線路，具有高強耐磨及優(yōu)異的抗疲勞性能。

2、眾所周知，對鋼的非金屬夾雜物研究需要從熱力學、動力學方面進行理論研究，也需要緊密結(jié)合現(xiàn)場裝備工藝條件進行工業(yè)試驗，對實際生產(chǎn)工藝進行精準調(diào)配。在實際生產(chǎn)工藝的精準調(diào)配過程中，工業(yè)試驗結(jié)果的全面、準確解析是工藝研究的關(guān)鍵。不全面或不準確的檢測結(jié)果往往導致生產(chǎn)工藝研究的不準確，甚至導致結(jié)果誤判，致使相關(guān)工藝研究難以有效突破。所以，對重軌鋼中非金屬夾雜物的研究需要對非金屬夾雜物全面精確的檢測。

3、目前，對于鋼中非金屬夾雜物的研究極多，重軌鋼中非金屬夾雜物的研究也不少，相關(guān)研究多集中于夾雜物控制工藝及裝備技術(shù)研究。對于非金屬夾雜物的檢測多采用金相檢測、大樣電解，近年來發(fā)展有aspex掃描統(tǒng)計，以及工業(yè)ct掃描等技術(shù)。其中二維檢測往往難以獲取夾雜物完整的形貌，甚至部分夾雜物的觀測信息嚴重缺失，僅為實際信息的“冰山一角”；其次是導致非金屬夾雜物化學組成檢測信息的缺失，由于鋼中的非金屬夾雜物形成過程復雜，部分夾雜物在不同階段逐層演變，二維檢測導致其化學成分含量檢測結(jié)果偏差，最終導致對夾雜物來源及其形成演化行為機制的誤判。對于夾雜物的三維檢測，目前主要采用電解方法，包含：部分酸蝕法、小樣電解法和大樣電解法，相關(guān)技術(shù)相較于二維檢測而言所得夾雜物信息更全面。但是不同的鋼種由于化學組成的不同，其抗酸蝕能力存在不同程度差異，檢測效果千差萬別。

4、為此，學者們開展了大量技術(shù)研究，例如：

5、cn118032905a公開了一種熱軋板表面條狀缺陷的非水定量電解分析方法，包括如下步驟：1）采用包含條狀缺陷的熱軋板樣品作為陽極，以不銹鋼薄片作為陰極，使用的電解液的組分的體積百分數(shù)為：三乙醇胺10~20%、四甲基氯化銨0.5~1%、甲醇79~89.5%；所述熱軋板的化學成分質(zhì)量百分比包括：c≤0.003%，si≤0.2%，mn≤0.2%，p≤0.02%，s≤0.02%，余量包含fe和其它不可避免雜質(zhì)；2）設定電解電流和電解時間，對條狀缺陷進行定電量電解，電解厚度h-(fe)為20~30μm；式中：m-(fe)是fe的摩爾質(zhì)量，單位kg/mol；ρ-(fe)基板鐵的密度，7800kg/m3；s是電解面積，單位m2；i是電解電流，單位a；t是電解時間，單位s；e是電子電量，1.6×10-19c；n-a是阿伏伽德羅常數(shù)，6.02×1023/mol；同時，電解時間和電流需滿足以下關(guān)系：5.49×104×s<i×t<8.24×105×s；3）電解顯露缺陷條狀缺陷中的夾雜物后，對含夾雜物的熱軋板條狀缺陷進行顯微形貌觀察和能譜分析。

6、cn117871202a公開了一種汽輪機葉片用鐵基高溫合金中夾雜物的提取方法及電解裝置，包括：工件制備：采用機械加工的方式在汽輪機葉片中夾雜物富集區(qū)域位置切取塊狀工件；將切取的工件放入超聲波清洗機中震蕩清洗；配制電解液：采用水溶液電解，電解液按質(zhì)量配比為：氯化鐵1%，氯化鈉1%，余量為蒸餾水；配制酸溶解液：采用化學分離，酸溶解液為：飽和草酸和10%的濃硝酸溶液；水溶液電解：將第一步所得工件和電解裝置連接好進行電離；電解時采用恒電壓法，在水浴中控制電解溫度在20℃左右，電壓恒定在10v，每電解180min更換一次電解液，直至工件完全電解；物理分離清洗：用離心機分離電解產(chǎn)物和液體，轉(zhuǎn)速為5000r/s，時間為5min；用去離子水反復清洗，烘干得到電解產(chǎn)物；化學分離：將第五步得到的電解產(chǎn)物放入飽和草酸和10%的濃硝酸溶液中，浸泡12h；清洗收集：用去離子水反復沖洗第六步得到的酸解產(chǎn)物，烘干，最終得到高溫合金中的夾雜物。

7、cn117457104a具體為一種合金化元素對中高錳鋼中含錳類夾雜物形成和演變行為影響的研究方法，包括如下步驟：s1.將各元素成分較低的含鐵料放置于立式管式爐恒溫區(qū)的剛玉坩堝中，剛玉坩堝外層由石墨坩堝保護；s2.從管式爐的下方通入高純氬氣一段時間，使爐管內(nèi)始終保持正壓；s3.將含鐵料加熱至一定溫度熔化，保溫一段時間得到鐵液；s4.向鐵液中加入合金料，均質(zhì)化一段時間后隨爐冷卻至室溫，得到中高錳鋼鋼樣；s5.將獲得的鋼樣取樣進行化學成分分析；s6.在鋼樣的縱向和橫向的1/2位置切割出尺寸為10mm×10mm×10mm的立方體金相樣品，經(jīng)打磨拋光，利用配備能譜的掃描電子顯微鏡對含錳類夾雜物的二維形貌、尺寸、分布和化學成分進行統(tǒng)計觀察和分析；s7.在非水溶液中電解金相樣品的拋光面，結(jié)合掃描電鏡原位觀察含錳類夾雜物的三維形貌；s8.利用熱力學計算軟件factsage，選擇ftmisc、ftoxyd和fsstel數(shù)據(jù)庫，在scheilgulliver冷卻模式下計算中高錳鋼凝固過程中不同夾雜物相的析出時間，析出溫度和析出量，使用平衡冷卻模塊計算中高錳鋼的液相線和固相線溫度，揭示不同合金元素作用下含錳類夾雜物的形成機制；s9.根據(jù)mns生成的平衡吉布斯自由能變化和voller-beckermann微觀偏析模型計算固相率、mn和s的平衡活度積和實際活度積以及析出溫度之間的關(guān)系，討論不同合金元素對mns夾雜物析出和演變行為的影響規(guī)律。

8、但是，上述現(xiàn)有技術(shù)對于過共析鋼軌鋼用非金屬夾雜物電化學原位腐刻技術(shù)均未涉及。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種過共析鋼軌鋼用非金屬夾雜物電化學原位腐刻方法，既保留了非金屬夾雜物在過共析重軌鋼中的原位信息，又能更為全面地呈現(xiàn)非金屬夾雜物的三維形貌，通過與常規(guī)金相檢測結(jié)合，可以更加全面地解析非金屬夾雜物的組份及含量信息，為非金屬夾雜物的分析研究及控制工藝技術(shù)研制提供重要的科學依據(jù)。

2、本發(fā)明提供了一種過共析鋼軌鋼用非金屬夾雜物電化學原位腐刻方法，包括以下步驟：

3、a）將待腐刻試樣在電解液中進行電化學原位腐刻，取出后依次經(jīng)清洗和干燥，得到待測樣品；所述電解液包括：

4、氯化鋰1%~1.5%；

5、醇溶液78%~84%；

6、乙酰丙酮15%~20%；

7、b）將步驟a）得到的待測樣品進行檢測，得到夾雜物形貌特征、尺寸信息以及原位分布演變規(guī)律。

8、優(yōu)選的，步驟a）中所述待腐刻試樣的熔煉化學成分，以質(zhì)量百分比計，由以下元素組成：c?0.85%~1.00%、si?0.60%~0.70%、mn?0.70%~0.90%、p≤0.015%、s≤0.010%、cr?0.20%~0.40%、v?0.05%~0.08%，其余為fe及其它不可避免的雜質(zhì)。

9、優(yōu)選的，驟a）中所述待腐刻試樣為體積（4~6）mm×（15~25）mm×（35~45）mm的規(guī)則試樣，待觀察面為（15~25）mm×（35~45）mm；使用前將所述待腐刻試樣的待觀察面依次使用150~200目、250~300目、350~450目、750~850目和1100~1300目砂紙打磨，進一步用拋光膏拋光后用酒精沖洗、吹干，待用。

10、優(yōu)選的，步驟a）中所述醇溶液為甲醇溶液和/或乙醇溶液。

11、優(yōu)選的，步驟a）中所述電解液的ph為8~9。

12、優(yōu)選的，步驟a）中所述電化學原位腐刻的設備包括盛有電解液的恒溫電解槽；所述電解液中放置耐蝕導電鋼片和待腐刻試樣，其中，耐蝕導電鋼片連接電源陰極，待腐刻試樣通過鉑電極連接電源陽極。

13、優(yōu)選的，步驟a）中所述電化學原位腐刻的電解液溫度為-12℃~-8℃，電流密度為0.05a/cm2~0.07a/cm2，浸出時間為560s~580s。

14、優(yōu)選的，步驟a）中所述清洗的方式為無水乙醇清洗。

15、優(yōu)選的，步驟a）中所述干燥的方式為烘箱烘干；所述烘箱烘干的溫度為40℃~60℃，時間為30s~40s。

16、優(yōu)選的，步驟b）中所述檢測的方式為ebsd金相夾雜物檢測。

17、本發(fā)明提供了一種過共析鋼軌鋼用非金屬夾雜物電化學原位腐刻方法，包括以下步驟：a）將待腐刻試樣在電解液中進行電化學原位腐刻，取出后依次經(jīng)清洗和干燥，得到待測樣品；所述電解液包括：氯化鋰1%~1.5%；醇溶液78%~84%；乙酰丙酮15%~20%；b）將步驟a）得到的待測樣品進行檢測，得到夾雜物形貌特征、尺寸信息以及原位分布演變規(guī)律。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的過共析鋼軌鋼用非金屬夾雜物電化學原位腐刻方法，采用特定電解液配合特定工藝步驟，實現(xiàn)整體較好的相互作用，成功實現(xiàn)了過共析鋼軌鋼中非金屬夾雜物的三維原位腐刻，既保留了非金屬夾雜物在過共析重軌鋼中的原位信息，又能更為全面地呈現(xiàn)非金屬夾雜物的三維形貌，通過與常規(guī)金相檢測結(jié)合，可以更加全面地解析非金屬夾雜物的組份及含量信息，為非金屬夾雜物的分析研究及控制工藝技術(shù)研制提供重要的科學依據(jù)。

18、同時，本發(fā)明提供的過共析鋼軌鋼用非金屬夾雜物電化學原位腐刻方法工藝簡單、設備簡潔、操作簡便，效果顯著，具有廣闊的應用前景。