本發(fā)明涉及一種材料的各向異性熱導率測量方法及系統(tǒng)，尤其涉及一種小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法及系統(tǒng)。

背景技術：

1、在現(xiàn)代材料科學中，各向異性熱導率的測量對于理解和優(yōu)化材料性能至關重要。許多小尺寸單晶材料，尤其是層狀氧化物，展現(xiàn)出顯著的各向異性特征，即其熱導率在不同方向上存在差異。這種各向異性不僅影響材料的熱管理性能，也對其在電子器件、熱電材料和其他高性能應用中的表現(xiàn)產(chǎn)生重要影響。

2、在微電子和納米技術的迅速發(fā)展背景下，傳統(tǒng)熱導率測量方法在面對小尺寸單晶樣品時常常無法有效解決熱接觸不良、穩(wěn)定性不足和測量誤差等問題。此外，小尺寸樣品的特性導致其熱導率的各向異性特征更加明顯，直接影響到材料的散熱能力和工作效率。因此，準確測量小尺寸單晶材料的各向異性熱導率，不僅是基礎研究的重要環(huán)節(jié)，也是推動新材料開發(fā)和應用的必要條件。

3、在熱導率的測量技術方面，常用的方法包括微橋法、熱線法、激光脈沖法和時域熱反射譜(tdtr)法。然而，這些方法在某些情況下可能面臨測量精度不足或樣品處理復雜等問題。

4、因此，開發(fā)一種高效、精確的熱導率測量技術，尤其是針對厚度較大(大于50μm)的薄膜或單晶材料的面內(nèi)熱導率測量，顯得尤為重要。

技術實現(xiàn)思路

1、發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是提供一種可提高測量穩(wěn)定性和精確性的小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法；

2、本發(fā)明的第二個目的是提供上述的方法所使用的系統(tǒng)。

3、技術方案：本發(fā)明所述的小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法，包括以下步驟：

4、(1)提供薄膜樣品或小尺寸單晶材料樣品；

5、(2)將多個樣品分別以不同的晶面取向垂直固定于模具內(nèi)；

6、(3)對樣品進行拋光，使不同方向暴露的晶面均被拋光打磨，從而使不同取向的晶面均被暴露出來；

7、(4)通過測量樣品的面內(nèi)熱導率和面外熱導率，計算材料的各向異性熱導率。

8、其中，步驟(1)中，所述薄膜樣品厚度大于50μm；樣品為層狀氧化物材料。

9、其中，步驟(2)中，首先將多個樣品分別以不同的晶面取向垂直粘貼于模具底面，然后將固化劑澆筑于模具內(nèi)，使樣品被固化劑固定在模具內(nèi)。

10、其中，樣品被固化劑固定后，將樣品與固化劑整體取出，進行拋光。

11、其中，所述固化劑包括環(huán)氧樹脂與硬化劑；所述環(huán)氧樹脂與硬化劑的混合比例為環(huán)氧樹脂與硬化劑的質量比為2.5:1-3.5:1。當混合比例接近2.5:1時，環(huán)氧樹脂在固化過程中的硬度可能會相對較低，但柔韌性會有所增加，這在一些對柔韌性有要求的應用場景中可能更為合適。而當混合比例接近3.5:1時，固化后的環(huán)氧樹脂會更加堅硬和耐用，但可能會相對較脆。這種比例適用于需要較高強度和耐磨性的情況。

12、其中，所述環(huán)氧樹脂為含有脂肪胺或芳香胺的環(huán)氧樹脂。

13、其中，步驟(3)中，利用拋光機進行至少兩次不同粒度的拋光，以獲得平滑的樣品表面，樣品粘貼時呈不規(guī)則取向，拋光后即可獲得不同方向暴露的晶面，以進行各向異性熱導率測量。

14、其中，粗粒度在幾十微米到幾百微米之間，細粒度通常在幾微米到幾十微米之間。粗粒度拋光主要是為了去除樣品表面的較大瑕疵和不平整部分，為后續(xù)的細粒度拋光打下基礎；粗粒度在幾十微米到幾百微米之間。細粒度拋光是在粗粒度拋光的基礎上，進一步提高樣品表面的平整度和光潔度，以滿足熱導率測量的要求；細粒度拋光粒度通常在幾微米到幾十微米之間。

15、其中，步驟(4)中，使用時間域熱反射法測量面內(nèi)、面外熱導率；在測量過程中監(jiān)控樣品的溫度變化，以確保測量精度。測量之后，與拉曼光譜法或熱橋法的測量結果進行對比，以驗證本方法的有效性。

16、上述的方法使用的系統(tǒng)，包括用于固定樣品的模具，用于對樣品進行分級拋光的拋光機，用于測量樣品的面內(nèi)和面外熱導率的熱導率測量儀器。

17、有益效果：本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，取得如下顯著效果：

18、(1)本發(fā)明的測量方法將多個樣品分別以不同的晶面取向進行固定，拋光時截取某一界面，此時所有樣品不同取向的晶面即可暴露出來，獲得了不同方向暴露的晶面，因此進行各向異性熱導率測量時更加準確。(2)本發(fā)明通過機械拋光處理樣品，確保其表面平整，從而有效降低粗糙度對熱導率測量結果的影響。結合tdtr技術，能夠獲得高精度的面內(nèi)熱導率數(shù)據(jù)，反映材料的真實導熱特性。(3)本發(fā)明適用于多種層狀材料，特別是厚度大于50μm的薄膜和單晶，滿足現(xiàn)代材料研究對不同類型材料面內(nèi)熱導率測量的需求。(4)傳統(tǒng)熱導率測量方法在層狀材料中存在熱接觸不良和環(huán)境影響等問題，本發(fā)明通過環(huán)氧樹脂固定和機械拋光，有效改善了這些問題，確保測量過程的穩(wěn)定性和準確性。(5)本發(fā)明簡化了樣品制備和測量步驟，能夠有效減少實驗時間和人力成本，提高實驗效率。(6)測量結果與其他傳統(tǒng)方法相比顯示良好一致性，進一步驗證了本方法在面內(nèi)熱導率測量中的有效性；這為研究人員提供了可靠的數(shù)據(jù)支持，幫助深入分析材料特性。

技術特征：

1.一種小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法，其特征在于，步驟(3)中，利用拋光機進行至少兩次不同粒度的拋光，以獲得平滑的樣品表面，樣品粘貼時呈不規(guī)則取向，拋光后即可獲得不同方向暴露的晶面，以進行各向異性熱導率測量。

3.根據(jù)權利要求2所述的小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法，其特征在于，粗粒度在幾十微米到幾百微米之間，細粒度通常在幾微米到幾十微米之間。

4.根據(jù)權利要求1所述的小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法，其特征在于，步驟(2)中，首先將多個樣品分別以不同的晶面取向垂直粘貼于模具底面，然后將固化劑澆筑于模具內(nèi)，使樣品被固化劑固定在模具內(nèi)。

5.根據(jù)權利要求4所述的小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法，其特征在于，樣品被固化劑固定后，將樣品與固化劑整體取出，進行拋光。

6.根據(jù)權利要求4所述的小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法，其特征在于，所述固化劑包括環(huán)氧樹脂與硬化劑；所述環(huán)氧樹脂與硬化劑的質量比為2.5:1-3.5:1。

7.根據(jù)權利要求6所述的小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂為含有脂肪胺或芳香胺的環(huán)氧樹脂。

8.根據(jù)權利要求1所述的小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法，其特征在于，步驟(4)中，使用時間域熱反射法測量面內(nèi)、面外熱導率。

9.根據(jù)權利要求1所述的小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法，其特征在于，步驟(1)中，所述薄膜樣品厚度大于50μm；樣品為層狀氧化物材料。

10.一種權利要求1所述的方法使用的系統(tǒng)，其特征在于，包括用于固定樣品的模具(1)，用于對樣品進行分級拋光的拋光機(5)，用于測量樣品的面內(nèi)和面外熱導率的熱導率測量儀器。

技術總結
本發(fā)明公開了一種小尺寸單晶樣品的各向異性熱導率測量方法及系統(tǒng)，該方法為：提供厚度大于50μm的薄膜樣品或小尺寸單晶材料樣品，將多個樣品分別以不同的晶面取向垂直固定于模具內(nèi)；對樣品進行拋光，使不同方向暴露的晶面均被拋光打磨從而使不同取向的晶面均被暴露；通過測量樣品的面內(nèi)熱導率和面外熱導率計算材料的各向異性熱導率。該系統(tǒng)包括用于固定樣品的模具、對樣品進行分級拋光的拋光機，以及測量樣品的面內(nèi)和面外熱導率的熱導率測量儀器。本發(fā)明的測量方法將多個樣品分別以不同的晶面取向進行固定，拋光時截取某一界面，此時所有樣品不同取向的晶面即可暴露出來，獲得了不同方向暴露的晶面，因此進行各向異性熱導率測量時更加準確。

技術研發(fā)人員：盧明輝,鄭佳慧,狄琛,顏學俊,姚淑華,呂洋洋,陳延峰
受保護的技術使用者：南京大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/9