本發(fā)明涉及檢測方法的，尤其是涉及一種鑒別真假、摻假山茶油的方法。

背景技術(shù)：

1、山茶油是由山茶籽制得的油脂，其油酸和亞油酸含量高達(dá)90%，有“東方橄欖油”的稱號。經(jīng)研究報道山茶油中油酸含量較高，能在皮膚表面形成保護(hù)膜，避免皮膚受到過激的外界刺激。大量臨床、藥理和動物試驗都表明，山茶油中的茶多酚、角鯊烯等成分具有抗炎癥、抗氧化性的功效，對于皮炎、濕疹、亞急性/慢性紅斑、脫屑的炎癥性皮損以及表現(xiàn)為皮膚干燥的皮膚?。ㄈ缣貞?yīng)性皮炎）等都取得了良好的效果。由于山茶油存在稀少、價格高、利潤大等問題，社會中屢見一些不法商家在山茶油中勾兌其他油脂，比如玉米油、大豆油等等，這類油脂的脂肪酸組成與山茶油相差較大，摻假鑒別較為簡單，可通過脂肪酸組成來鑒別。但是，對于脂肪酸組成與山茶油極為相似的油脂，比如高油酸葵花籽油、高油酸花生油等，在山茶油中進(jìn)行勾兌就難以鑒別其摻假情況。

2、?專利cn?113834790?a公開了一種檢測山茶油摻雜的方法，由于不同植物油脂活性物含量不一樣，通過用香草醛顯色，再用紫外分光光度計法檢測其吸光值來鑒別。此方法在一定程度上可用，但其靈敏性太低，準(zhǔn)確度較差。

3、?專利cn?101893553?a公開了一種鑒別油茶籽油真?zhèn)蔚暮喗莘椒?，是根?jù)油茶籽油中含有三萜類皂甙元特征成分而設(shè)計的，它利用油茶籽油三萜類皂甙元的特征化學(xué)反應(yīng)，通過薄層色譜鑒定和比色管比色鑒定：呈現(xiàn)顏色變化來鑒別油茶籽油的真?zhèn)?。但是，該方法對于油脂摻假的鑒別上的靈敏度較低。

4、?專利cn?102252972?b公開了一種基于近紅外光譜快速鑒別油茶籽油真實屬性的檢測方法，利用近紅外光譜儀對待測油茶籽油樣品的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行采集，采集過程中控制近紅外光譜掃描波數(shù)、近紅外光譜掃描次數(shù)和分辨率；然后在采集的標(biāo)準(zhǔn)光譜中選擇譜帶在5750～6000cm-1范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理；最后輸入到油茶籽油鑒別分析模型中，利用馬氏距離判別法判斷樣本點是否落在該油茶籽油鑒別分析模型中劃定的真樣本區(qū)域內(nèi)，并據(jù)此判斷待測樣品真假。這個方法對于脂肪酸組成差異較大的油脂具有很好的鑒別作用，但對于高油酸葵花籽油這類脂肪酸組成差異很小的油脂就難以鑒別。

5、?專利cn110596287?a?公開了一種鑒別浙江紅花山茶油與普通白花山茶油的方法，通過檢測待測樣品中的油酸、亞油酸和山崳酸的含量鑒別純紅花和白花山茶油，但對于其他油脂的摻假仍難以鑒別。

6、總體而言，上述報道的鑒別山茶油的方法基本上是通過紫外分光光度計法檢測其吸光值來鑒別、通過薄層色譜鑒定和比色管比色鑒定、通過紅外光譜來鑒別或通過脂肪酸組成不同來鑒別，紫外分光光度計法、顯色法的靈敏性太低，準(zhǔn)確度較差，而通過紅外光譜或脂肪酸組成不同的方法，對于脂肪酸差異大的在一定程度上可以鑒別，但對于脂肪酸組成相似的植物油脂就難以鑒別。因而，目前仍沒有一個很好的方法能夠同時鑒別真假、摻假山茶油。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種鑒別真假、摻假山茶油的方法，通過結(jié)合不同植物油脂中甾醇和三萜烯醇的不同來鑒別真假、摻假山茶油，以菜油甾醇和丁酰鯨魚醇為特征指標(biāo)進(jìn)行定性、定量分析，可簡單、快速、準(zhǔn)確的鑒別真假、摻假山茶油。

2、本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

3、本發(fā)明提供了一種鑒別真假、摻假山茶油的方法，包括如下步驟：采用氣相色譜法，以菜油甾醇和丁酰鯨魚醇為特征指標(biāo)進(jìn)行分析，真山茶油樣品不能對菜油甾醇進(jìn)行定性、定量分析，能對丁酰鯨魚醇進(jìn)行定性、定量分析，含量為1100～2000?mg/kg，從而鑒別出真假、摻假山茶油；其中，丁酰鯨魚醇為采用氣相色譜外標(biāo)法分析，載氣為氮氣；分流比：20-40:1；柱溫采用程序升溫：180-190℃保持1-5min，然后以10-15℃/min升溫至260-300℃，保持20-40min。

4、?本發(fā)明通過對甾醇和三萜烯醇的色譜分析鑒別真假、摻假山茶油，具體地，通過選擇菜油甾醇、丁酰鯨魚醇為特征指標(biāo)進(jìn)行定性、定量分析，定性分析為能夠在氣相色譜檢測中形成保留時間，定量分析需以定性分析為基礎(chǔ)，以保留時間對應(yīng)的峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線得到相應(yīng)濃度。菜油甾醇為參考標(biāo)準(zhǔn)《gb/t?25223-2010?動植物油脂甾醇組成和甾醇總量的測定氣相色譜法》分析，丁酰鯨魚醇為采用氣相色譜外標(biāo)法分析。在氣相色譜外標(biāo)法中，通過儀器檢測設(shè)備參數(shù)如升溫程序、色譜柱流量以及檢測器溫度的優(yōu)化，使三萜烯醇分離度更好。

5、山茶油中含有丁酰鯨魚醇，而不含有菜油甾醇，除山茶油外的其它植物油含有菜油甾醇，而不含有丁酰鯨魚醇，因而，真山茶油樣品不能對菜油甾醇進(jìn)行定性分析，能對丁酰鯨魚醇進(jìn)行定量分析；假山茶油樣品不能對丁酰鯨魚醇進(jìn)行定性分析，而能對菜油甾醇進(jìn)行定量分析；摻假山茶油樣品能對丁酰鯨魚醇進(jìn)行定量分析，也能對菜油甾醇進(jìn)行定性分析。本發(fā)明的方法簡單，檢出限低，準(zhǔn)確率高，所需設(shè)備常規(guī)、單一，可簡單、快速、準(zhǔn)確的鑒別真假、摻假山茶油。

6、作為優(yōu)選，假山茶油樣品為除山茶油外的單一植物油。

7、作為優(yōu)選，假山茶油樣品不能對丁酰鯨魚醇進(jìn)行定性、定量分析，而能對菜油甾醇進(jìn)行定性、定量分析。

8、作為優(yōu)選，摻假山茶油樣品為山茶油和除山茶油外的單一或多種植物油的混合物，摻假判定限為1%。

9、作為優(yōu)選，摻假山茶油樣品能對丁酰鯨魚醇和菜油甾醇進(jìn)行定性分析，且能對丁酰鯨魚醇和菜油甾醇中的至少一種進(jìn)行定量分析。

10、作為優(yōu)選，植物油為葵花籽油、亞麻籽油、玉米油、大豆油、菜籽油、花生油、葡萄籽油、高油酸花生油、高油酸菜籽油或高油酸葵花籽油。

11、作為優(yōu)選，氣相色譜外標(biāo)法包括如下步驟：將待測山茶油樣品置于比色管中，加入皂化溶劑進(jìn)行皂化，再對皂化液采用正己烷進(jìn)行提取，得到提取液；將提取液進(jìn)行濃縮定容，得到待測液。

12、?作為優(yōu)選，采用hp-5毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格為：30m×0.32?mm×0.25μm。

13、作為優(yōu)選，進(jìn)樣量：1μl；進(jìn)樣口溫度：320-340℃。

14、作為優(yōu)選，空氣流量：400ml/min；氫氣流量：40ml/min；尾吹氣流量：30ml/min。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

16、（1）對于同一待測山茶油樣品，通過選擇丁酰鯨魚醇為特征指標(biāo)可快速鑒別出真假山茶油，通過選擇菜油甾醇為特征指標(biāo)可鑒別出低添加量摻假山茶油；

17、（2）氣相色譜外標(biāo)法能夠使三萜烯醇分離度更好，通過儀器設(shè)備參數(shù)的優(yōu)化，簡便了樣品的前處理方法，縮短了所需檢測時間；

18、（3）方法簡單，檢出限低，準(zhǔn)確率高，所需設(shè)備常規(guī)、單一，可簡單、快速、準(zhǔn)確的鑒別真假、摻假山茶油。

技術(shù)特征：

1.?一種鑒別真假、摻假山茶油的方法，其特征在于，包括如下步驟：采用氣相色譜法，以菜油甾醇和丁酰鯨魚醇為特征指標(biāo)進(jìn)行分析，真山茶油樣品不能對菜油甾醇進(jìn)行定性、定量分析，能對丁酰鯨魚醇進(jìn)行定性、定量分析，含量為1100～2000?mg/kg，從而鑒別出真假、摻假山茶油；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鑒別真假、摻假山茶油的方法，其特征在于，假山茶油樣品為除山茶油外的單一植物油。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鑒別真假、摻假山茶油的方法，其特征在于，假山茶油樣品不能對丁酰鯨魚醇進(jìn)行定性、定量分析，而能對菜油甾醇進(jìn)行定性、定量分析。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鑒別真假、摻假山茶油的方法，其特征在于，摻假山茶油樣品為山茶油和除山茶油外的單一或多種植物油的混合物，摻假判定限為1%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述鑒別真假、摻假山茶油的方法，其特征在于，摻假山茶油樣品能對丁酰鯨魚醇和菜油甾醇進(jìn)行定性分析，且能對丁酰鯨魚醇和菜油甾醇中的至少一種進(jìn)行定量分析。

6.根據(jù)權(quán)利要求2-4之一所述鑒別真假、摻假山茶油的方法，其特征在于，植物油為葵花籽油，亞麻籽油，玉米油，大豆油，菜籽油，花生油，葡萄籽油，高油酸花生油，高油酸菜籽油或高油酸葵花籽油。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述鑒別真假、摻假山茶油的方法，其特征在于，氣相色譜外標(biāo)法包括如下步驟：將待測山茶油樣品置于比色管中，加入皂化溶劑進(jìn)行皂化，再對皂化液采用正己烷進(jìn)行提取，得到提取液；將提取液進(jìn)行濃縮定容，得到待測液，待測、上機(jī)。

8.?根據(jù)權(quán)利要求1所述鑒別真假、摻假山茶油的方法，其特征在于，采用hp-5毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格為：30m×0.32?mm×0.25μm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或7或8所述鑒別真假、摻假山茶油的方法，其特征在于，進(jìn)樣量：1μl；進(jìn)樣口溫度：320-340℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或7或8所述鑒別真假、摻假山茶油的方法，其特征在于，空氣流量：400ml/min；氫氣流量：40ml/min；尾吹氣流量：30ml/min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及檢測方法的技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種鑒別真假、摻假山茶油的方法，包括如下步驟：采用氣相色譜法，以菜油甾醇和丁酰鯨魚醇為特征指標(biāo)進(jìn)行分析，真山茶油樣品不能對菜油甾醇進(jìn)行定性、定量分析，能對丁酰鯨魚醇進(jìn)行定性、定量分析，含量為1100～2000?mg/kg，從而鑒別出真假、摻假山茶油；其中，丁酰鯨魚醇為采用氣相色譜外標(biāo)法分析，載氣為氮氣；分流比：20?40:1；柱溫采用程序升溫：180?190℃保持1?5min，然后以10?15℃/min升溫至260?300℃，保持20?40min。本發(fā)明通過選擇菜油甾醇、丁酰鯨魚醇為特征指標(biāo)可快速鑒別出真假、摻假山茶油，方法簡單，檢出限低，準(zhǔn)確率高。

技術(shù)研發(fā)人員：唐禮榮,程恒光,李曉霞,蔣晴,蔣云杰,滑翔
受保護(hù)的技術(shù)使用者：杭州千島湖天鑫有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30