本發(fā)明涉及材料性能檢測(cè)，具體涉及一種測(cè)試機(jī)制砂mb值檢測(cè)用亞甲藍(lán)溶液試劑濃度和mb值結(jié)果修正方法。

背景技術(shù)：

1、機(jī)制砂中的亞甲藍(lán)值是用來(lái)判定機(jī)制砂中粒徑小于0.075mm的顆粒主要是泥土還是與被加工母巖化學(xué)成分相同的石粉的指標(biāo)。亞甲藍(lán)值的測(cè)定主要是利用亞甲藍(lán)對(duì)機(jī)制砂中的石粉和泥土的不同吸附特性。石粉對(duì)亞甲藍(lán)的吸附量相對(duì)較小，而泥土對(duì)亞甲藍(lán)有較強(qiáng)的吸附性。通過(guò)向機(jī)制砂中加入亞甲藍(lán)溶液，然后觀察溶液的顏色變化和消耗的亞甲藍(lán)量來(lái)判斷機(jī)制砂中泥土的含量。

2、在標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb/t14684-2022《建設(shè)用砂》中規(guī)定亞甲藍(lán)純度(c16h18n3s·cl·3h2o)大于98.5％，對(duì)試劑要求有較高要求，經(jīng)過(guò)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，市場(chǎng)上大部分試劑雖然標(biāo)簽滿足，但是實(shí)際純度不能達(dá)到要求，規(guī)范未規(guī)定控制藥劑質(zhì)量的手段；未對(duì)所配制的亞甲藍(lán)試劑濃度進(jìn)行標(biāo)定和質(zhì)量控制，無(wú)法判定所配制溶液達(dá)到規(guī)定的濃度，進(jìn)而影響到mb值結(jié)果；未涉及mb值結(jié)果修正。

3、在標(biāo)準(zhǔn)jgj52-2006《普通混凝土用砂、質(zhì)量及檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》未規(guī)定亞甲藍(lán)純度要求，經(jīng)過(guò)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，市場(chǎng)上大部分試劑不能達(dá)到純度要求，規(guī)范未規(guī)定控制藥劑質(zhì)量的手段；未對(duì)所配制的亞甲藍(lán)試劑濃度進(jìn)行標(biāo)定和質(zhì)量控制，無(wú)法判定所配制溶液達(dá)到規(guī)定的濃度，進(jìn)而影響到mb值結(jié)果；進(jìn)一步的，也未涉及mb值結(jié)果修正。

4、若不對(duì)亞甲藍(lán)試劑的純度進(jìn)行控制，將對(duì)mb值檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生顯著影響，進(jìn)而影響混凝土性能。上述國(guó)家規(guī)范和行業(yè)規(guī)范均未提及對(duì)所配制的亞甲藍(lán)濃度進(jìn)行標(biāo)定，無(wú)法判定所配制溶液達(dá)到規(guī)定的濃度。

5、雖然《木質(zhì)活性炭檢驗(yàn)方法亞甲基藍(lán)吸附值》gb/t12496.10和《煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法亞甲藍(lán)吸附值的測(cè)定》gb/t7702.6中對(duì)亞甲藍(lán)試劑濃度有相關(guān)的標(biāo)定方法，但未規(guī)定亞甲藍(lán)試劑純度標(biāo)定方法，而且對(duì)亞甲藍(lán)標(biāo)定所需濃度與機(jī)制砂mb值檢測(cè)用亞甲藍(lán)溶液濃度不同，配制方法也不同，也不一定適用于機(jī)制砂mb值的準(zhǔn)確性檢測(cè)。gb/t12496.10也提出了一種吸光度標(biāo)定亞甲藍(lán)溶液的方法，gb/t7702.6-2008也有所涉及，然而年代久遠(yuǎn)，且不一定適用于機(jī)制砂mb試驗(yàn)用亞甲藍(lán)試劑溶液標(biāo)定。《中國(guó)藥典》2020版有對(duì)亞甲藍(lán)(c16h18cin3s·cl)的含量測(cè)試方法，然而適用范圍不一定能和機(jī)制砂mb值試驗(yàn)關(guān)聯(lián)起來(lái)。

6、非建材領(lǐng)域，所使用的領(lǐng)域不同，且有適用的前提條件：亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液配置中所用亞甲基藍(lán)指示劑含量在98.5％以上，且需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)gb/t12496.10第5.5.1條款配制，所標(biāo)定的濃度為1.5g/l；8.3條款分光光度計(jì)法的無(wú)水硫酸銅濃度技術(shù)指標(biāo)由于年代久遠(yuǎn)且所有稀釋液不同，現(xiàn)已按純水為稀釋液重新確認(rèn)。

7、針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，提出一種測(cè)試機(jī)制砂mb值檢測(cè)用亞甲藍(lán)溶液試劑濃度和mb值結(jié)果修正的方法是亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)試機(jī)制砂mb值檢測(cè)用亞甲藍(lán)溶液試劑濃度和mb值結(jié)果修正方法，不但能快速測(cè)試所配制亞甲藍(lán)溶液濃度，可減少樣品和亞甲基藍(lán)溶液的用量，而且能快速測(cè)定原亞甲藍(lán)藥品的純度，而且提高機(jī)制砂亞甲藍(lán)mb值的精度并減少誤差，彌補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)的不足。

2、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種測(cè)試機(jī)制砂mb值檢測(cè)用亞甲藍(lán)溶液試劑濃度和mb值結(jié)果修正方法，包括以下步驟：

3、步驟s1，藥品準(zhǔn)備：選擇標(biāo)簽純度≥82％(以下均以c16h18n3s·cl·3h2o計(jì))的亞甲藍(lán)化學(xué)藥品；

4、步驟s2，溶液的配制：配制名義濃度為10g/l的亞甲藍(lán)溶液；

5、步驟s3，溶液的吸光度測(cè)定：吸取名義濃度10g/l亞甲藍(lán)溶液30ml于200ml容量瓶中用純水稀釋，配制成名義濃度為1.5g/l的亞甲藍(lán)試劑溶液；再次吸取10ml?1.5g/l亞甲基藍(lán)溶液于200ml容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，搖勻；再?gòu)拇讼♂屢褐袦?zhǔn)確吸取20ml入1000ml容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，搖勻制成1.5mg/l的試劑溶液，用分光光度計(jì)測(cè)試吸光度；選用99.9％純度以上的五水硫酸銅高純?cè)噭┗蚧鶞?zhǔn)試劑配制成2.80g/100ml濃度的參比溶液，在波長(zhǎng)665nm，光徑為1cm下測(cè)定其吸光度，試驗(yàn)均以純水為參照；若試劑溶液吸光度與參比溶液吸光度相差在±0.020內(nèi)，則將配制的濃度10g/l的亞甲藍(lán)溶液直接用于mb值試驗(yàn)，mb值結(jié)果無(wú)需修正；若試劑溶液吸光度與參比溶液吸光度相差大于±0.020，需要進(jìn)行mb值檢測(cè)和修正。

6、進(jìn)一步的，mb值檢測(cè)和修正包括以下步驟：

7、(1)亞甲藍(lán)溶液濃度的標(biāo)定和純度的計(jì)算：使用步驟s2配制的名義濃度10g/l的亞甲藍(lán)溶液按照碘量改進(jìn)法進(jìn)行標(biāo)定和計(jì)算藥品純度；

8、(2)mb值檢測(cè)和修正。

9、進(jìn)一步的，步驟(1)亞甲藍(lán)溶液濃度的標(biāo)定按照碘量改進(jìn)法進(jìn)行，具體步驟如下：

10、吸取步驟s2配制的名義濃度是10g/l亞甲藍(lán)溶液30ml于200ml容量瓶中稀釋，配制成名義濃度為1.5g/l的亞甲藍(lán)試驗(yàn)溶液，吸取試驗(yàn)液50ml于250ml棕色容量瓶中，加入36％乙酸25ml搖勻，加入0.1mol/l碘標(biāo)準(zhǔn)溶液30ml，振搖1min，將棕色容量瓶置于黑暗處1h，其間每隔10min振搖1次，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，用濾紙過(guò)濾，棄去最初溶液20ml，其后濾液收集于干燥三角燒瓶中；吸取上述濾液100ml，用0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液滴定到淺黃色，以淀粉液作指示劑繼續(xù)滴定到無(wú)色為終點(diǎn)；

11、另取50ml純水置于250ml棕色容量瓶中作一空白試驗(yàn)；

12、亞甲基藍(lán)溶液濃度按式(a)計(jì)算，標(biāo)定結(jié)果記為標(biāo)定值c，單位g/l，

13、亞甲基藍(lán)溶液濃度：

14、c＝c0(v1-v)×3.196?(a)

15、式中：c0—硫代硫酸鈉的濃度，mol/l；

16、v—空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；

17、v1—試劑所耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；

18、319.6—亞甲基藍(lán)(c16h18n3s·cl)的摩爾質(zhì)量，g/mol。

19、進(jìn)一步的，步驟(1)配制的名義濃度10g/l亞甲藍(lán)溶液濃度實(shí)測(cè)值c1，單位g/l，按公式(b)計(jì)算：

20、

21、其中c是亞甲基藍(lán)溶液按照步驟(1)的標(biāo)定濃度。

22、進(jìn)一步的，步驟(1)亞甲藍(lán)溶液純度的計(jì)算，按以下步驟進(jìn)行：

23、

24、

25、其中c1為配制的名義濃度10g/l亞甲藍(lán)溶液濃度實(shí)測(cè)值(單位g/l)，m表示藥品稱量質(zhì)量，單位g，藥品純度亞甲藍(lán)無(wú)水合物(c16h18n3s·cl)含量(ma，單位％)按照公式(c)計(jì)算，藥品純度亞甲藍(lán)三合物(c16h18n3s·cl·3h2o)(mc，單位％)按照公式(d)計(jì)算。

26、進(jìn)一步的，步驟(2)mb值檢測(cè)是將配制的名義濃度10g/l的亞甲藍(lán)溶液用于mb值試驗(yàn)。

27、進(jìn)一步的，步驟(2)mb值修正是結(jié)合步驟(1)亞甲藍(lán)溶液濃度的標(biāo)定值c，按公式(e)計(jì)算，mb值修正系數(shù)為

28、

29、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

30、1)本發(fā)明技術(shù)方案能有效控制mb值檢測(cè)用亞甲藍(lán)試劑溶液質(zhì)量。通過(guò)對(duì)配制溶液的濃度的監(jiān)測(cè)，能夠有效防止原藥品試劑純度不夠或者是配制不當(dāng)導(dǎo)致濃度過(guò)低或過(guò)高導(dǎo)致的試驗(yàn)誤差。

31、2)本發(fā)明技術(shù)方案能快速判斷所配制的亞甲藍(lán)溶液是否達(dá)到使用要求。通過(guò)對(duì)所配制的亞甲藍(lán)溶液的稀釋液(1.5mg/l)的吸光度測(cè)定和高純五水硫酸銅試劑2.8g/l吸光度對(duì)比，快速判定所配制溶液是否達(dá)到配制濃度。

32、3)本發(fā)明技術(shù)方案能快速判斷原亞甲藍(lán)試劑純度是否能到達(dá)要求。若配制過(guò)程正確，無(wú)明顯的操作誤差，通過(guò)對(duì)所配制溶液濃度的標(biāo)定，對(duì)藥品純度的計(jì)算，能判定原藥品試劑是否達(dá)到需求的純度。

33、4)本發(fā)明技術(shù)方案能快速準(zhǔn)確的測(cè)試mb值。通過(guò)對(duì)所配制的亞甲藍(lán)溶液濃度的測(cè)定，按濃度實(shí)測(cè)值進(jìn)行mb值修正，較為準(zhǔn)確快速的找到mb值的正確值，無(wú)需對(duì)溶液進(jìn)行重新配制和更換更好的藥品。