本發(fā)明主要涉及煤檢測(cè)試驗(yàn)，尤其是涉及一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法。

背景技術(shù)：

1、目前行業(yè)內(nèi)進(jìn)行煤炭商品交易結(jié)算時(shí)，為了避免環(huán)境濕度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，使結(jié)算結(jié)果公平、公正且具有追溯性，都是采用收到基低位發(fā)熱量進(jìn)行商品交易結(jié)算。收到基是以收到狀態(tài)時(shí)的煤為基準(zhǔn)得出的分析結(jié)果，但是，收到基低位發(fā)熱量并不能通過試驗(yàn)檢測(cè)直接獲得，而是需要通過煤樣的空干基低位發(fā)熱量結(jié)果按照下列公式進(jìn)行換算得到。

2、(單位j/g)；

3、(單位cal/g)；

4、式中：qnet,ar：收到基低位發(fā)熱量，j/g；qnet,ad：空干基低位發(fā)熱量，j/g；mar：收到基水分，％；mad：空干基水分，％。

5、但是，在實(shí)際應(yīng)用中即使換算后，同一煤樣的發(fā)熱量結(jié)果在不同實(shí)驗(yàn)室仍存在較大偏差，若是地域跨度大，南方和北方的實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果相差就更大。這是因?yàn)椋旱乃职ㄍ庠谒趾蛢?nèi)在水分，煤的外在水分，是附著在煤顆粒表面的水分；煤的內(nèi)在水分，是吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔中的水分；外在水分很容易在常溫下的干燥空氣中蒸發(fā)，但是蒸發(fā)到煤顆粒表面的水蒸氣壓與空氣的濕度平衡時(shí)就不再蒸發(fā)了。顯然，空氣干燥基水分與測(cè)試環(huán)境的空氣濕度有極大的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，當(dāng)空氣濕度相差5％時(shí)煤空氣干燥基水分結(jié)果會(huì)有0.3％的差別，空氣干燥基低位發(fā)熱量將會(huì)相差50大卡，收到基低位發(fā)熱量相差30大卡。由此可見采用收到基也很難真正客觀公正的表現(xiàn)出煤的低位發(fā)熱量。在按收到基對(duì)煤進(jìn)行商品結(jié)算時(shí)，經(jīng)常會(huì)引起供應(yīng)商和使用單位之間的紛爭(zhēng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題

2、提供一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，目的在于消除煙煤空干基低位發(fā)熱量受環(huán)境濕度影響的系統(tǒng)誤差，更準(zhǔn)確的換算煙煤的收到基低位發(fā)熱量。

3、本發(fā)明解決上述技術(shù)所采用的技術(shù)方案

4、一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，包括：

5、步驟s1、制備標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行空干基平衡后，獲取標(biāo)準(zhǔn)樣品的空干基低位發(fā)熱量0，作為基準(zhǔn)值；

6、步驟s2、取標(biāo)準(zhǔn)樣品在測(cè)試環(huán)境中重新進(jìn)行空干基平衡后，獲取標(biāo)準(zhǔn)樣品在測(cè)試環(huán)境中的空干基低位發(fā)熱量1；

7、步驟s3、基于所述空干基低位發(fā)熱量0和空干基低位發(fā)熱量1計(jì)算濕度校正系數(shù)k；

8、步驟s4、獲取待測(cè)樣品在所述測(cè)試環(huán)境中的空干基低位發(fā)熱量2；根據(jù)待測(cè)樣品的空干基低位發(fā)熱量2和所述濕度校正系數(shù)k獲得待測(cè)樣品的校正空干基低位發(fā)熱量。

9、進(jìn)一步的，濕度校正系數(shù)k＝空干基低位發(fā)熱量0÷空干基低位發(fā)熱量1。

10、進(jìn)一步的，標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的空干基低位發(fā)熱量的計(jì)算方法為：獲取標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的空干基水分、灰分、揮發(fā)分、焦渣特征；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的空干基水分、灰分、揮發(fā)分、焦渣特征計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的空干基低位發(fā)熱量。

11、進(jìn)一步的，步驟1中制備標(biāo)準(zhǔn)樣品包括：將空氣干燥后的煤粉碎至80目，平攤厚度不大于0.2cm擺放于溫度20±2℃、環(huán)境濕度70％±2％條件下至少8小時(shí)。

12、進(jìn)一步的，將制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行空干基平衡后保存在密封瓶中，所述密封瓶中設(shè)置有直徑為5mm的耐腐蝕、抗氧化性的陶瓷球。

13、進(jìn)一步的，所述方法還包括：采用gb/t214-2007《煤中全硫的測(cè)定方法》對(duì)制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行多次全硫結(jié)果檢測(cè)，若多次檢測(cè)結(jié)果的偏差均在設(shè)定范圍內(nèi)，制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性合格。

14、進(jìn)一步的，其特征在于，獲取標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的空干基水分的具體方法為：

15、取1g±0.1g樣品，精確至0.0001g，平攤在稱量瓶中；

16、打開稱量瓶瓶蓋，放入預(yù)先已鼓風(fēng)并已加熱到105℃-110℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h；

17、從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥箱中冷卻至室溫后稱量；

18、再將稱量瓶放入已加熱到105℃-110℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下干燥30min，直到連續(xù)兩次稱量的樣品質(zhì)量差值不超過0.0001g為止；

19、空干基水分為：m2-樣品干燥后減少的質(zhì)量，g；m1-樣品干燥前的質(zhì)量，g。

20、進(jìn)一步的，標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的灰分計(jì)算方法具體為：

21、在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取1g±0.01g樣品，精確至0.0001g，均勻地?cái)偲皆诿汗I(yè)分析專用灰皿中，使其每平方米試樣不超過0.15g；

22、將灰皿送入馬弗爐，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm的縫隙，從室溫升起，在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫升至500℃，并在此溫度下保持30min，繼續(xù)升至815℃±10℃，并在此溫度下灼燒1h；

23、取出灰皿，在空氣中冷卻5min，移入干燥器中，冷卻至室溫后稱量；再放入815℃±10℃爐內(nèi)，灼燒20min，直到連續(xù)兩次灼燒質(zhì)量變化不超過0.0010g為止；

24、空干基灰分為：m3-稱取的樣品灼燒后殘留物的質(zhì)量，g；m4-稱取的樣品灼燒前的質(zhì)量，g。

25、進(jìn)一步的，標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的揮發(fā)分計(jì)算方法為：

26、稱取1g±0.01樣品于預(yù)先灼燒至恒定的揮發(fā)分坩堝中，振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上坩堝蓋，放在坩堝架上；

27、將馬弗爐預(yù)先加熱到920℃左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min；并且坩堝及托架放入后，使?fàn)t溫在3min內(nèi)恢復(fù)至900℃±10℃；

28、從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻5min，然后移入干燥器中冷卻至室溫后稱量；

29、空干基揮發(fā)分為：m5-稱取的樣品加熱后減少的質(zhì)量，g；m6-稱取的樣品加熱前的質(zhì)量，g；mad-空干基水分，％。

30、進(jìn)一步的，空干基低位發(fā)熱量為：qnet,ad＝8575.63-17.63vad-94.64aad-167.89mad+41.52crc，其中qnet,ad-空干基低位發(fā)熱量，j/g；vad-空干基揮發(fā)分，％；aad-空干基灰分，％；mad-空干基水分，％；crc—焦渣特征。

31、本發(fā)明的有益效果

32、本發(fā)明所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，基于制備的煙煤標(biāo)準(zhǔn)樣品在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下的空干基低位發(fā)熱量和標(biāo)準(zhǔn)樣品在與待測(cè)樣品同一測(cè)試環(huán)境下的空干基低位發(fā)熱量確定濕度校正系數(shù)k，通過濕度校正系數(shù)k對(duì)待測(cè)樣品在測(cè)試環(huán)境中的空干基低位發(fā)熱量進(jìn)行校正，可以有效地降低在對(duì)煙煤進(jìn)行工業(yè)分析時(shí)環(huán)境濕度對(duì)待測(cè)樣品空干基低位發(fā)熱量的系統(tǒng)誤差，基于校正后的空干基低位發(fā)熱量能夠換算得到更準(zhǔn)確的煙煤收到基發(fā)熱量結(jié)果，有利于提高煙煤工業(yè)分析結(jié)果的再現(xiàn)性和對(duì)煙煤工業(yè)分析結(jié)果的追溯和管理。

技術(shù)特征：

1.一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，其特征在于，濕度校正系數(shù)k＝空干基低位發(fā)熱量0÷空干基低位發(fā)熱量1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，其特征在于，標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的空干基低位發(fā)熱量的計(jì)算方法為：獲取標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的空干基水分、灰分、揮發(fā)分和焦渣特征；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的空干基水分、灰分、揮發(fā)分和焦渣特征計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的空干基低位發(fā)熱量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，其特征在于，步驟1中制備標(biāo)準(zhǔn)樣品包括：將空氣干燥后的煤粉碎至80目，平攤厚度不大于0.2cm擺放于溫度20±2℃、環(huán)境濕度70％±2％條件下至少8小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，其特征在于，將制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行空干基平衡后保存在密封瓶中，所述密封瓶中設(shè)置有直徑為5mm的耐腐蝕、抗氧化性的陶瓷球。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，其特征在于，所述方法還包括：采用gb/t214-2007《煤中全硫的測(cè)定方法》對(duì)制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行多次全硫結(jié)果檢測(cè)，若多次測(cè)定結(jié)果的偏差均在設(shè)定范圍內(nèi)，制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品合格。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，其特征在于，其特征在于，獲取標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的空干基水分的具體方法為：

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，其特征在于，獲取標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的灰分的具體方法包括：

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，其特征在于，標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測(cè)樣品的揮發(fā)分計(jì)算方法為：

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，其特征在于，空干基低位發(fā)熱量為：qnet,ad＝8575.63-17.63vad-94.64aad-167.89mad+41.52crc，其中qnet,ad-空干基低位發(fā)熱量，j/g；vad-空干基揮發(fā)分，％；aad-空干基灰分，％；mad-空干基水分，％；crc—焦渣特征。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明主要涉及煤檢測(cè)試驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域。提供一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法，包括步驟S1、制備標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行空干基平衡后，獲取標(biāo)準(zhǔn)樣品的空干基發(fā)熱量0；步驟S2、取標(biāo)準(zhǔn)樣品在測(cè)試環(huán)境中重新進(jìn)行空干基平衡后，獲取標(biāo)準(zhǔn)樣品在測(cè)試環(huán)境中的空干基發(fā)熱量1；步驟S3、基于所述空干基發(fā)熱量0和空干基發(fā)熱量1計(jì)算濕度校正系數(shù)K；步驟S4、獲取待測(cè)樣品在所述測(cè)試環(huán)境中的空干基發(fā)熱量2；根據(jù)待測(cè)樣品的空干基發(fā)熱量2和所述濕度校正系數(shù)K獲得待測(cè)樣品的校正空干基發(fā)熱量，消除煙煤空干基水分受環(huán)境影響的系統(tǒng)誤差，換算得到更準(zhǔn)確的收到基低位發(fā)熱量，提高煙煤工業(yè)分析結(jié)果的再現(xiàn)性，有利于對(duì)煙煤工業(yè)分析結(jié)果的追溯和管理。

技術(shù)研發(fā)人員：鄧?yán)?羅玉敏,宋萬(wàn)林
受保護(hù)的技術(shù)使用者：四川峨勝水泥集團(tuán)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9