本發(fā)明涉及檢測(cè)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種氧化釔陶瓷件加工表面損傷層的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

1、先進(jìn)陶瓷材料是采用精制的高純、超細(xì)的無(wú)機(jī)化合物為原料，通過(guò)先進(jìn)的制備工藝技術(shù)制造出的性能優(yōu)異的產(chǎn)品。根據(jù)材料成分，先進(jìn)陶瓷主要分為氧化物、氮化物和碳化物陶瓷等；而按用途則可以分為結(jié)構(gòu)陶瓷和功能陶瓷兩類。結(jié)構(gòu)陶瓷主要具有強(qiáng)機(jī)械性能和耐腐蝕等理化特性，而功能陶瓷則具有電、磁等特性。在半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)中，先進(jìn)陶瓷材料，尤其是氧化釔陶瓷，因其卓越的耐等離子體特性，成為高制程要求應(yīng)用環(huán)境的首選材料。然而，先進(jìn)陶瓷材料的加工過(guò)程往往伴隨著表面微觀結(jié)構(gòu)的損傷，形成一層不致密的松軟層，這對(duì)芯片生產(chǎn)加工會(huì)有一定的負(fù)面影響，特別是在高密度、高能量的等離子體環(huán)境下，損傷層的顆?？赡艹练e到晶圓上，嚴(yán)重影響芯片質(zhì)量和產(chǎn)率。

2、專利文獻(xiàn)cn115343301b公開了一種非金屬材料亞表面損傷深度的表征方法，其主要包括：切割、樣品清洗、真空烘干、樣塊鑲嵌、磨拋、選擇性刻蝕、顯微鏡觀測(cè)計(jì)算等步驟，提高了損傷深度檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精度，但是目前關(guān)于陶瓷材料損傷層的非化學(xué)腐蝕性檢測(cè)方法，現(xiàn)有技術(shù)報(bào)道的較少。

3、因此，如何提供一種高效精確的氧化釔陶瓷件加工表面損傷層檢測(cè)方法，是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的行業(yè)性技術(shù)難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明創(chuàng)新性的提出了一種氧化釔陶瓷件加工損傷層測(cè)試方法，該方法旨在精確測(cè)量損傷層的深度及形貌，從而提升芯片生產(chǎn)率以及使用性能。

2、本發(fā)明提供的氧化釔陶瓷件加工表面損傷層的檢測(cè)方法，主要包括：

3、s1、鑲嵌處理：將氧化釔陶瓷件沿垂直于加工方向切割成小塊試樣，將切割面向下，放入金相試樣鑲嵌機(jī)中，使用鑲嵌粉末進(jìn)行鑲嵌處理；

4、s2、研磨拋光處理：對(duì)鑲嵌處理后的試樣，放在自動(dòng)金相試樣磨拋機(jī)上先進(jìn)行研磨，再進(jìn)行拋光；

5、s3、煅燒處理：對(duì)研磨拋光處理后的試樣，使用燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)處理；

6、s4、清洗處理：對(duì)煅燒處理后的試樣，先使用醇類溶劑進(jìn)行超聲清洗，再使用純水進(jìn)行超聲清洗；再使用醇類溶劑進(jìn)行超聲清洗，使用純水進(jìn)行超聲清洗；

7、s5、烘干處理：對(duì)清洗處理后的試樣，使用烘箱進(jìn)行烘干處理；

8、s6、損傷層檢測(cè)：對(duì)烘干處理后的試樣，使用掃描電子顯微鏡拍照，測(cè)量損傷層的厚度。

9、作為一種可實(shí)施的案例，所述的氧化釔陶瓷件小塊的尺寸小于20×20×10mm。

10、作為一種可實(shí)施的案例，所述的鑲嵌粉末為聚氨酯樹脂粉末。

11、進(jìn)一步的，所述的聚氨酯樹脂粉末的牌號(hào)為hsxq-100，購(gòu)自蘇州南光電子科技有限公司。

12、作為一種可實(shí)施的案例，所述的鑲嵌處理的溫度為130-150℃，保溫時(shí)間為5-10min。

13、眾所周知，氧化釔陶瓷件在加工后會(huì)產(chǎn)生損傷層，鑲嵌處理的目的是為了固定樣品的觀測(cè)面，更好的觀測(cè)損傷層，使用聚氨酯樹脂粉末對(duì)試樣進(jìn)行鑲嵌，聚氨酯樹脂在高溫下可固化，形成致密度較高的固定層，在后續(xù)的煅燒處理后可以更好地觀測(cè)陶瓷表面的原生加工損傷情況，不過(guò)需要對(duì)鑲嵌溫度作進(jìn)一步限定，溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致聚氨酯樹脂不能完全固化，形成的鑲嵌層表面致密度較低，結(jié)構(gòu)疏松，不利于后續(xù)的研磨拋光處理；而且疏松未完全固化的樹脂容易吸水膨脹，甚至可能會(huì)出現(xiàn)無(wú)法鑲嵌拋光的情形，因此本發(fā)明優(yōu)選鑲嵌處理的溫度為130-150℃，保證聚氨酯樹脂能夠完全固化，便于進(jìn)行后續(xù)的研磨拋光處理。

14、作為一種可實(shí)施的案例，所述的研磨拋光處理中，研磨使用的研磨盤轉(zhuǎn)速為200-250rpm，研磨的時(shí)間為20-60min。

15、進(jìn)一步的，所述的研磨盤為金剛石研磨盤，目數(shù)80目，購(gòu)自長(zhǎng)沙欣輝電子科技有限公司。

16、作為一種可實(shí)施的案例，所述的研磨拋光處理中，拋光使用的拋光盤轉(zhuǎn)速為150-200rpm，拋光的時(shí)間為15-60min。

17、進(jìn)一步的，所述的拋光盤為聚氨酯拋光盤，邵氏硬度為70-80°，購(gòu)自長(zhǎng)沙欣輝電子科技有限公司。

18、本發(fā)明通過(guò)研磨拋光處理，可以有效地摒棄因加工導(dǎo)致的損傷，以便更清晰地觀測(cè)材料表面的原生損傷層；本發(fā)明選擇合適的研磨拋光工具，并且先進(jìn)行研磨，再進(jìn)行拋光，確保鑲嵌固定層表面更加光滑；不過(guò)研磨和拋光處理的轉(zhuǎn)速不易設(shè)置過(guò)快，否則可能會(huì)對(duì)氧化釔陶瓷件的加工表面造成進(jìn)一步損傷；當(dāng)然轉(zhuǎn)速也不易設(shè)置過(guò)慢，轉(zhuǎn)速過(guò)慢，加工表面層未完全去除，損傷層被覆蓋，同樣不能很好的觀察到損傷層。

19、本發(fā)明中拋光處理的時(shí)間優(yōu)選為15-60min，研磨處理的時(shí)間為20-60min；若研磨、拋光時(shí)間過(guò)短，加工表面層未完全去除，損傷層被加工表面層覆蓋，同樣不能很好的觀察到損傷層的微觀形貌。

20、作為一種可實(shí)施的案例，所述的煅燒處理的起始溫度為20-30℃，升溫速率為0.5-2℃/min，燒結(jié)溫度為600-800℃。

21、進(jìn)一步的，當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到300℃和600℃時(shí)，保溫2-4h。

22、本發(fā)明中采用煅燒處理的工藝步驟，主要是為了將經(jīng)過(guò)研磨拋光處理的聚氨酯樹脂層完全燒結(jié)，以便更好的觀測(cè)氧化釔陶瓷件原生的損傷層，若是不經(jīng)過(guò)煅燒處理或者煅燒不完全，聚氨酯樹脂覆蓋、鑲嵌在損傷層表面，無(wú)法很好觀察損傷層。

23、同時(shí)，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)煅燒過(guò)程中的升溫速率和保溫時(shí)間對(duì)于原生加工損傷層的觀測(cè)也有較明顯的影響，本發(fā)明中優(yōu)選燒結(jié)升溫速率為0.5-2℃/min，并且當(dāng)溫度達(dá)到燒結(jié)溫度達(dá)到300℃和600℃時(shí)，保溫處理2-6h；可以保證聚氨酯樹脂層完全被燒結(jié)，若是升溫速度過(guò)快，保溫時(shí)間過(guò)短，則聚氨酯樹脂可能無(wú)法充分燃燒，部分殘余的樹脂附著在氧化釔陶瓷件試樣的表面，影響原生加工損傷層的觀察。

24、作為一種可實(shí)施的案例，所述的醇類溶劑包括：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇中的一種。

25、作為一種可實(shí)施的案例，所述的超聲清洗的超聲功率為500-600w。

26、作為一種可實(shí)施的案例，所述的烘干處理的起始溫度為20-30℃，升溫速率為1-3℃/min，烘干溫度為100-120℃，烘干保溫時(shí)間為1-2h。

27、進(jìn)一步的，所述的烘干處理的起始溫度為室溫25℃，升溫速率為2℃/min，烘干溫度為105℃，烘干保溫時(shí)間為1h。

28、有益效果

29、（一）本發(fā)明使用聚氨酯樹脂粉末對(duì)氧化釔陶瓷件試樣進(jìn)行鑲嵌，聚氨酯樹脂在高溫下可固化，形成致密度較高的固定層，在后續(xù)的煅燒處理后可以更好地觀測(cè)陶瓷表面的加工損傷情況。

30、（二）本發(fā)明需要對(duì)聚氨酯樹脂粉末的鑲嵌溫度作進(jìn)一步限定，溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致聚氨酯樹脂不能完全固化，不利于后續(xù)的研磨拋光處理；因此優(yōu)選鑲嵌處理的溫度為130-150℃，可以保證聚氨酯樹脂完全固化，便于進(jìn)行后續(xù)的研磨拋光處理。

31、（三）本發(fā)明中通過(guò)研磨拋光處理，可以有效地摒棄氧化釔陶瓷件的加工表面層對(duì)加工損傷層的影響，可以更清晰地觀測(cè)氧化釔陶瓷件材料表面的原生加工損傷層，提高觀測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

32、（四）本發(fā)明中煅燒處理的升溫速率和保溫時(shí)間對(duì)于原生加工損傷層的觀測(cè)準(zhǔn)確性也有明顯的影響，若是升溫速度過(guò)快，保溫時(shí)間過(guò)短，則聚氨酯樹脂無(wú)法充分燃燒，進(jìn)而影響損傷層的精準(zhǔn)檢測(cè)。

33、（五）本發(fā)明提供的損傷層檢測(cè)的方法簡(jiǎn)單，容易操作，可以準(zhǔn)確測(cè)試出損傷層的深度以及形貌，對(duì)于氧化釔陶瓷件的加工工藝優(yōu)化，以及提高芯片生產(chǎn)率有重要的意義，同時(shí)本發(fā)明所提供的損傷層檢測(cè)方法還適用于其他氧化物、氮化物陶瓷件加工損傷層的精確觀察。