本發(fā)明涉及鈦含量檢測，特別涉及一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法。

背景技術(shù)：

1、硅鋁合金是一種常用的輕質(zhì)合金，因其良好的鑄造性能、耐磨性和耐腐蝕性而廣泛應(yīng)用于汽車、航空航天、電子及建筑等行業(yè)，在鋁合金中加入的硅是改善流動性能的主要成份，硅與鋁能組成固溶體，提高合金的高溫造型性，降低延伸率，當(dāng)合金中硅含量超過共晶成分，即出現(xiàn)游離硅的硬質(zhì)點(diǎn)，則會使切削加工困難，因此對硅含量應(yīng)嚴(yán)格控制；綜上，硅元素化學(xué)成分的準(zhǔn)確檢測對鋁合金的性能尤為重要；

2、硅鋁合金冶煉過程中，微量元素的控制對合金質(zhì)量至關(guān)重要，目前硅鋁合金中鈦的測定方法沒有統(tǒng)一的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，文獻(xiàn)、專利方法目前以酸法溶樣為主，試劑主要有硝酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸等酸，溶樣過程中強(qiáng)腐蝕性強(qiáng)揮發(fā)性酸對環(huán)境存在嚴(yán)重污染，也有部分堿法溶樣的過程，但存在溶樣不完全、方法繁瑣、周期長、不適用于大批樣品的快速分析等問題，因此在硅鋁合金中鈦含量檢測過程中有一定改進(jìn)空間。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的現(xiàn)有通過用酸溶解的方式存在環(huán)境污染，用堿法溶樣不利于樣品快速分析的問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，包括如下步驟：

3、s01：樣品溶解，將質(zhì)量比為2：1的無水碳酸鈉顆粒和硼酸粉末混合并充分研磨，直至無明顯顆粒，分別稱0.1g的硅鋁合金樣品，加入0.45g的混合堿試劑，混勻后置于濾紙中，包成小圓球，放入預(yù)先放有石墨的30ml瓷坩堝中，緩慢升溫至800℃，熔融20分鐘后取出，冷卻后掃凈石墨，在250ml燒杯中裝入100ml(15:85)硝酸,放在電爐上加熱，將掃凈石墨的試樣放入燒杯中熱浸取，加入3-5滴過氧化氫，待固體完全溶解后加熱至均勻大泡的狀態(tài)（20min)，冷卻至室溫，過濾于100ml容量瓶中，定容，搖勻得到硅鋁合金試樣溶液。

4、s02：標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，根據(jù)待測樣品中鈦元素的含量，繪制鈦含量為0mg/l、0.5mg/l、1mg/l、1.5mg/l、2mg/l、2.5mg/l、3mg/l濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)曲線。用1000mg/l二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，先配置鈦含量為10mg/l的中間液，分別移取0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、12.5ml、15ml的中間液置于50ml容量瓶，用水稀釋至25ml，加入4.6ml鹽酸溶液，5ml0.2%的抗壞血酸溶液，加入10ml2.5%二安替比林甲烷溶液，定容至刻度線，顯色30分鐘后，以空白液做參比，用紫外可見分光光度計，于波長380納米處測量其吸光度，以ti濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5、s03：硅鋁合金試樣中鈦的測定，取硅鋁合金試樣溶液2ml至于50ml容量瓶,用水稀釋至25ml，加入4.6ml鹽酸溶液，5ml0.2%的抗壞血酸溶液，加入10ml2.5%二安替比林甲烷溶液，定容至刻度線，顯色30分鐘后，以空白液做參比，用紫外可見分光光度計，于波長380納米處測量其吸光度。

6、優(yōu)選的，所述在s01中，硅鋁合金試樣0.1g稱準(zhǔn)至0.0001g，硝酸溶液制備方法為取15ml硝酸溶液與容量瓶中，并用h2o定容至100ml搖勻備用。

7、優(yōu)選的，所述在s02和s03中的抗壞血酸溶液制備方法為稱取0.2000g抗壞血酸，溶于100ml水中，搖勻，當(dāng)天現(xiàn)用現(xiàn)配，所述在s02和s03中的鹽酸為市售濃度為36%的鹽酸，所述在s02和s03中的二安替比林甲烷溶液的制備方法為稱取6.25g二安替比林甲烷，溶于2mol/l鹽酸并定容至250ml搖勻備用。

8、優(yōu)選的，所述s01中無水碳酸鈉顆粒和硼酸粉末是在研磨機(jī)中充分研磨混合，硅鋁合金樣品分別稱取0.1008g樣品a和0.1006g樣品b的樣品。

9、優(yōu)選的，所述研磨機(jī)包括研磨攪拌箱，所述研磨攪拌箱的上方設(shè)置有連接蓋，所述研磨攪拌箱的內(nèi)部滑動連接有收料盒，且收料盒的內(nèi)部設(shè)置有濾紙本體，所述研磨攪拌箱的上表面固定有外螺紋座，且外螺紋座的內(nèi)側(cè)設(shè)置有支撐環(huán)，所述支撐環(huán)的上表面設(shè)置有過濾網(wǎng)框，且過濾網(wǎng)框的內(nèi)部轉(zhuǎn)動連接有轉(zhuǎn)動座，所述研磨攪拌箱的內(nèi)部滑動連接有攪拌座，且攪拌座位于收料盒的上方，所述攪拌座的內(nèi)部設(shè)置有攪拌腔，且攪拌腔內(nèi)側(cè)的下端設(shè)置有電磁閥，所述過濾網(wǎng)框的底端設(shè)置有轉(zhuǎn)桿，且轉(zhuǎn)桿位于攪拌座的上方，所述轉(zhuǎn)桿的兩側(cè)設(shè)置有攪拌桿，且攪拌桿的下表面設(shè)置有刮板b，所述刮板b的下表面固定有攪拌葉片，所述研磨攪拌箱的內(nèi)部設(shè)置有支撐組件，所述連接蓋上表面的兩側(cè)分別設(shè)置有電機(jī)和進(jìn)料座，所述連接蓋的內(nèi)部設(shè)置有破碎刀片，且破碎刀片的下表面設(shè)置有刮板a，且刮板a的下表面和轉(zhuǎn)桿的上表面均固定有卡塊，所述轉(zhuǎn)動座的兩端均設(shè)置有卡槽b，且卡槽b均與卡塊卡合連接，所述連接蓋的內(nèi)側(cè)設(shè)置有內(nèi)螺紋槽，且內(nèi)螺紋槽與外螺紋座螺紋連接，所述連接蓋的內(nèi)部設(shè)置有加固機(jī)構(gòu)。

10、優(yōu)選的，所述加固機(jī)構(gòu)包括設(shè)置在連接蓋的內(nèi)部設(shè)置有安裝槽，且安裝槽內(nèi)部的一側(cè)連接有彈簧a，所述彈簧a的另一端固定有移動塊a，且移動塊a與安裝槽滑動連接，所述移動塊a的下表面設(shè)置有限位塊，所述移動塊a遠(yuǎn)離彈簧a的一側(cè)固定有按桿，且按桿延伸至連接蓋的外側(cè)，所述外螺紋座的外側(cè)固定有限位座，且限位座的內(nèi)部設(shè)置有環(huán)狀限位槽，所述限位塊與環(huán)狀限位槽轉(zhuǎn)動連接。

11、優(yōu)選的，所述限位塊靠近按桿一側(cè)的底部設(shè)置呈傾斜狀，所述加固機(jī)構(gòu)設(shè)置有兩組，所述加固機(jī)構(gòu)關(guān)于過濾網(wǎng)框呈對稱設(shè)置。

12、優(yōu)選的，所述支撐環(huán)的上表面固定有四組限位座，所述過濾網(wǎng)框的下表面設(shè)置有四組卡槽a，且卡槽a均與限位座卡合連接，所述卡槽a的大小與限位座的大小相適配。

13、優(yōu)選的，所述支撐組件包括設(shè)置在研磨攪拌箱內(nèi)壁上的容納槽，所述容納槽的槽頂固定有彈簧b，且彈簧b的另一端固定有移動塊b，所述移動塊b的一側(cè)固定有連接桿，所述連接桿遠(yuǎn)離移動塊b的一側(cè)固定有固定座，所述轉(zhuǎn)桿貫穿固定座的內(nèi)部，所述固定座的內(nèi)壁設(shè)置有轉(zhuǎn)動槽，所述轉(zhuǎn)桿的外表面固定有轉(zhuǎn)環(huán)，且轉(zhuǎn)環(huán)與轉(zhuǎn)動槽轉(zhuǎn)動連接。

14、優(yōu)選的，所述連接桿、移動塊b和彈簧b關(guān)于固定座呈十字形分布排列，所述連接桿的剖面設(shè)置呈圓形。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

16、本發(fā)明提出的一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，現(xiàn)有技術(shù)中，通過用酸溶解的方式存在環(huán)境污染，用堿法溶樣不利于樣品快速分析的弊端，采用無水碳酸鈉和硼酸混合研磨，與樣品在高溫下快速熔融，經(jīng)硝酸浸取熔融物，以二安替吡啉甲烷為顯色劑，用分光光度法測定溶液吸光度并計算鈦的含量，該方法不僅操作簡便，藥品和設(shè)備使用較少，而且檢測效率高，準(zhǔn)確度較高，適用于快速批量檢測。

技術(shù)特征：

1.一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，其特征在于：在s01中，硅鋁合金試樣0.1g稱準(zhǔn)至0.0001g，硝酸溶液制備方法為取15ml硝酸溶液與容量瓶中，并用h2o定容至100ml搖勻備用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，其特征在于：在s02和s03中的抗壞血酸溶液制備方法為稱取0.2000g抗壞血酸，溶于100ml水中，搖勻，當(dāng)天現(xiàn)用現(xiàn)配，在s02和s03中的鹽酸為市售濃度為36%的鹽酸，在s02和s03中的二安替比林甲烷溶液的制備方法為稱取6.25g二安替比林甲烷，溶于2mol/l鹽酸并定容至250ml搖勻備用。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，其特征在于：s01中無水碳酸鈉顆粒和硼酸粉末是在研磨機(jī)中充分研磨混合，硅鋁合金樣品分別稱取0.1008g樣品a和0.1006g樣品b的樣品。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，其特征在于：研磨機(jī)包括研磨攪拌箱（1），研磨攪拌箱（1）的上方設(shè)置有連接蓋（2），研磨攪拌箱（1）的內(nèi)部滑動連接有收料盒（3），且收料盒（3）的內(nèi)部設(shè)置有濾紙本體（31），研磨攪拌箱（1）的上表面固定有外螺紋座（11），且外螺紋座（11）的內(nèi)側(cè)設(shè)置有支撐環(huán)（12），支撐環(huán)（12）的上表面設(shè)置有過濾網(wǎng)框（8），且過濾網(wǎng)框（8）的內(nèi)部轉(zhuǎn)動連接有轉(zhuǎn)動座（82），研磨攪拌箱（1）的內(nèi)部滑動連接有攪拌座（5），且攪拌座（5）位于收料盒（3）的上方，攪拌座（5）的內(nèi)部設(shè)置有攪拌腔（52），且攪拌腔（52）內(nèi)側(cè)的下端設(shè)置有電磁閥（51），過濾網(wǎng)框（8）的底端設(shè)置有轉(zhuǎn)桿（6），且轉(zhuǎn)桿（6）位于攪拌座（5）的上方，轉(zhuǎn)桿（6）的兩側(cè)設(shè)置有攪拌桿（62），且攪拌桿（62）的下表面設(shè)置有刮板b（63），刮板b（63）的下表面固定有攪拌葉片（64），研磨攪拌箱（1）的內(nèi)部設(shè)置有支撐組件（7），連接蓋（2）上表面的兩側(cè)分別設(shè)置有電機(jī)（22）和進(jìn)料座（21），連接蓋（2）的內(nèi)部設(shè)置有破碎刀片（25），且破碎刀片（25）的下表面設(shè)置有刮板a（24），且刮板a（24）的下表面和轉(zhuǎn)桿（6）的上表面均固定有卡塊（9），轉(zhuǎn)動座（82）的兩端均設(shè)置有卡槽b（83），且卡槽b（83）均與卡塊（9）卡合連接，連接蓋（2）的內(nèi)側(cè)設(shè)置有內(nèi)螺紋槽（23），且內(nèi)螺紋槽（23）與外螺紋座（11）螺紋連接，連接蓋（2）的內(nèi)部設(shè)置有加固機(jī)構(gòu)（4）。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，其特征在于：加固機(jī)構(gòu)（4）包括設(shè)置在連接蓋（2）的內(nèi)部設(shè)置有安裝槽，且安裝槽內(nèi)部的一側(cè)連接有彈簧a（41），彈簧a（41）的另一端固定有移動塊a（42），且移動塊a（42）與安裝槽滑動連接，移動塊a（42）的下表面設(shè)置有限位塊（44），移動塊a（42）遠(yuǎn)離彈簧a（41）的一側(cè)固定有按桿（43），且按桿（43）延伸至連接蓋（2）的外側(cè)，外螺紋座（11）的外側(cè)固定有限位座（13），且限位座（13）的內(nèi)部設(shè)置有環(huán)狀限位槽（14），限位塊（44）與環(huán)狀限位槽（14）轉(zhuǎn)動連接。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，其特征在于：限位塊（44）靠近按桿（43）一側(cè)的底部設(shè)置呈傾斜狀，加固機(jī)構(gòu)（4）設(shè)置有兩組，加固機(jī)構(gòu)（4）關(guān)于過濾網(wǎng)框（8）呈對稱設(shè)置。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，其特征在于：支撐環(huán)（12）的上表面固定有四組限位座（13），過濾網(wǎng)框（8）的下表面設(shè)置有四組卡槽a（81），且卡槽a（81）均與限位座（13）卡合連接，卡槽a（81）的大小與限位座（13）的大小相適配。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，其特征在于：支撐組件（7）包括設(shè)置在研磨攪拌箱（1）內(nèi)壁上的容納槽，容納槽的槽頂固定有彈簧b（72），且彈簧b（72）的另一端固定有移動塊b（73），移動塊b（73）的一側(cè)固定有連接桿（74），連接桿（74）遠(yuǎn)離移動塊b（73）的一側(cè)固定有固定座（71），轉(zhuǎn)桿（6）貫穿固定座（71）的內(nèi)部，固定座（71）的內(nèi)壁設(shè)置有轉(zhuǎn)動槽（75），轉(zhuǎn)桿（6）的外表面固定有轉(zhuǎn)環(huán)（61），且轉(zhuǎn)環(huán)（61）與轉(zhuǎn)動槽（75）轉(zhuǎn)動連接。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，其特征在于：連接桿（74）、移動塊b（73）和彈簧b（72）關(guān)于固定座（71）呈十字形分布排列，連接桿（74）的剖面設(shè)置呈圓形。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種硅鋁合金中鈦含量檢測方法，屬于鈦含量檢測技術(shù)領(lǐng)域，為了解決現(xiàn)有通過用酸溶解的方式存在環(huán)境污染，用堿法溶樣不利于樣品快速分析的問題，本發(fā)明包括S01：樣品溶解；S02：標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制；S03：硅鋁合金試樣中鈦的測定。本發(fā)明采用無水碳酸鈉和硼酸混合研磨，與樣品在高溫下快速熔融，經(jīng)硝酸浸取熔融物，以二安替吡啉甲烷為顯色劑，用分光光度法測定溶液吸光度并計算鈦的含量，該方法不僅操作簡便，藥品和設(shè)備使用較少，而且檢測效率高，準(zhǔn)確度較高，適用于快速批量檢測。

技術(shù)研發(fā)人員：任愛娜,郭建軍,魏存弟,馬林,郝軍,文靜,馮雪巖,王雪琳,韓東,張帆
受保護(hù)的技術(shù)使用者：內(nèi)蒙古匯能硅鋁新材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9