本發(fā)明涉及分析檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種洗滌劑中氫化蓖麻油的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

1、在洗滌劑工業(yè)，隨著消費(fèi)者對(duì)產(chǎn)品性能與感官體驗(yàn)要求的不斷提升，洗衣液和洗發(fā)水中創(chuàng)新性地引入了珠光劑、微膠囊香精等不溶性添加劑，以增強(qiáng)產(chǎn)品的視覺(jué)效果和香氣持久性。然而，這些不溶性添加劑會(huì)影響產(chǎn)品的懸浮穩(wěn)定性，如何確保它們?cè)谝后w配方中均勻分布且長(zhǎng)時(shí)間不分層或沉淀，成為了配方設(shè)計(jì)的關(guān)鍵。

2、氫化蓖麻油是一種高效的懸浮穩(wěn)定劑，其主要成分為三羥基硬脂酸甘油酯，同時(shí)，工業(yè)原料中還包含一部分雙羥基硬脂酸單硬脂酸甘油酯，以及微量的不同長(zhǎng)碳鏈脂肪酸甘油三酯。它通過(guò)化學(xué)加氫處理有效去除了蓖麻油中的不飽和鍵，顯著提升了其化學(xué)穩(wěn)定性，同時(shí)保留了其原有的油脂性和潤(rùn)滑性。同時(shí)，通過(guò)分子間的氫鍵和相互作用力，氫化蓖麻油會(huì)在洗滌劑內(nèi)部形成微觀的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。這種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)不僅能包裹和固定不溶性顆粒，有效抵抗重力與布朗運(yùn)動(dòng)的影響，保持配方的高效懸浮與穩(wěn)定，還能在產(chǎn)品使用過(guò)程中，隨著搓揉和攪拌而適時(shí)斷開(kāi)，釋放被包裹的顆粒，從而充分發(fā)揮其功效。

3、盡管氫化蓖麻油在洗滌劑產(chǎn)品中的應(yīng)用日益廣泛，但目前在氫化蓖麻油的檢測(cè)方面存在技術(shù)空白，尚未有報(bào)道過(guò)關(guān)于其含量檢測(cè)的具體分析方法，這給產(chǎn)品質(zhì)量控制帶來(lái)了難度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，即目前尚未有針對(duì)氫化蓖麻油的檢測(cè)方法，本發(fā)明提供了一種洗滌劑中氫化蓖麻油的檢測(cè)方法。本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)洗滌劑中氫化蓖麻油的定性、定量檢測(cè)，并能實(shí)現(xiàn)較高的檢測(cè)準(zhǔn)確度。

2、本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：

3、一種洗滌劑中氫化蓖麻油的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

4、s1：采用乙醇和二氯甲烷的混合液，對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行超聲萃取，得萃取液；

5、s2：對(duì)萃取液進(jìn)行液相色譜檢測(cè)，洗脫程序如下：

6、；

7、s3：根據(jù)所得色譜圖，對(duì)待測(cè)樣品中的氫化蓖麻油進(jìn)行定性和/或定量分析。

8、上文表中所列洗脫程序，采用的是液相色譜中洗脫程序的常規(guī)表示方式，即意為：

9、起始時(shí)采用的洗脫劑按體積百分?jǐn)?shù)計(jì)，包括以下組分：0%v/v異丙醇，4~5%v/v乙酸銨水溶液，余量為乙腈；洗脫劑配方維持不變至第0.1~0.6min，而后各組分含量逐漸變化，直至第0.7~1.2min時(shí)變化為：25~35%v/v異丙醇，4~5%v/v乙酸銨水溶液，余量為乙腈；洗脫劑配方維持不變至第2.5~3.5min，而后各組分含量逐漸變化，直至第7.5~8.5min時(shí)變化為65~85%v/v異丙醇，4~5%v/v乙酸銨水溶液，余量為乙腈；而后各組分含量逐漸變化，直至第8.5~9.5min時(shí)變化為0%v/v異丙醇，4~5%v/v乙酸銨水溶液，余量為乙腈；后續(xù)洗脫劑配方維持不變，維持時(shí)間不限。

10、本發(fā)明基于液相色譜，通過(guò)采用特定的洗脫劑、洗脫劑配方和洗脫程序，能夠?qū)崿F(xiàn)洗滌劑中氫化蓖麻油的有效分離以及定性、定量檢測(cè)（定性檢測(cè)即檢測(cè)待測(cè)樣品中是否含有氫化蓖麻油，定量檢測(cè)即檢測(cè)待測(cè)樣品中的氫化蓖麻油含量），并具有較高的檢測(cè)準(zhǔn)確度。具體而言：

11、（1）洗脫劑：本發(fā)明中采用乙醇和二氯甲烷的混合液作為萃取劑，能夠較好地萃取出氫化蓖麻油，并避免洗滌劑中的高分子形成凝結(jié)性沉淀而包裹住較多的氫化蓖麻油，從而實(shí)現(xiàn)較高的檢測(cè)準(zhǔn)確度。

12、?（2）洗脫劑配方和洗脫程序：氫化蓖麻油為長(zhǎng)碳鏈脂肪酸的甘油三酯，極性較小，與色譜柱固定相的相互作用力較強(qiáng)，這為其洗脫帶來(lái)了較大的難度；并且，在洗滌劑中存在與氫化蓖麻油極性相近的成分（如作為珠光劑的乙二醇二硬脂酸酯類(lèi)物質(zhì)），洗脫劑配方和洗脫程序會(huì)對(duì)氫化蓖麻油與這些成分之間的分離效果產(chǎn)生較大影響，當(dāng)氫化蓖麻油的分離度低時(shí)，會(huì)導(dǎo)致色譜圖中出現(xiàn)峰合并的現(xiàn)象，影響檢測(cè)準(zhǔn)確度。本發(fā)明采用異丙醇、乙腈和乙酸銨水溶液，在不同階段以特定比例復(fù)配作為洗脫劑，能夠較好地將色譜柱上吸附的氫化蓖麻油洗脫下來(lái)，同時(shí)，還能實(shí)現(xiàn)較高的分離度，使氫化蓖麻油與洗滌劑中的其他成分較好地分離，有助于提高檢測(cè)準(zhǔn)確度。

13、作為優(yōu)選，所述氫化蓖麻油包括三羥基硬脂酸甘油酯。

14、作為優(yōu)選，步驟s2中，所述乙酸銨水溶液的濃度為40~80mm。

15、在洗脫劑中，當(dāng)將所使用的乙酸銨水溶液濃度控制在40~80mm范圍內(nèi)時(shí)，能夠提高標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性，并降低色譜圖的基線噪音，從而提高檢測(cè)準(zhǔn)確度，使檢測(cè)結(jié)果具有較高的可靠性和可重復(fù)性。而當(dāng)乙酸銨水溶液的濃度低于40mm時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不佳，會(huì)影響檢測(cè)準(zhǔn)確度；當(dāng)乙酸銨水溶液的濃度高于80mm時(shí)，色譜圖的基線噪音較大，同樣會(huì)對(duì)檢測(cè)準(zhǔn)確度產(chǎn)生不利影響。

16、作為優(yōu)選，步驟s2中，所述液相色譜為超高效液相色譜（uplc）。

17、?作為優(yōu)選，步驟s2中，所述液相色譜檢測(cè)的過(guò)程中，采用的色譜柱為waters?behc18。

18、?采用waters?beh?c18色譜柱，能夠使氫化蓖麻油的保留時(shí)間較短，從而縮短檢測(cè)時(shí)間，同時(shí)還能實(shí)現(xiàn)較高的氫化蓖麻油分離度，并減小基線波動(dòng)，有助于實(shí)現(xiàn)較高的檢測(cè)準(zhǔn)確度。

19、作為優(yōu)選，步驟s2中，所述液相色譜檢測(cè)具體包括過(guò)程：將萃取液加入到色譜柱中，按照所述洗脫程序進(jìn)行洗脫，對(duì)洗脫液進(jìn)行電霧式檢測(cè)，得色譜圖。

20、進(jìn)一步地，所述電霧式檢測(cè)的過(guò)程中，霧化溫度為35~60℃，采樣頻率為5~10hz，過(guò)濾常數(shù)為4~5s。

21、作為優(yōu)選，步驟s2中，所述液相色譜檢測(cè)的過(guò)程中，柱溫為30~40℃，進(jìn)樣量為2~3μl，流速為0.1~0.3ml/min。

22、作為優(yōu)選，步驟s1中，所述乙醇和二氯甲烷的混合液中，乙醇與二氯甲醇的體積比為1:0.8~1.2。

23、作為優(yōu)選，步驟s1中，所述超聲萃取的時(shí)間不少于30min，超聲功率為45~55khz。

24、作為優(yōu)選，步驟s1具體包括：將乙醇和二氯甲烷的混合液加入待測(cè)樣品中，渦旋分散后，進(jìn)行超聲萃取，過(guò)濾，得萃取液。

25、進(jìn)一步地，所述過(guò)濾的過(guò)程中，采用的濾膜孔徑為0.22~0.45μm。

26、作為優(yōu)選，步驟s3中，所述定量分析的過(guò)程為：根據(jù)所得色譜圖中氫化蓖麻油對(duì)應(yīng)的峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到待測(cè)樣品中的氫化蓖麻油含量。

27、進(jìn)一步地，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)以下方法獲得：將氫化蓖麻油溶于乙醇和二氯甲烷的混合液中，配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，采用與步驟s2中相同的方法進(jìn)行液相色譜檢測(cè)，檢測(cè)色譜圖中氫化蓖麻油對(duì)應(yīng)的峰面積，根據(jù)濃度和峰面積建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

28、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

29、（1）本發(fā)明首次建立了洗滌劑中氫化蓖麻油的液相色譜分析檢測(cè)方法，不僅能夠準(zhǔn)確判斷洗滌劑中是否含有氫化蓖麻油，還能精確測(cè)定其含量，填補(bǔ)了當(dāng)前關(guān)于氫化蓖麻油分析檢測(cè)的技術(shù)空白，有助于推動(dòng)氫化蓖麻油的研究與應(yīng)用發(fā)展，以及洗滌劑的產(chǎn)品質(zhì)量控制。

30、?（2）本發(fā)明的方法對(duì)氫化蓖麻油具有較低的檢出限，檢測(cè)靈敏度高，能夠滿足微量分析的需求；并且，本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，能夠減少洗滌劑中其他成分以及氫化蓖麻油原料中其他氫化未完全的成分的干擾，為洗滌劑中氫化蓖麻油的檢測(cè)分析提供了可靠、精細(xì)的手段。

31、?（3）本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)氫化蓖麻油的高效分離和測(cè)定，液相色譜分析時(shí)間較短（氫化蓖麻油能夠被較快地洗脫出），能夠使氫化蓖麻油檢測(cè)具有較高的效率，可滿足快速檢測(cè)的需求；并且，通過(guò)優(yōu)化分析流程，縮短分析時(shí)間，能夠降低洗脫劑的消耗量和能源的浪費(fèi)，有助于減少對(duì)環(huán)境的負(fù)面影響，降低檢測(cè)成本。