專利名稱:基于碳納米管和平面波導結(jié)構(gòu)的原子力顯微鏡探針的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于微/納米測量技術(shù)領域：
，具體涉及一種可安裝于原子力顯微鏡(AFM) 的平面波導結(jié)構(gòu)和碳納米管針尖，該探針可對納米結(jié)構(gòu)材料、器件及各種軟物質(zhì)等樣品同 時進行表面形貌、高頻(至微波波段)電學性能等的測量。
背景技術(shù)：
在納米尺度上，各種具有低維結(jié)構(gòu)的材料及器件因其優(yōu)良的特性及巨大的潛在應 用價值而備受關(guān)注，尤其是電學輸運特性更是研究與應用的焦點。隨著電學特性研究的深 入，利用直流的電學測量手段對納米材料與器件進行研究和表征的方法逐趨成熟，相關(guān)的 物理機制包括各種輸運模型也逐趨清晰。
然而由于實驗與理論上的復雜性，對于納米結(jié)構(gòu)材料及其器件的交流電學性能， 尤其是高頻性能及測量的相關(guān)報道并不多，而高頻性質(zhì)(主要是射頻及微波頻段)則恰恰 是與自然界中各種物理、化學和生物等方面的現(xiàn)象廣泛且緊密相關(guān)，例如研究碳納米管作 為新一代集成電路的高性能傳輸線，必須對其高頻信號的傳輸性能進行表征；又如神經(jīng)電 信號以脈沖的形式在神經(jīng)細胞表面?zhèn)鬏?，這種脈沖即屬于高頻信號；又如離子溶液中的不 同離子在高頻電場下的不同響應及其機制。研究納米尺度下材料與器件的高頻特性不僅對 于物理、化學、生物等領域的基本原理和機制研究具有重要意義，而且在這些領域中將有著 廣闊的應用前景。
在納米尺度上，由于材料和器件的尺寸限制，常規(guī)的電學測量方法很難進行直接 測量，而高頻測量因其對各參數(shù)異常敏感而使測量更顯困難。而微納電子領域常見的引入 外接電極難免會對樣品本身造成不可避免的影響乃至損傷，而對于軟物質(zhì)樣品(如活體細 胞)的表征則更是無法實現(xiàn)，但采用原子力顯微鏡(AFM，Atomic Force Microscope)，利 用探針作為測量工具則可實現(xiàn)原位而無損的測量，不僅可以測量包括生物軟物質(zhì)在內(nèi)的具 有不同表面性質(zhì)的樣品，而且具有極高的空間分辨率以滿足對納米尺度的精細測量。目 前已有 AFM 上高頻探針的相關(guān)報道(A. Karbassi, C. A. Paulson, Y.Wang，A. Bettermann, and D.ff. van der Weide, "Localized Microwave Measurement using AFM-Compatible Scanning Nearfield MicrowaveMicroscope Cantilever with Ultra-tall Coaxial Probe，，，2007IEEE Antennas and PropagationSociety International Symposium 3336-9，2008)，但常用AFM針尖材料(硅、氮化硅或金屬等)的高頻特性仍有欠缺，而且針 尖的直徑較大、力學特性也不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種原子力顯微鏡的AFM探針，可以對微納米材料、器件 以及各種軟物質(zhì)(如生物細胞等)樣品同時進行形貌、高頻(至微波波段)電學性能測量。
根據(jù)發(fā)明人前期的研究工作，發(fā)現(xiàn)碳納米管具有相對更好的高頻性能(S. Y. Xu*， Y. Yang, D. F. Pei, X. Zhao, Y. X. Wang, ff. Q. Sun, B. Ma, Y. Li, S. S. Xie, and L. M. Peng,"Awaveguide-like effect observed in multi-walled carbon nanotubes", Adv. Funct. Mater.，2010，inpress.)，同時具有直徑可控的特點，且碳納米管力學特性優(yōu)異，是制作探 針的理想材料。碳納米管的制備方法已經(jīng)十分成熟，通過在AFM懸臂梁前端放置催化劑顆 粒，再通過化學氣相沉積方法(CVD，Chemical Vapor Deposition)就制出可用于探針針尖 的碳納米管束(Neil R. Wilson and Julie V. Macpherson, "Carbon nanotube tips for atomic force microscopy”，Nat. Nanotechnol. 4，483，2009)。若將聚合物覆蓋在碳納米管 的表面，即可確保掃描過程中碳納米管束的機械穩(wěn)固性，使其在掃描過程中不致散開。綜上 所述，碳納米管的高頻特性理想、合成工藝成熟，將多壁碳管束制成AFM探針針尖的技術(shù)可 行，結(jié)合AFM自身高分辨、無損接觸等特點，基于碳納米管的AFM探針可以為納米尺度的高 頻測量提供有力的手段。
另外，為了精確表征納米材料、器件或其它樣品在高頻信號激勵下的響應情況，高 頻測量需要將AFM的碳管束針尖與外接高頻信號源或示波器相連，須解決介觀到宏觀尺度 的轉(zhuǎn)換問題，需要利用微納加工手段制作能夠穩(wěn)定傳輸?shù)牟▽нM行連接。在物理、化學和生 物等領域，相關(guān)的高頻研究主要以射頻及微波波段為主，頻率范圍大致為30KHz到300GHz， 為實現(xiàn)相關(guān)的測量則需要低損耗、具有精確參數(shù)的精密高頻結(jié)構(gòu)。目前，在微小尺度上的高 頻傳輸通常采用共面波導結(jié)構(gòu)，即典型的GSG(地線-信號線-地線，電磁波在信號線與地 線之間傳輸)結(jié)構(gòu)。由高頻傳輸理論，通過計算信號線的寬度和間距，可精確預測波導的傳 輸特性(如特征阻抗、頻響特性等)，并由此優(yōu)化波導的設計以實現(xiàn)阻抗匹配，保證信號高 效傳輸。在確定結(jié)構(gòu)后，利用標準的微納加工工藝(光刻、鍍膜等)即可在AFM的探針表面 實現(xiàn)波導，并與其上生長的碳納米管束針尖相連，最后將導入高頻導線或微波接口與外接 測試系統(tǒng)相連即可完成整個測量系統(tǒng)的搭建。
本發(fā)明包括但不僅限于與AFM兼容的AFM探針基底平臺一塊。通過微納米加工工 藝制備、附著于探針基底平臺的平面波導，以及在探針基底平臺前端(懸臂梁)處通過CVD 手段生長的碳納米管針尖，平面波導與碳納米管針尖相連。
碳納米管針尖上可覆蓋有聚合物材料，聚合物材料厚度為lOOnm-1 u m。
本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)點和效果
本發(fā)明是一種基于碳納米管和平面波導結(jié)構(gòu)的原子力顯微鏡探針，可同時實現(xiàn)對 納米材料、器件以及各種軟物質(zhì)(如生物細胞等)樣品的表面形貌、高頻(至微波波段)電 學性能等測量。該裝置具備的功能包括(1)通過將該探針安裝至AFM，可以在AFM的幾種 標準工作模式下進行樣品形貌的精確表征；(2)通過將該探針安裝至AFM，并將探針表面的 平面波導結(jié)構(gòu)通過高頻電纜或微波波導連接至電學測量儀器(如信號源、示波器等)，可以 通過AFM的操作定點或者掃描來測量樣品的高頻特性；(3)可以同時進行上述(1)、(2)功 能，即在表征樣品表面形貌的同時原位地測量樣品的高頻特性；(4)作為AFM探針針尖的多 壁碳納米管束可以通過控制生長條件(包括催化劑顆粒尺寸等)和后期處理(包括多壁碳 納米管束表面聚合物的覆蓋)來控制針尖的特性(包括直徑大小、力學特性等)。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步詳細地說明
圖1為AFM探針制備過程原理圖；[0014]圖2為本發(fā)明AFM探針結(jié)構(gòu)示意圖，其中1-AFM探針基底平臺；2_平面波導；3_碳 納米管針尖；4-聚合物；
圖3整個AFM探針裝置的應用框圖。
具體實施方式
下面參照本發(fā)明的附圖，更詳細的描述出本發(fā)明的實施例。
本發(fā)明提供了一種制備相對簡易，能夠?qū)崿F(xiàn)對納米材料、器件以及各種軟物質(zhì)等 樣品同時進行表面形貌、高頻(至微波波段)電學性能等的測量的AFM探針。該裝置能夠 通過安裝至AFM并通過AFM操作，精確地測量樣品的表面形貌，并同時原位測量樣品的高頻 特性。該探針裝置可以但不限于單獨進行表面形貌和高頻電學性能的測量?？梢缘幌抻?通過控制生長條件及后期聚合物包裹處理來控制針尖的碳納米管的特性。該探針裝置允許 更換樣品進行多次測量。
參考圖2，探針基底采用可進行微加工的絕緣材料，例如但不僅限于氮化硅、氧化 硅等。根據(jù)AFM標準尺寸，將基底加工成相應尺寸，前端通過微納加工工藝刻蝕出懸臂梁結(jié) 構(gòu)，整體結(jié)構(gòu)類似但不僅限于常用的AFM針尖。探針基底主要作為整個探針結(jié)構(gòu)的基底起 到支撐以及嵌入AFM的作用。
平面波導結(jié)構(gòu)和電極直接附著于探針基底表面，使用性質(zhì)穩(wěn)定的金屬導體材料， 例如但不僅限于金、鉬等。平面波導結(jié)構(gòu)和電極整體覆蓋于探針基底的一個表面，平面波導 一端接電極，另一端延伸至探針基底尖端的懸臂梁結(jié)構(gòu)上。平面波導采用地線-信號線-地 線的三線結(jié)構(gòu)，每條導線的尺寸和幾何形狀以及相互間距根據(jù)波導的傳輸參數(shù)要求來計算 設計。波導和電極通過微納加工工藝，例如但不限于光刻、鍍膜等，將金屬薄膜附著于探針 基底表面。電極的作用是與波導結(jié)構(gòu)相連接，并通過高頻電纜或微波波導連至高頻或微波 的儀器(例如但不僅限于信號源、示波器等)。波導的作用是提供高頻(至微波波段)信號 的通路，通過電極的連接，將外接儀器的信號導入針尖或?qū)⑨樇鉁y量的信號導入測量儀器。
AFM探針的針尖使用在探針基底尖端(已經(jīng)覆蓋平面波導的懸臂梁結(jié)構(gòu))原位生 長的多壁碳納米管束。通過在探針基底尖端的懸臂梁上放置催化劑顆粒，放置方法例如但 不僅限于納米探針技術(shù)，催化劑顆粒通常為但不僅限于一定大小的金、銅顆粒。再利用碳納 米管生長技術(shù)，例如但不僅限于CVD方法，在放置催化劑顆粒處原位生長多壁碳納米管束。 多壁碳納米管的直徑及長度等特性可以通過控制催化劑顆粒大小和生長條件改變。多壁碳 納米管束作為探針針尖對樣品表面進行掃描及高頻測量，包括但不僅限于形貌掃描和高頻 (微波)測量。
AFM探針針尖外覆蓋的聚合物層主要是用于加固多壁碳納米管束的附著，增加針 尖的強度和彈性，使多壁碳納米管在掃描過程中不會散開。聚合物材料要求絕緣且具有良 好的力學特性。
該探針可以對微納米材料、器件以及各種軟物質(zhì)如生物細胞等樣品同時進行但不 僅限于形貌、高頻(至微波波段)電性能等的測量。
下面具體給出一實現(xiàn)本發(fā)明的工藝方案，但不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
1、探針基底選擇氧化硅材料，通過切割打磨等加工工藝得到一塊大小約 5mmX 2. 5mmX0. 6mm的長方體形基底。將該基底與一層厚度約幾個微米(通常1_2 u m)的氮化硅薄膜鍵合，氮化硅膜的前端突出于基底，通過微電子工藝中的刻蝕技術(shù)(如等離子 體刻蝕)制得一個長度約100 u m,寬度約10 y m的長方形微懸臂梁。該具有懸臂梁的基底 也可以通過向相關(guān)制造AFM針尖制造廠商訂購得到。
2、AFM探針基底準備完畢后，在基底的上表面需要通過微加工工藝制備用于高頻 /微波傳輸?shù)钠矫娌▽ЫY(jié)構(gòu)，如圖1(a)所示。該平面波導采用G-S-G(地線-信號線-地 線)結(jié)構(gòu)，其尺度參數(shù)(主要為橫向上的各線寬度、厚度、間距)是根據(jù)不同頻率或波段信 號的傳輸需要，利用電磁理論的相關(guān)計算得到的。如采用金作為傳輸線材料，要求波導阻抗 為50歐姆，頻率1GHz，則對應的金薄膜的厚度為lOOnm，信號線寬度為1mm，信號線和地線間 距為15 y m。通過制備掩模版和光刻手段在基底的上制出所需尺寸的圖形，再進行金屬鍍膜 (通常選擇磁控濺射鍍膜的手段以保證側(cè)面的覆蓋)和剝離等步驟獲得所需厚度的金。需 要注意的是，懸臂梁作為信號線的一部分，需要在其整個表面都沉積一定厚度的金薄膜，從 而保證信號可以傳遞至下表面的針尖。
3、本探針與常見的商用AFM探針一大不同之處在于針尖采用碳納米管代替常用 的氮化硅針尖(由氮化硅薄膜直接刻蝕而成)或用于信號傳導的金屬針尖(如鉬、鎢)。碳 納米管的AFM針尖可以通過兩種方法得到第一種方法即利用微納米操縱裝置(如納米探 針)將碳納米管原位地移動到微懸臂梁下表面，通過導電膠或者原位沉積無定形碳使碳納 米管粘附至微懸臂梁，但該類方法附著力和導電性無法保證；第二種方法即是采用原位生 長的方法，先利用納米探針等微納米操縱裝置在微懸臂梁上原位放置催化劑顆粒如金、銅 等(直徑可從lOnm到幾百nm不等，可以通過選擇不同大小的催化劑顆粒來控制所生長的 碳納米管的直徑)，再利用CVD手段原位生長碳納米管，可根據(jù)催化劑選擇和反應條件控制 來選擇性生長不同直徑的單壁碳納米管、多壁碳納米管或者多壁碳納米管束，如圖1(b)、圖 1 (c)所示。
4、碳納米管針尖制備完成后，為了保證其附著的強度以及在掃描過程中多壁碳納 米管不致散開，需要在碳納米管外層附著一層聚合物加以保護。聚合物材料可供選擇的較 多，如環(huán)氧乙烷，覆蓋厚度約lOOnm。具體控制方法可以直接將整個針尖尖端浸于聚合物 溶液中，之后待其溶劑揮發(fā)后即可完成表面覆蓋，碳納米管AFM探針的制備即可完成，如圖 1(d)所示。
5、使用過程中，需要將該探針安裝于AFM(VeeC0 Di MultiMode V型)的探針位置， 如圖3所示。在安裝時需要使用夾具，使探針上表面的金屬波導電極暴露以方便與導線相 連接。金屬平面波導的外接可以通過一個SMA轉(zhuǎn)G-S-G平面結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)接頭實現(xiàn)，G-S-G端 直接接觸探針表面的金屬電極，SMA端則可通過外接高頻電纜最終于高頻測量儀器相連接 (如信號源、示波器等)。連接完畢后，只需按照AFM使用方法對樣品進行掃描或定點測量 即可。
雖然本說明書通過具體的實施例詳細描述了本發(fā)明提供的AFM探針及其制備的 過程，但是本領域的技術(shù)人員應該理解，本發(fā)明的實現(xiàn)方式不限于實施例的描述范圍，在不 脫離本發(fā)明實質(zhì)和精神范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明進行各種修改和替換。
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權(quán)利要求
一種原子力顯微鏡的探針，包括一與原子力顯微鏡兼容的探針基底平臺，該探針基底平臺的前端為懸臂梁，其特征在于，附著于探針基底平臺表面上有平面波導結(jié)構(gòu)，該平面波導的一端連接電極，平面波導的另一端與在懸臂梁上的碳納米管針尖相連。
2.如權(quán)利要求
1所述的探針，其特征在于，所述平面波導采用地線-信號線-地線的三 線結(jié)構(gòu)。
3.如權(quán)利要求
1所述的探針，其特征在于，所述碳納米管針尖為單壁碳納米管、多壁碳 納米管或者多壁碳納米管束。
4.如權(quán)利要求
3所述的探針，其特征在于，所述碳納米管針尖上覆蓋有聚合物材料。
5.如權(quán)利要求
4所述的探針，其特征在于，所述聚合物材料厚度為lOOnm-lym。
專利摘要
本發(fā)明提供了一種基于碳納米管和平面波導結(jié)構(gòu)的原子力顯微鏡探針，屬于微納米技術(shù)領域：
。該原子力顯微鏡探針包括與原子力顯微鏡兼容的探針基底平臺，附著于探針基底平臺表面上的平面波導，以及作為探針針尖的碳納米管。使用時將平面波導結(jié)構(gòu)連接至高頻(微波)測量儀器，并將整個探針安裝至AFM，通過AFM的標準操作進行探針掃描或者定位，可以精確地測量樣品的表面形貌，并同時原位測量樣品的高頻特性。特別是利用平面波導，可以進行信號損失很小的高頻(微波)傳輸，而且作為針尖的碳納米管具有優(yōu)良的高頻傳輸性能和力學特性，并可以通過生長條件的控制來調(diào)節(jié)其直徑大小等特性，適于高精度的高頻(微波)測量。
文檔編號G01Q60/38GKCN101876667SQ201010214229
公開日2010年11月3日 申請日期2010年6月30日
發(fā)明者孫偉強, 許勝勇 申請人:北京大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan