欧美在线观看视频网站,亚洲熟妇色自偷自拍另类,啪啪伊人网,中文字幕第13亚洲另类,中文成人久久久久影院免费观看 ,精品人妻人人做人人爽,亚洲a视频

金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái)的制作方法

文檔序號:67156閱讀:713來源:國知局
專利名稱:金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料環(huán)境斷裂研究領(lǐng)域,是一種掃描電子顯微鏡試樣臺(tái),用于金屬材 料在液態(tài)介質(zhì)中發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂的原位觀察與記錄。
技術(shù)背景
材料的斷裂研究是材料發(fā)展的重要課題,材料斷裂的透射電子顯微鏡(TEM)和掃 描電子顯微鏡(SEM)原位觀察(in situ observation),可以在電子顯微鏡下直接觀察材料 斷裂的微觀連續(xù)過程,為斷裂機(jī)制分析提供了微觀層面最直接的證據(jù),因而是機(jī)制分析最 得力的方法。
80年代初,KcAayashir和Ohr等首先用透射電子顯微鏡原位拉伸(TEM in situ tension)方法,研究Mo、W、Cu、Al的斷裂行為,在TEM下直接觀察和記錄了裂紋尖端的位錯(cuò) 運(yùn)動(dòng)、形成(DFZ Dislocation Free hne)、位錯(cuò)反塞積與微裂紋擴(kuò)展的動(dòng)態(tài)過程。此后, Pestman和Hosson用這一方法研究了 Ni3Al晶體中滑移位錯(cuò)與小角晶界的相互作用,發(fā)現(xiàn) 超點(diǎn)陣內(nèi)稟層錯(cuò)(SISF)的變形導(dǎo)致在滑移位錯(cuò)線上形成割階,與計(jì)算機(jī)模擬的結(jié)果完全 一致。Zielinski、Lii和Gerberich研究了 Fe_2wt. % Si晶體的裂尖發(fā)射位錯(cuò),發(fā)現(xiàn)裂尖 發(fā)射位錯(cuò)的數(shù)量和DFZ長度及裂紋尖端張開位移有確定的關(guān)系。最近G. wilde及其研究人 員對快冷后的鈀及其化合物的帶材的變形和斷裂過程進(jìn)行了 TEM原位觀察,結(jié)果表明納米 晶的拉伸斷裂呈現(xiàn)出沿晶斷裂的餓特征,裂紋尖端的變形孿晶成為沿晶裂紋的擴(kuò)展路徑。
TEM-原位拉伸方法的成功,促進(jìn)了 SEM原位觀察的廣泛應(yīng)用和發(fā)展。Chang-Young Sona,等應(yīng)用SEM原位方法,研究了含有沉淀相顆粒的Cu基合金燒結(jié)合金的斷裂過程,發(fā) 現(xiàn)裂紋在非晶基體形核和擴(kuò)展、裂尖在顆粒前鈍化、偏轉(zhuǎn)和接橋,確定出復(fù)合顆粒的重要作 用。Xinhuami等應(yīng)用SEM原位拉伸研究TiAl合金的斷裂機(jī)制,在SEM下觀察到裂紋在IOOnm 左右的區(qū)域內(nèi)富氧區(qū)域內(nèi)形成,發(fā)現(xiàn)了合金的氧化制脆現(xiàn)象。
電鏡的原位觀察也用于材料的環(huán)境斷裂研究。Birnbaum研究小組在帶有環(huán)境室的 超高壓電子顯微鏡中進(jìn)行原位拉伸,研究了氫對狗、Ni等位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)以及斷裂行為的影響行 為,發(fā)現(xiàn)在氫壓下孤立位錯(cuò)和位錯(cuò)纏結(jié)的運(yùn)動(dòng)速度都明顯增加。由于液態(tài)環(huán)境不可能在電 鏡中實(shí)現(xiàn),Gu、Zhang、Chu等設(shè)計(jì)了恒位移加載臺(tái),實(shí)現(xiàn)了應(yīng)力腐蝕斷裂的TEM原位觀察,觀 察到Cu合金在液態(tài)介質(zhì)中裂尖發(fā)射位錯(cuò)以及位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和裂紋形核的動(dòng)態(tài)過程。
液態(tài)介質(zhì)應(yīng)力腐蝕斷裂的SEM原位觀察尚未見報(bào)道。由于電鏡中試樣室真空環(huán)境 的限制,在電鏡的試樣室中加入測量裝置和液態(tài)環(huán)境是不可克服的難題。這直接限制了 SEM 原位拉伸方法的應(yīng)用。
本發(fā)明借鑒前期工作的成果,設(shè)計(jì)制造出應(yīng)力腐蝕斷裂SEM原位觀察試樣臺(tái),可 以實(shí)現(xiàn)材料在液態(tài)環(huán)境中發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂的SEM原位觀察。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為金屬應(yīng)力腐蝕斷裂SEM原位觀察試樣臺(tái),實(shí)現(xiàn)了在掃描電鏡有限空間和真空環(huán)境下,金屬在液態(tài)介質(zhì)中的應(yīng)力腐蝕斷裂原位觀察。為金屬環(huán)境斷裂機(jī)制研究提供 有效工具。本發(fā)明解決技術(shù)問題的方案如下。
依據(jù)SEM樣品室空間結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)試樣臺(tái)(本發(fā)明)尺寸,應(yīng)力腐蝕斷裂試樣裝載在 試樣臺(tái)上,可以加載使試樣發(fā)生預(yù)裂紋,測量出應(yīng)力值,保持試樣的恒位移狀態(tài),試樣臺(tái)和 試樣一體浸入液態(tài)腐蝕介質(zhì)中,保持一定時(shí)間后,從液態(tài)介質(zhì)中取出試樣臺(tái)和試樣,放入到 SEM中觀察,記錄在應(yīng)力腐蝕條件下裂紋擴(kuò)展的連續(xù)過程,通過記錄照片計(jì)算裂紋擴(kuò)展速率 和裂紋尖端張開位移。。
具體地,本發(fā)明提供了一種金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái)。試 樣臺(tái)基座由前后兩個(gè)半圓柱體組成,通過銷釘固定相對位置,在前后圓柱體的頂部各個(gè)開 一個(gè)Φ4的螺紋孔,用于固定實(shí)驗(yàn);此外在前圓柱體的正面開φ4的螺紋通孔,旋入M4螺釘 用于加載。
應(yīng)力腐蝕試樣通過Μ4螺釘固定在試樣臺(tái)上。旋入試樣臺(tái)前部基座上的螺釘,作用 于后部基座,前后兩個(gè)基座實(shí)現(xiàn)相對位移,從而實(shí)現(xiàn)對固定的應(yīng)力腐蝕試樣加載。將加載的 試樣連同試樣臺(tái)一起浸入液態(tài)腐蝕介質(zhì)中發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂,間隔一定時(shí)間取出,進(jìn)行SEM 觀測,記錄裂紋擴(kuò)展過程。
在微拉伸試驗(yàn)機(jī)上對應(yīng)力腐蝕試樣進(jìn)行拉伸,獲得試樣的載荷-位移曲線。從應(yīng) 力腐蝕試樣的SEM像中測量位移,依據(jù)載荷-位移曲線進(jìn)行標(biāo)定,計(jì)算裂紋尖端應(yīng)力場強(qiáng)度 因子。
本發(fā)明的突出特點(diǎn)與有益效果是,①實(shí)現(xiàn)在掃描電子顯微鏡中,金屬材料在液態(tài) 介質(zhì)中發(fā)生的應(yīng)力腐蝕斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察、記錄;②可精確計(jì)算出應(yīng)力腐蝕斷裂的 裂紋尖端張開位移和裂紋擴(kuò)展速率。


圖1為本發(fā)明(金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái))機(jī)械設(shè)計(jì)圖主 視圖。
圖2為本發(fā)明機(jī)械設(shè)計(jì)圖俯視圖。
圖3為本發(fā)明實(shí)物照片。圖3中1-螺桿,2-前基座,3-后基座,4-試樣,5-試樣 固定螺釘,6-銷釘。
圖4為本發(fā)明裝在ΚΥΚΥ1800掃描電鏡中的照片。標(biāo)記1所指為本發(fā)明的實(shí)物。
圖5為實(shí)施例1中使用本發(fā)明記錄到U75V鋼在1. 0% HCl水溶液中,發(fā)生應(yīng)力腐 蝕斷裂的SEM原位像。圖5(a)是保持恒位移狀態(tài)的預(yù)制裂紋形貌像;圖5(b)是在1. 0% HCl水溶液中保持載荷20小時(shí)的形貌像;圖5(c)是保持40小時(shí)的形貌像;圖5(d)是保持 60h小時(shí)的形貌像。
圖6為實(shí)施例2中使用本發(fā)明記錄到H62黃銅在0. 5MNH40H水溶液中,發(fā)生應(yīng) 力腐蝕斷裂的SEM原位像。圖6(a)是保持恒位移狀態(tài)的預(yù)制裂紋形貌像;圖6(b)是在 0. 5MNH40H水溶液中保持載荷5分鐘的形貌像。
圖7為實(shí)施例3中使用本發(fā)明記錄到7075-T6時(shí)效鋁合金在0. 5MNaCl水溶液中, 發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂的SEM原位像;圖7 (a)是裂紋在0. 5MNaCl水溶液中1. Oh應(yīng)力腐蝕斷裂 像。圖7(b)是2. Oh后的裂紋擴(kuò)展形貌像。
具體實(shí)施方式
(1)加工實(shí)驗(yàn)材料的微拉伸試樣;
(2)把試樣裝載在原位觀察試樣臺(tái)上,加載使試樣形成微裂紋,保持恒位移狀態(tài), 放置24小時(shí);
(3)把加載臺(tái)放入到SEM樣品室中,觀察、記錄初始微裂紋;
(4)取出試樣臺(tái),浸入到腐蝕介質(zhì)中,保持一定時(shí)間;時(shí)間長短依據(jù)材料的性質(zhì)、 介質(zhì)類型和濃度、溫度等不同。
(5)從溶液中取出試樣臺(tái),酒精清洗吹干,放入SEM樣品室中,觀察、記錄裂紋擴(kuò)展 形態(tài);
(6)重復(fù)步驟0)-(5),記錄下裂紋在應(yīng)力腐蝕狀態(tài)下的連續(xù)過程。
(7)在記錄下的照片上測量裂紋擴(kuò)展長度,精確確定裂紋擴(kuò)展速率和論文尖端張 開位移。
說明①這一實(shí)施方式適合任一金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂的過程研究;②微拉伸試 樣尺寸依據(jù)試樣臺(tái)尺寸和不同材料的強(qiáng)度進(jìn)行設(shè)計(jì);③不同材料的腐蝕介質(zhì)和濃度可依據(jù) 需要進(jìn)行選擇。
實(shí)施例1
使用本發(fā)明記錄到U75V鋼在1. 0% HCl水溶液中,發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂的SEM原位 觀察過程。該過程由4幅SEM像給出分別是保持恒位移狀態(tài)的預(yù)制裂紋形貌像;在1. 0% HCl水溶液中保持載荷20小時(shí)的形貌像,可以看出表面腐蝕,裂紋擴(kuò)展;保持40小時(shí)的形 貌像,裂紋擴(kuò)展,裂尖鈍化;保持60h小時(shí)的形貌像,腐蝕加重,裂紋擴(kuò)展,裂尖前微裂紋連 接。裂紋擴(kuò)展由20小時(shí)到40小時(shí),測量裂紋尖端張開位移由5. Ομπι到8. 13 μ m,增加了 3. 13 μ m。艮口 6 = 3. 13 μ m。
實(shí)施例2
使用本發(fā)明記錄到H62黃銅在0. 5MNH40H水溶液中,發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂的SEM原 位觀察過程。該過程由2幅SEM像給出,分別是保持恒位移狀態(tài)的預(yù)制裂紋形貌像,裂紋 尖端形成滑移線;在0. 5MNH40H水溶液中保持載荷5分鐘的形貌像,可以看出裂紋兩側(cè)表 面出現(xiàn)少量腐蝕產(chǎn)物。測量出裂紋長度由初始狀態(tài)的116.0μπι擴(kuò)展至130.0μπι,增加了 14. 0 μ m。計(jì)算出裂紋擴(kuò)展速率:da/dt = 14. 0/5 = 2. 8 μ m/min。
實(shí)施例3
使用本發(fā)明記錄到7075-T6時(shí)效鋁合金在0. 5MNaCl水溶液中,發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂 的SEM原位觀察過程。該過程由2幅SEM像給出,分別是裂紋在0. 5MNaCl水溶液中1. Oh 應(yīng)力腐蝕斷裂像,放大倍數(shù)30倍;試樣表面腐蝕,裂紋尖端出現(xiàn)臺(tái)階裂紋;2. Oh后的裂紋 擴(kuò)展形貌像,放大倍數(shù)200倍,臺(tái)階裂紋擴(kuò)展,顯示出析出相對裂紋擴(kuò)展的作用。臺(tái)階裂紋 前端長度由179. Oym擴(kuò)展到320. 0μ m,增加了 141. 0 μ m。計(jì)算裂紋擴(kuò)展速率da/dt = 141. 0/60 = 2. 33 μ m/min ο
權(quán)利要求
1.本發(fā)明為一種金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái),其特征是(1)用 在掃描電子顯微鏡中,記錄金屬材料在液態(tài)介質(zhì)中發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂時(shí)裂紋擴(kuò)展的原位動(dòng) 態(tài)過程。(2)通過記錄到的SEM裂紋擴(kuò)展圖像,依據(jù)斷裂力學(xué)相關(guān)公式計(jì)算裂紋擴(kuò)展速率和 裂紋尖端張開位移。
2.如權(quán)利要求
1所述的金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái),其中掃描電 子顯微鏡型號*^00-SEM、以及樣品室尺寸大于本發(fā)明尺寸的其他型號掃描電子顯微鏡。
3.如權(quán)利要求
1所述的金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái),其中金屬材 料包括鋼鐵、鋁合金、銅合金及其他各類金屬材料。
4.如權(quán)利要求
1所述的金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái),其中液態(tài)介 質(zhì)為堿性溶液、酸性溶液、海水、酸雨、純凈水等各類能導(dǎo)致材料發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂的液態(tài) 物質(zhì)。
5.如權(quán)利要求
1所述的金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái),其中應(yīng)力腐 蝕斷裂為在應(yīng)力和腐蝕介質(zhì)雙重作用下發(fā)生的脆性斷裂、韌性斷裂和韌-脆性混合斷裂。
6.如權(quán)利要求
1所述的金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái),其中裂紋擴(kuò) 展包括裂紋連續(xù)擴(kuò)展、裂紋不連續(xù)擴(kuò)展和裂紋Z字形擴(kuò)展。
7.如權(quán)利要求
1所述的金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái),其中掃描電 鏡原位觀察的放大倍數(shù)包括從20倍-20000倍連續(xù)可調(diào)。
8.如權(quán)利要求
1所述的金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái),其中原位動(dòng) 態(tài)過程為試樣斷裂處從裂紋的萌生、裂紋擴(kuò)展、到最終斷裂的過程。
9.如權(quán)利要求
1所述的金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái),其中的應(yīng) 力,為通過對試樣臺(tái)前部基座上螺桿的旋入,使兩基座之間產(chǎn)生相對位移實(shí)現(xiàn)加載,能保持 恒位移狀態(tài)加入液態(tài)介質(zhì)中,應(yīng)力的大小通過同類試樣微拉伸得出的載荷-位移曲線標(biāo) 定。
10.如權(quán)利要求
1所述的金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察試樣臺(tái),其中由裂 紋擴(kuò)展圖像計(jì)算裂紋擴(kuò)展速率和裂紋尖端張開位移,依據(jù)斷裂力學(xué)相關(guān)公式進(jìn)行。
11.由權(quán)利要求
1-10中任一項(xiàng)所述特征的金屬材料應(yīng)力腐蝕斷裂掃描電鏡原位觀察 試樣臺(tái)。
專利摘要
本發(fā)明屬于材料環(huán)境斷裂研究領(lǐng)域,為一種掃描電鏡(SEM)應(yīng)力腐蝕斷裂原位觀察的試樣臺(tái),可以實(shí)現(xiàn)金屬材料在液態(tài)介質(zhì)中發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂的SEM原位觀察。試樣臺(tái)按照SEM樣品室的空間尺寸設(shè)計(jì),裝載上微拉伸試樣可以對試樣加載并保持恒位移狀態(tài)。試樣臺(tái)連同恒位移試樣放入液態(tài)介質(zhì)中發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂,從介質(zhì)中取出裝入SEM樣品室中,可以觀察、記錄應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展的連續(xù)過程。同時(shí),依據(jù)應(yīng)力腐蝕斷裂SEM圖像,可以精確計(jì)算出裂紋擴(kuò)展速率和裂紋尖端張開位移。本發(fā)明解決了SEM不能觀察材料在液態(tài)介質(zhì)中應(yīng)力腐蝕斷裂的難題,是研究材料應(yīng)力腐蝕斷裂微觀機(jī)制的有效工具。
文檔編號G01Q30/02GKCN102103148SQ201010236958
公開日2011年6月22日 申請日期2010年7月23日
發(fā)明者張靜武, 李慧, 王亞純, 要天開 申請人:燕山大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1
凌源市| 穆棱市| 黑水县| 景谷| 天等县| 德昌县| 郎溪县| 克东县| 桃园市| 波密县| 柘荣县| 蒙阴县| 衢州市| 凤台县| 保定市| 固阳县| 维西| 潜山县| 冷水江市| 古浪县| 阿尔山市| 东台市| 德昌县| 临泽县| 沙河市| 苍梧县| 台东市| 敦化市| 宾阳县| 峨边| 平顶山市| 定兴县| 全州县| 白山市| 禄劝| 奉化市| 塘沽区| 永安市| 湛江市| 佛山市| 双柏县|