專利名稱:一種激光薄膜元件用光學(xué)基板清洗后表面檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光學(xué)基板清洗后的表面檢測(cè)方法，特別涉及一種激光薄膜用光學(xué)基板清洗后表面檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
激光薄膜是高功率激光系統(tǒng)中的關(guān)鍵元件，是實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的光學(xué)性能的關(guān)鍵因素之一。薄膜又是激光系統(tǒng)中最易損傷的薄弱環(huán)節(jié)，薄膜損傷不僅降低激光的輸出質(zhì)量，而且容易導(dǎo)致系統(tǒng)中其它光學(xué)元件的損傷，從而給整個(gè)光學(xué)系統(tǒng)帶來(lái)災(zāi)難性的破壞。影響薄膜損傷閾值的因素眾多，從基板的加工和清洗，到膜系的設(shè)計(jì)和制備以及后續(xù)的激光預(yù)處理等。而基板清洗作為高功率激光薄膜制備的首要工序?qū)⒅苯記Q定元件的最終抗激光損傷能力。一般拋光后的基板表面污染物主要包括有機(jī)污染、固體顆粒污染、可溶性污染等?；系倪@些殘留污染物將大幅度降低基底和薄膜界面對(duì)高功率激光的承受能力，并且在后續(xù)的薄膜鍍制過(guò)程中殘留物容易產(chǎn)生諸如節(jié)瘤這樣的薄膜缺陷，在這些缺陷處激光與薄膜的相互作用會(huì)被放大，缺陷成為損傷的誘發(fā)源和短板。
因此光學(xué)基板在鍍膜前需要進(jìn)行有效清洗，目前常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超聲波清洗法。這三種方法各有優(yōu)劣，其中擦拭法對(duì)微米以上的大尺度顆粒比較有效，而難于去除納米尺度的顆粒；RCA清洗屬于化學(xué)清洗，能夠降低顆粒與基板之間的吸附力，但是如果控制不當(dāng)化學(xué)溶液的濃度則會(huì)引起基板的嚴(yán)重腐蝕，造成表面粗糙度的增加；超聲波清洗通過(guò)頻率的選擇可以高效去除基板表面從微米到亞微米各種尺度的顆粒，然而當(dāng)超聲頻率選擇不當(dāng)或者超聲時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則會(huì)產(chǎn)生劃痕、麻點(diǎn)等，造成基板表面的物理?yè)p傷。
那么如何獲得能夠?qū)⒒迩逑锤蓛舳謱?duì)基板光滑表面損傷最小的清洗工藝，則需要對(duì)清洗后的基板表面情況有客觀準(zhǔn)確的檢測(cè)判斷方法。目前對(duì)于微米尺度顆粒，常用的檢測(cè)方法是用100W的白光表面檢測(cè)燈檢驗(yàn)，然而這種方法無(wú)法定量顆粒度大小，并且檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度取決于燈泡亮度，而在實(shí)際使用中燈泡的亮度又受很多外界因素影響，比如開(kāi)機(jī)時(shí)間、燈泡總使用時(shí)間等，因此在使用中若要保證檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性與一致性，就必須具備對(duì)表面檢測(cè)燈校準(zhǔn)的方法。此外基板表面還有尺寸諸如幾十納米尺度的金屬氧化物顆粒，由于尺度很小，這些微粒雖然在表面檢測(cè)燈下無(wú)法看到，但在激光輻照下極易造成基板的損傷，而對(duì)于基板表面這樣的污染物目前還缺乏有效檢測(cè)。除了上述基板污染物之外，清洗過(guò)程對(duì)基板會(huì)造成一定程度的損傷，產(chǎn)生表面劃痕和麻點(diǎn)，這些表面疵病同樣影響元件的損傷閾值，所以我們也需要對(duì)基板表面的疵病進(jìn)行有效和準(zhǔn)確的檢測(cè)表征方法。
因此，本發(fā)明針對(duì)上述問(wèn)題，提出一種激光薄膜元件用光學(xué)基板清洗后表面質(zhì)量的檢測(cè)方法，為光學(xué)基板的清洗工藝研發(fā)提供技術(shù)支持。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種激光薄膜元件用光學(xué)基板清洗后表面檢測(cè)方法。[0007]本發(fā)明提出的激光薄膜元件用光學(xué)基板清洗后表面檢測(cè)方法，具體步驟如下
(1)在表面潔凈的熔石英光學(xué)基板上分別旋涂尺寸均一的直徑為5Mm、10Mm氧化娃小球，使用白光表面檢測(cè)燈觀測(cè)涂有氧化硅小球的熔石英光學(xué)基板，確認(rèn)檢測(cè)者肉眼能夠看到熔石英光學(xué)基板表面吸附的氧化娃小球，并能分辨小球的尺度大小，確認(rèn)白光表面檢測(cè)燈的可見(jiàn)度達(dá)到對(duì)微米尺度顆粒檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)，開(kāi)始對(duì)清洗后熔石英光學(xué)基板表面進(jìn)行殘留顆粒的檢測(cè)；
(2)在熔石英光學(xué)基板檢測(cè)過(guò)程中，當(dāng)檢測(cè)者觀測(cè)到殘留顆粒后，分別將此顆粒與標(biāo)準(zhǔn)片上的5 50Mm尺度的標(biāo)準(zhǔn)氧化硅小球?qū)Ρ?，獲得該殘留顆粒的尺度范圍，統(tǒng)計(jì)熔石英光學(xué)基板表面的殘留顆粒的數(shù)目以及尺度信息；
(3)將清洗之后在白光表面檢測(cè)燈下確認(rèn)無(wú)可見(jiàn)顆粒的熔石英光學(xué)基板，使用弱吸收儀掃描測(cè)量基板表面弱吸收值，記錄熔石英光學(xué)基板清洗后全表面的平均弱吸收值，統(tǒng)計(jì)整個(gè)熔石英光學(xué)基板表面上吸收高于20ppm小于IOOppm的吸收點(diǎn)，以及大于IOOppm的吸
收點(diǎn)的個(gè)數(shù)，確認(rèn)納米尺度金屬氧化物粉粒污染的清洗去除程度；
(4)對(duì)通過(guò)上述檢測(cè)的清洗后熔石英光學(xué)基板作原子力顯微鏡檢測(cè)，掃描尺寸為lOMffl，每個(gè)熔石英光學(xué)基板表面隨機(jī)選擇3 6個(gè)測(cè)試點(diǎn)，探測(cè)區(qū)域內(nèi)劃痕的深度，測(cè)量區(qū)域內(nèi)熔石英光學(xué)基板表面的粗糙度，并測(cè)量記錄直徑超過(guò)20nm的凹坑個(gè)數(shù)。
本發(fā)明中，所述步驟(I)中白光表面檢測(cè)燈的燈泡功率為80 150W。
本發(fā)明中，所述步驟(2)中標(biāo)準(zhǔn)氧化娃小球尺寸為50Mm, 30Mm, IOMm或5Mm中任一種；標(biāo)準(zhǔn)氧化硅小球的分布密度控制在10 20個(gè)/mm2。
本發(fā)明中，所述步驟(3)中弱吸收的分辨率為10_6。
本發(fā)明中，所述步驟(4)中原子力顯微鏡的縱向分辨率為O. lnm。
本發(fā)明的核心是運(yùn)用尺寸均一的人造氧化硅微米小球?qū)崿F(xiàn)了對(duì)白光表面檢測(cè)燈的定標(biāo)，達(dá)到用肉眼對(duì)表面微米尺度殘留顆粒的半定量化檢驗(yàn)，使用弱吸收測(cè)試儀檢測(cè)納米尺度的金屬氧化物顆粒的去除效果，運(yùn)用原子力顯微鏡檢測(cè)基板清洗后表面劃痕、粗糙度、麻點(diǎn)的變化，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)光學(xué)基板的清洗效果的準(zhǔn)確檢測(cè)。
本發(fā)明尤其實(shí)現(xiàn)光學(xué)基板表面檢測(cè)的定量化，為基板清洗工藝的改進(jìn)提供數(shù)據(jù)支撐，避免了基板內(nèi)部和表面由于清洗過(guò)度而產(chǎn)生缺陷，保證基板具有高的損傷閾值，同時(shí)具有檢測(cè)速度快、檢測(cè)結(jié)果直觀、檢測(cè)精度高等優(yōu)點(diǎn)。


圖1 :光學(xué)顯微鏡下IOMm小球圖像。
圖2 :光學(xué)基板表面弱吸收?qǐng)D像。
圖3 :光學(xué)基板表面劃痕、麻點(diǎn)原子力顯微鏡圖像。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1:
以BK7光學(xué)基板清洗后的檢測(cè)
在干凈的Φ 30mm熔石英光學(xué)基板上分別旋涂尺寸均一 10Mm、5Mm小球,小球的分布密度控制在10 20個(gè)/mm2，甩干后作為標(biāo)準(zhǔn)片。利用放大倍數(shù)為50倍的明場(chǎng)顯微鏡標(biāo)定小球的尺寸與分布密度，如附圖一所示。在開(kāi)始對(duì)基板檢測(cè)前，打開(kāi)白光表面檢測(cè)燈，5分鐘預(yù)熱后，使用小球在檢測(cè)燈下觀測(cè)，確認(rèn)能夠看到基板表面吸附的小球，并能分辨二者的尺度大小，從而確認(rèn)檢測(cè)燈的可見(jiàn)度狀態(tài)為正常，即可開(kāi)始對(duì)清洗后光學(xué)基板的顆粒檢測(cè)。
在基板 檢測(cè)過(guò)程中，當(dāng)檢測(cè)者觀測(cè)到殘留顆粒后，分別將此顆粒與標(biāo)準(zhǔn)片上的5至50Mm尺度的標(biāo)準(zhǔn)氧化硅小球?qū)Ρ龋瑥亩@得該殘留顆粒的尺度范圍，并以此方法統(tǒng)計(jì)出基板表面的殘留顆粒的數(shù)目以及尺度信息，若大于IOMffl的殘留顆粒的數(shù)目超過(guò)10個(gè)，則需要提高清洗的力度。
將清洗后在表面檢測(cè)燈下觀測(cè)確認(rèn)無(wú)可見(jiàn)顆粒的光學(xué)基板，使用弱吸收儀測(cè)量基板表面弱吸收值，如附圖二所示，確認(rèn)基板清洗后平均弱吸收值低于20ppm，并且整個(gè)基板上高于20ppm小于IOOppm的吸收點(diǎn)數(shù)小于5個(gè)，整個(gè)基板上不能有大于IOOppm的點(diǎn)子，若不符合上述各吸收值則說(shuō)明目前清洗方式對(duì)納米尺度金屬氧化物顆粒的去處力度還不夠，需要增加清洗溶劑的濃度。
對(duì)清洗后基板作原子力顯微鏡檢測(cè)，如附圖三所示。掃描尺寸為lOMffl，每個(gè)樣品表面隨機(jī)選擇3至6個(gè)以上點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試，若檢測(cè)后測(cè)量區(qū)域內(nèi)劃痕的最大深度超過(guò)2nm，基板粗糙度為清洗前的兩倍，直徑超過(guò)20nm的麻點(diǎn)個(gè)數(shù)大于20個(gè)，則說(shuō)明清洗力度過(guò)大，需要降低溶液酸堿度或者超聲波超聲時(shí)間。
用通過(guò)上述檢測(cè)方法確認(rèn)的清洗后基板制備1064nm高反射膜，并進(jìn)行1064nm波
長(zhǎng)的激光損傷閾值測(cè)試，測(cè)試方式為1-on-l，測(cè)試結(jié)果表明元件的損傷閾值均高于30J/
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上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)思想和特點(diǎn)，目的在于該技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說(shuō)明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于這里的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對(duì)于本發(fā)明做出的改進(jìn)和修改都涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種激光薄膜元件用光學(xué)基板清洗后表面檢測(cè)方法，其特征在于具體步驟如下(I)在表面潔凈的熔石英光學(xué)基板上分別旋涂尺寸均一的直徑為5Mm、IOMm氧化娃小球，使用白光表面檢測(cè)燈觀測(cè)涂有氧化硅小球的熔石英光學(xué)基板，確認(rèn)檢測(cè)者肉眼能夠看到熔石英光學(xué)基板表面吸附的氧化娃小球，并能分辨小球的尺度大小，確認(rèn)白光表面檢測(cè)燈的可見(jiàn)度達(dá)到對(duì)微米尺度顆粒檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)，開(kāi)始對(duì)清洗后熔石英光學(xué)基板表面進(jìn)行殘留顆粒的檢測(cè)；(2)在熔石英光學(xué)基板檢測(cè)過(guò)程中，當(dāng)檢測(cè)者觀測(cè)到殘留顆粒后，分別將此顆粒與標(biāo)準(zhǔn)片上的5 50Mm尺度的標(biāo)準(zhǔn)氧化硅小球?qū)Ρ?，獲得該殘留顆粒的尺度范圍，統(tǒng)計(jì)熔石英光學(xué)基板表面的殘留顆粒的數(shù)目以及尺度信息；(3)將清洗之后在白光表面檢測(cè)燈下確認(rèn)無(wú)可見(jiàn)顆粒的熔石英光學(xué)基板，使用弱吸收儀掃描測(cè)量基板表面弱吸收值，記錄熔石英光學(xué)基板清洗后全表面的平均弱吸收值，統(tǒng)計(jì)整個(gè)熔石英光學(xué)基板表面上吸收高于20ppm小于IOOppm的吸收點(diǎn)，以及大于IOOppm的吸收點(diǎn)的個(gè)數(shù)，確認(rèn)納米尺度金屬氧化物粉粒污染的清洗去除程度；(4)對(duì)通過(guò)上述檢測(cè)的清洗后熔石英光學(xué)基板作原子力顯微鏡檢測(cè)，掃描尺寸為 lOMffl，每個(gè)熔石英光學(xué)基板表面隨機(jī)選擇3 6個(gè)測(cè)試點(diǎn)，探測(cè)區(qū)域內(nèi)劃痕的深度，測(cè)量區(qū)域內(nèi)熔石英光學(xué)基板表面的粗糙度，并測(cè)量記錄直徑超過(guò)20nm的凹坑個(gè)數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的光學(xué)基板檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟(I)中白光表面檢測(cè)燈的燈泡功率為80 150W。
3.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的光學(xué)基板檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟(2)中標(biāo)準(zhǔn)氧化硅小球尺寸為50Mm，30Mm, IOMm或5Mm中任一種；標(biāo)準(zhǔn)氧化硅小球的分布密度控制在10 20 個(gè) /mm2。
4.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的光學(xué)基板檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟(3)中弱吸收的分辨率為10_6。
5.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的光學(xué)基板檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟(4)中原子力顯微鏡的縱向分辨率為O. lnm。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種激光薄膜用光學(xué)基板清洗后表面檢測(cè)方法，屬于光學(xué)技術(shù)領(lǐng)域：
。所述檢測(cè)流程工藝包括以下步驟運(yùn)用5μm、10μm尺寸的人造氧化硅小球定標(biāo)白光表面檢測(cè)燈的可見(jiàn)度，對(duì)基板清洗后的殘留顆粒運(yùn)用5μm～50μm尺寸的氧化硅小球進(jìn)行尺度對(duì)比，統(tǒng)計(jì)殘留顆粒的尺度和數(shù)量，實(shí)現(xiàn)用肉眼對(duì)基板表面微米尺度顆粒的半定量化檢測(cè)；使用弱吸收儀掃描基板表面，統(tǒng)計(jì)基板表面上吸收高于20ppm小于100ppm，以及吸收值大于100ppm的點(diǎn)數(shù)，依此實(shí)現(xiàn)對(duì)基板表面納米尺度金屬氧化物粉粒的清洗去除效率的精確評(píng)價(jià)；運(yùn)用原子力顯微鏡測(cè)量基板表面劃痕的深度、表面粗糙度，并測(cè)量記錄直徑超過(guò)20nm的麻點(diǎn)個(gè)數(shù)，實(shí)現(xiàn)對(duì)基板表面疵病的量化評(píng)測(cè)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于所述檢測(cè)方法實(shí)現(xiàn)對(duì)光學(xué)基板清洗后表面的定量化檢測(cè)，為基板清洗工藝的改進(jìn)提供數(shù)據(jù)支撐，保證基板鍍膜后達(dá)到激光損傷方面的要求。
文檔編號(hào)G01Q60/24GKCN102980844SQ201210526581
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月10日
發(fā)明者丁濤, 宋智, 程鑫彬, 焦宏飛, 張錦龍, 馬彬, 沈正祥, 王占山 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan