專利名稱:用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池及其應(yīng)用。屬于電化學(xué)電解池的技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
目前，通常用于腐蝕電化學(xué)研究的掃描電化學(xué)顯微鏡(SECM)電解池，其底部帶通透圓孔的結(jié)構(gòu)，使用時(shí)將研究試樣插入該孔，這種電解池適用于開展研究面(即工作面)為柱狀材料(如金屬或合金棒材)橫截面(底面)的情況。上述研究材料(即基體電極)與電解池組合的局限性在于，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中研究材料必須處于靜態(tài)，而且無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣進(jìn)行力學(xué)加載。中國(guó)專利CN102183678A公開一種用于掃描電化學(xué)顯微鏡的多功能電解池，該電解池包括呈凹形、內(nèi)側(cè)設(shè)有螺紋I的上蓋和下蓋及兩端帶與所述螺紋I相匹配的螺紋II并且內(nèi)裝電解質(zhì)溶液的雙層圓筒。上蓋、下蓋、雙層圓筒之間通過(guò)螺紋I、螺紋II相接；上蓋設(shè)有圓孔I、圓孔II和圓孔III ;圓孔I內(nèi)設(shè)有工作電極；圓孔II中插有玻璃彎管I ;圓孔III中插有玻璃彎管II;雙層圓筒的側(cè)壁上部設(shè)有出水口，其側(cè)壁底部分別設(shè)有進(jìn)水口、側(cè)支管I、側(cè)支管II ;側(cè)支管I、側(cè)支管II對(duì)稱設(shè)置，并分別放置參比電極和對(duì)電極。該發(fā)明通過(guò)下蓋的不同結(jié)構(gòu)，可完成三電極體系、四電極體系以及復(fù)雜體系的實(shí)驗(yàn)，其操作簡(jiǎn)便、拆卸方便，提高了研究效率。但是該發(fā)明專利的不足之處在于(1)所涉及的電解池附帶一個(gè)盛放電解質(zhì)溶液的雙層圓筒，結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜；(2)工作電極通過(guò)一個(gè)圓孔設(shè)置，工作面依然為柱狀材料(如金屬或合金)的橫截面(底面)。因此，對(duì)于一些處于受力載荷(如恒載荷或慢拉伸過(guò)程)或存在殘余應(yīng)力的金屬材料試樣而言，上述結(jié)構(gòu)的電解池并不適用，原因在于受力載荷或存在殘余應(yīng)力的金屬材料試樣多為板狀試樣。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有的技術(shù)不足，本發(fā)明克服常規(guī)底部帶孔結(jié)構(gòu)的電解池只能用于研究棒狀材料底面的弊端，提供一種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池。
本發(fā)明還提供一種利用上述電解池對(duì)板狀載荷試樣腐蝕的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下
—種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池,包括圍成電解槽腔的上部結(jié)構(gòu)和下部結(jié)構(gòu)在下部結(jié)構(gòu)的中央設(shè)置有凹槽，所述的上部結(jié)構(gòu)包括矩形框架，在矩形框架中的前側(cè)壁為透明材質(zhì)，在矩形框架中的左側(cè)壁和右側(cè)壁上分別設(shè)置有連通外界和電解槽內(nèi)的溝槽；所述上部結(jié)構(gòu)和下部結(jié)構(gòu)之間設(shè)置有密封墊，所述密封墊的外形與所述上部結(jié)構(gòu)的橫截面的形狀相適應(yīng)；所述的上部結(jié)構(gòu)、密封墊和下部結(jié)構(gòu)在外力的作用下緊密連接。
根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，固定螺栓對(duì)上部結(jié)構(gòu)、密封墊和下部結(jié)構(gòu)進(jìn)行緊密連接固定。[0009]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，在下部結(jié)構(gòu)的中央設(shè)置有的凹槽為矩形凹槽，其外形尺寸如下，長(zhǎng)度范圍18-22mm，寬度范圍ll-15mm，高度范圍4-5mm。
根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述下部結(jié)構(gòu)的外形尺寸如下長(zhǎng)度范圍45-55mm，寬度范圍40-45mm,高度范圍10_12mm。
根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述下部結(jié)構(gòu)為有機(jī)玻璃材質(zhì)。
根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，在上部結(jié)構(gòu)的矩形框架，其外形尺寸如下，長(zhǎng)度范圍45-55mm,寬度范圍40-45mm，高度范圍20-25mm ;其框架所圍成矩形的尺寸如下，長(zhǎng)度范圍22-28mm，寬度范圍18-22mm ;所述溝槽的尺寸如下，寬度范圍6-8mm，深度范圍4_5mm0
根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述上部結(jié)構(gòu)為有機(jī)玻璃材質(zhì)。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，在矩形框架中的前側(cè)壁為有機(jī)玻璃材質(zhì)，厚度范圍2-3mm。本發(fā)明通過(guò)該前側(cè)壁形成的視窗，利用長(zhǎng)焦距顯微鏡(CCD)實(shí)施對(duì)掃描電化學(xué)顯微鏡探頭與基體工作電極之間距離調(diào)控的輔助監(jiān)測(cè)。
根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的密封墊為硅橡膠密封墊。
一種利用上述電解池對(duì)板狀載荷試樣腐蝕的方法，包括步驟如下
(I)準(zhǔn)備待腐蝕試樣將待腐蝕試樣加工制成板狀試樣,其板狀試樣的標(biāo)距段尺寸與所述上部結(jié)構(gòu)的溝槽尺寸匹配，備用；
(2)安裝電解槽、板狀試樣、參比電極和輔助電極將所述的板狀試樣的標(biāo)距段的兩端搭設(shè)在所述矩形框架左側(cè)壁和右側(cè)壁的溝槽內(nèi)，利用固定螺栓將上部結(jié)構(gòu)、密封墊圈和下部結(jié)構(gòu)固定密封；在板狀試樣的上方安裝、固定參比電極和輔助電極；其中所述的板狀試樣即為工作電極；
(3)安裝、調(diào)節(jié)探頭在X-Y-Z三維位置傳感器上固定探頭，通過(guò)位置傳感器調(diào)節(jié)使探頭靠近板狀試樣表面，探頭和板狀試樣表面之間的距離通過(guò)長(zhǎng)焦距顯微鏡CCD監(jiān)控；所述的探頭為Pt微圓盤電極，所述圓盤電極的直徑ΙΟμ ;
(4)向上述步驟(2)形成的電解槽內(nèi)加入電解質(zhì)溶液；
(5)對(duì)板狀試樣進(jìn)行力學(xué)加載，即為板狀載荷試樣將位于電解槽外部的板狀試樣的兩端與慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)機(jī)的夾頭連接、固定，設(shè)置拉伸試驗(yàn)參數(shù)，開始拉伸試驗(yàn)；所述的慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)機(jī)為臥式拉伸機(jī)，其在水平方向?qū)λ龅陌鍫钤嚇舆M(jìn)行力學(xué)加載；
(6)將探頭、板狀試樣、參比電極和輔助電極分別與雙恒電位儀連接，利用現(xiàn)有的計(jì)算機(jī)控制的實(shí)驗(yàn)軟件進(jìn)行腐蝕電化學(xué)測(cè)量。
根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，在所述步驟(2 )中，將處于電解槽內(nèi)部的板狀試樣標(biāo)距段利用聚四氟乙烯帶封包密封，只留出居中的3_段接觸電解質(zhì)溶液。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
本發(fā)明采用上、下兩部分疊合的方式構(gòu)筑電解池，且上部的結(jié)構(gòu)中的溝槽能滿足板狀試樣橫向穿過(guò)電解槽，使所述板狀試樣的工作面處于電解質(zhì)溶液中。為了解決研究受力載荷下板狀試樣的問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)，獲得了精確的電解池結(jié)構(gòu)和尺寸的具體數(shù)據(jù)這種板狀試樣橫向穿過(guò)電解槽的結(jié)構(gòu)，尤其適用處于受力載荷或存在殘余應(yīng)力的金屬材料試樣的腐蝕實(shí)驗(yàn)。即可以通過(guò)恒載荷加載或慢應(yīng)變速率拉伸對(duì)板狀試樣沿縱向力學(xué)加載，實(shí)時(shí)、原位(In situ)研究協(xié)同作用下的金屬材料(組成、結(jié)構(gòu))、腐蝕介質(zhì)以及力學(xué)因素對(duì)金屬材料腐蝕特征及腐蝕速度的影響，深入辨析腐蝕的微觀機(jī)理。


圖I本發(fā)明所述電解池的上部結(jié)構(gòu)的俯視圖；
圖2本發(fā)明所述電解池的下部結(jié)構(gòu)的俯視圖；
在圖1-2中，I、下部結(jié)構(gòu)；2、凹槽；3、上部結(jié)構(gòu)；4、矩形框架；5、矩形框架的前側(cè)壁；6、矩形框架的左側(cè)壁；7、矩形框架的右側(cè)壁；8、溝槽；9、固定螺栓。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例和
對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)的說(shuō)明，但不限于此。
實(shí)施例I、
如圖1-2所示。
一種用于板狀試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池，包括圍成電解槽腔的上部結(jié)構(gòu)3和下部結(jié)構(gòu)I :在下部結(jié)構(gòu)I的中央設(shè)置有凹槽2，所述的上部結(jié)構(gòu)3包括矩形框架4，在矩形框架4中的前側(cè)壁5為透明材質(zhì)，在矩形框架4中的左側(cè)壁6和右側(cè)壁7上分別設(shè)置有連通外界和電解槽內(nèi)的溝槽8 ;所述上部結(jié)構(gòu)3和下部結(jié)構(gòu)I之間設(shè)置有密封墊，所述密封墊的外形與所述上部結(jié)構(gòu)3的橫截面的形狀相適應(yīng)；所述的上部結(jié)構(gòu)3、密封墊和下部結(jié)構(gòu)I在外力的作用下緊密連接。
固定螺栓9對(duì)上部結(jié)構(gòu)3、密封墊和下部結(jié)構(gòu)I進(jìn)行緊密連接固定。在下部結(jié)構(gòu)I的中央設(shè)置有的凹槽2為矩形凹槽，其外形尺寸如下，長(zhǎng)度20mm，寬度13mm，高度4mm。
所述下部結(jié)構(gòu)I的外形尺寸如下長(zhǎng)度50臟，寬度43臟，高度10mm ;所述下部結(jié)構(gòu)I為有機(jī)玻璃材質(zhì)。
在上部結(jié)構(gòu)3的矩形框架4,其外形尺寸如下，長(zhǎng)度50mm,寬度43mm,高度22mm ;其框架所圍成矩形的尺寸如下，長(zhǎng)度25mm，寬度20mm ;所述溝槽的尺寸如下，寬度7mm,高度4mm η
所述上部結(jié)構(gòu)3為有機(jī)玻璃材質(zhì)。在矩形框架4中的前側(cè)壁5為有機(jī)玻璃材質(zhì)，厚度范圍3_。所述的密封墊為硅橡膠密封墊。
實(shí)施例2、·
—種利用實(shí)施例I所述的電解池結(jié)合掃描電化學(xué)顯微鏡儀器研究板狀載荷304不銹鋼試樣腐蝕的方法，包括步驟如下
(I)準(zhǔn)備304不銹鋼試樣將304不銹鋼試樣加工制成板狀試樣，其板狀試樣的標(biāo)距段尺寸與所述上部結(jié)構(gòu)的溝槽尺寸匹配，備用；
(2)安裝電解槽、板狀試樣、參比電極和輔助電極將所述的板狀試樣的標(biāo)距段的兩端搭設(shè)在所述矩形框架左側(cè)壁和右側(cè)壁的溝槽內(nèi)，利用固定螺栓將上部結(jié)構(gòu)、密封墊圈和下部結(jié)構(gòu)固定密封；在板狀試樣的上方安裝、固定參比電極和輔助電極；其中所述的板狀試樣即為工作電極；其中，處于電解槽內(nèi)部的板狀試樣標(biāo)距段利用聚四氟乙烯帶封包密封，只留出居中的3mm段接觸電解質(zhì)溶液；在接觸溶液的板狀試樣標(biāo)距段的上方安裝、固定參比電極和輔助電極；所述的參比電極選用飽和甘汞電極(SCE);所述輔助電極為Pt絲；[0041](3)安裝、調(diào)節(jié)探頭在X-Y-Z三維位置傳感器上固定探頭，通過(guò)位置傳感器調(diào)節(jié)使探頭靠近板狀試樣表面，探頭和板狀試樣表面之間的距離通過(guò)長(zhǎng)焦距顯微鏡CCD監(jiān)控；所述的探頭為Pt微圓盤電極，所述圓盤電極的直徑為10 μ m ;
(4)向上述步驟(2)形成的電解槽內(nèi)加入電解質(zhì)溶液，所述電解質(zhì)溶液為濃度O. lmol/L 的 NaCl 溶液；
(5)對(duì)板狀試樣進(jìn)行力學(xué)加載，即為板狀載荷304不銹鋼試樣將位于電解槽外部的板狀試樣的兩端與慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)機(jī)的夾頭連接、固定，設(shè)置拉伸試驗(yàn)參數(shù)，開始拉伸試驗(yàn)；所述的慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)機(jī)為臥式拉伸機(jī)，其在水平方向?qū)λ龅陌鍫钤嚇舆M(jìn)行力學(xué)加載；
(6)將探頭、板狀試樣、參比電極和輔助電極分別與雙恒電位儀連接，利用現(xiàn)有的計(jì)算機(jī)控制的實(shí)驗(yàn)軟件進(jìn)行腐蝕電化學(xué)測(cè)量。為了獲得板狀載荷試樣較好的受力腐蝕效果，可在加工制作板狀試樣時(shí)在標(biāo)距段中央部位的單邊側(cè)預(yù)制裂紋，本實(shí)施例中預(yù)制的裂紋長(zhǎng)1mm，所述板狀載荷試樣的裂紋部分在接觸電解液時(shí)受力腐蝕明顯，裂紋擴(kuò)展延長(zhǎng)。
權(quán)利要求
1.一種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池，其特征在于，該電解池包括圍成電解槽腔的上部結(jié)構(gòu)和下部結(jié)構(gòu)在下部結(jié)構(gòu)的中央設(shè)置有凹槽，所述的上部結(jié)構(gòu)包括矩形框架，在矩形框架中的前側(cè)壁為透明材質(zhì)，在矩形框架中的左側(cè)壁和右側(cè)壁上分別設(shè)置有連通外界和電解槽內(nèi)的溝槽；所述上部結(jié)構(gòu)和下部結(jié)構(gòu)之間設(shè)置有密封墊，所述密封墊的外形與所述上部結(jié)構(gòu)的橫截面的形狀相適應(yīng)；所述的上部結(jié)構(gòu)、密封墊和下部結(jié)構(gòu)在外力的作用下緊密連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的一種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池，其特征在于，利用固定螺栓對(duì)上部結(jié)構(gòu)、密封墊和下部結(jié)構(gòu)進(jìn)行緊密連接固定。
3.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的一種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池，其特征在于，在下部結(jié)構(gòu)的中央設(shè)置有的凹槽為矩形凹槽，其外形尺寸如下，長(zhǎng)度范圍18_22mm,寬度范圍高度范圍4_5mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的一種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池，其特征在于，所述下部結(jié)構(gòu)的外形尺寸如下長(zhǎng)度范圍45-55mm，寬度范圍40-45mm，高度范圍10-12mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的一種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池，其特征在于，所述下部結(jié)構(gòu)為有機(jī)玻璃材質(zhì)；所述上部結(jié)構(gòu)為有機(jī)玻璃材質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的一種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池，其特征在于，在上部結(jié)構(gòu)的矩形框架，其外形尺寸如下，長(zhǎng)度范圍45-55mm，寬度范圍40-45mm，高度范圍20-25mm ;其框架所圍成矩形的尺寸如下，長(zhǎng)度范圍22-28mm，寬度范圍18-22mm ;所述溝槽的尺寸如下，寬度范圍6-8mm，高度范圍4-5mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的一種用于板狀試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池，其特征在于，在矩形框架中的前側(cè)壁為有機(jī)玻璃材質(zhì)，厚度范圍2-3mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的一種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池，其特征在于，所述的密封墊為硅橡膠密封墊。
9.一種利用如權(quán)利要求
I所述電解池對(duì)板狀載荷試樣腐蝕的方法，其特征在于，該方法包括步驟如下 (1)準(zhǔn)備待腐蝕試樣將待腐蝕試樣加工制成板狀試樣，其板狀試樣的標(biāo)距段尺寸與所述上部結(jié)構(gòu)的溝槽尺寸匹配，備用； (2)安裝電解槽、板狀試樣、參比電極和輔助電極將所述的板狀試樣的標(biāo)距段的兩端搭設(shè)在所述矩形框架左側(cè)壁和右側(cè)壁的溝槽內(nèi)，利用固定螺栓將上部結(jié)構(gòu)、密封墊圈和下部結(jié)構(gòu)固定密封；在板狀試樣的上方安裝、固定參比電極和輔助電極；其中所述的板狀試樣即為工作電極； (3)安裝、調(diào)節(jié)探頭在X-Y-Z三維位置傳感器上固定探頭，通過(guò)位置傳感器調(diào)節(jié)使探頭靠近板狀試樣表面，探頭和板狀試樣表面之間的距離通過(guò)長(zhǎng)焦距顯微鏡CCD監(jiān)控；所述的探頭為Pt微圓盤電極，所述圓盤電極直徑為ΙΟμπι; (4)向上述步驟(2)形成的電解槽內(nèi)加入電解質(zhì)溶液； (5)對(duì)板狀載荷試樣進(jìn)行力學(xué)加載，即為板狀載荷試樣將位于電解槽外部的板狀試樣的兩端與慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)機(jī)的夾頭連接、固定，設(shè)置拉伸試驗(yàn)參數(shù)，開始拉伸試驗(yàn)；所述的慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)機(jī)為臥式拉伸機(jī)，其在水平方向?qū)λ龅陌鍫钤嚇舆M(jìn)行力學(xué)加載； (6)將探頭、板狀試樣、參比電極和輔助電極分別與雙恒電位儀連接，利用現(xiàn)有的計(jì)算機(jī)控制的實(shí)驗(yàn)軟件進(jìn)行腐蝕電化學(xué)測(cè)量。
10.根據(jù)權(quán)利要求
9所述的對(duì)板狀載荷試樣腐蝕的方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，將處于電解槽內(nèi)部的板狀試樣標(biāo)距段利用聚四氟乙烯帶封包密封，只留出居中的3mm段接觸電解質(zhì)溶液。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種用于板狀載荷試樣腐蝕研究的掃描電化學(xué)顯微鏡電解池，包括圍成電解槽腔的上部結(jié)構(gòu)和下部結(jié)構(gòu)在下部結(jié)構(gòu)的中央設(shè)置有凹槽，所述的上部結(jié)構(gòu)包括矩形框架，在矩形框架中的前側(cè)壁為透明材質(zhì)，在矩形框架中的左側(cè)壁和右側(cè)壁上分別設(shè)置有連通外界和電解槽內(nèi)的溝槽；本發(fā)明還涉及一種利用上述電解池對(duì)板狀試樣腐蝕的方法。本發(fā)明使板狀試樣橫向穿過(guò)電解槽的結(jié)構(gòu)，尤其適用處于受力載荷或存在殘余應(yīng)力的金屬材料試樣的腐蝕實(shí)驗(yàn)。即可以通過(guò)恒載荷加載或慢應(yīng)變速率拉伸對(duì)板狀試樣沿縱向力學(xué)加載，實(shí)時(shí)、原位研究協(xié)同作用下的金屬材料、腐蝕介質(zhì)以及力學(xué)因素對(duì)金屬材料腐蝕特征及腐蝕速度的影響，深入辨析腐蝕的微觀機(jī)理。
文檔編號(hào)G01Q60/60GKCN102928625SQ201210404500
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月22日
發(fā)明者牛林, 錢兆紅, 趙萌, 王玉杰, 韓曉平 申請(qǐng)人:山東大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan