專利名稱:一種核聚變材料輻照內(nèi)部損傷的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用導(dǎo)電式原子力顯微鏡對(duì)核聚變中具有導(dǎo)電性或輻照后能夠?qū)щ姷牟牧陷椪蘸髢?nèi)部損傷進(jìn)行測(cè)試的方法，屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
近幾十年來，隨著人類能源消耗的增加，可利用資源的逐漸減少，可控核聚變的研究已成為世界研究的熱點(diǎn)，第一壁材料是聚變堆面向等離子體材料，它成為聚變成功與否的關(guān)鍵。目前世界上許多國(guó)家在開展這方面的研究工作。然而對(duì)材料表面納米結(jié)構(gòu)和內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)試分析的卻少有研究。目前我們只發(fā)現(xiàn)一些研究者使用普通原子力顯微鏡對(duì)材料表面進(jìn)行測(cè)試分析。
傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡測(cè)試分析方法放大倍數(shù)較低，獲得的圖片不夠清晰、精確，無法從直觀上反映出材料表面結(jié)構(gòu)，有些測(cè)試手段還會(huì)損壞材料，導(dǎo)致材料無法繼續(xù)利用，普通的原子力顯微鏡只能對(duì)材料表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，無法獲得材料的內(nèi)部信息。至今為止，利用導(dǎo)電式原子力顯微鏡對(duì)材料導(dǎo)電性的測(cè)試尚少有報(bào)道。
利用導(dǎo)電式原子力顯微鏡對(duì)材料進(jìn)行表征具有十分重要的應(yīng)用價(jià)值。這種檢測(cè)方法精度高，對(duì)材料無損傷，不僅能夠測(cè)試導(dǎo)體還可以測(cè)試半導(dǎo)體材料，能夠同時(shí)直觀地反映出材料表面結(jié)構(gòu)和導(dǎo)電性并可以給出材料的1-V曲線。表面形貌用AFM的輕巧模式和接觸模式就可獲得，但內(nèi)部形貌的觀察分析較為困難，用透射電鏡是分析材料內(nèi)部變化的有效方法，但需要把材料切片，破壞的材料的原始狀態(tài)，很難再進(jìn)行其他測(cè)試分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是基于普通原子力顯微鏡檢測(cè)方法的不足，提供一種能夠?qū)?dǎo)電材料導(dǎo)電性、形貌和內(nèi)部損傷同步測(cè)量的方法及其在測(cè)量過程中的操作方法，本方法操作簡(jiǎn)便，測(cè)試范圍較廣，還可以應(yīng)用于其他領(lǐng)域，尤其適用于對(duì)核聚變材料進(jìn)行測(cè)試分析，如第一壁材料鎢、鑰、碳化鎢、碳化硅，以及輻照后的碳?xì)洳牧系取?br>本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
—種核聚變材料輻照內(nèi)部損傷的檢測(cè)方法，其特征在于:所述方法利用導(dǎo)電式原子力顯微鏡，包括下述工藝步驟:
①導(dǎo)電式原子力顯微鏡安裝導(dǎo)電針尖，并在導(dǎo)電針尖與導(dǎo)電樣品臺(tái)之間設(shè)置驅(qū)動(dòng)電路；
②將待測(cè)材料置于導(dǎo)電針尖與導(dǎo)電樣品臺(tái)之間；
③獲取待測(cè)材料的形貌圖像和電流圖像；
④對(duì)待測(cè)材料進(jìn)行輻照處理并獲取輻照后待測(cè)材料的形貌圖像和電流圖像；
⑤對(duì)比輻照前和輻照后待測(cè)材料的電流圖像，確定其內(nèi)部損傷；
其中，所述待測(cè)材料為導(dǎo)體、半導(dǎo)體材料或經(jīng)輻照后導(dǎo)電的絕緣材料。
上述方法中使用的所述輻照處理指由氦離子對(duì)材料進(jìn)行輻照處理。[0015]上述方法中對(duì)比輻照前和輻照后待測(cè)材料的電流圖像，輻照后待測(cè)材料的電流圖像某區(qū)域的電流強(qiáng)度高于該區(qū)域未輻照前的電流強(qiáng)度即材料具有內(nèi)部損傷。
本發(fā)明所述方法可用于測(cè)試核聚變材料輻照內(nèi)部損傷，基于材料導(dǎo)電性的變化分析輻照對(duì)材料的損傷。這主要是由于氦離子的存在可導(dǎo)致該區(qū)域?qū)щ娦栽鰪?qiáng)，當(dāng)獲得的輻照后材料的電流形貌圖像某個(gè)區(qū)域的電流明顯高于其他區(qū)域的電流時(shí)，證明該區(qū)域樣品內(nèi)部有氦泡產(chǎn)生，即材料內(nèi)部損傷。
利用本發(fā)明所述方法不僅可以對(duì)材料內(nèi)部進(jìn)行分析且不損壞材料，同時(shí)給出材料的表面形貌。本發(fā)明所述方法是將樣品放進(jìn)電流回路中，通過改變回路電壓調(diào)整電流的大小，電壓范圍優(yōu)選為-12V 12V，測(cè)量時(shí)電壓值保持不變且是測(cè)量該樣品的最優(yōu)值(即是樣品導(dǎo)通的最小電壓值)，根據(jù)電流形貌的變化分析材料內(nèi)部的變化情況。施加電壓的大小直接影響形貌的清晰度，電壓過大會(huì)損壞針尖，過小無法獲取電流圖像。利用獲得的形貌圖像和電流形貌圖像可獲得輻照對(duì)樣品內(nèi)部損傷的信息。
該方法還可以對(duì)樣品進(jìn)行1-V測(cè)試，根據(jù)測(cè)得的數(shù)據(jù)對(duì)樣品的導(dǎo)電性進(jìn)行分析。
本發(fā)明所述核聚變材料輻照內(nèi)部損傷的檢測(cè)方法優(yōu)選所述待測(cè)材料的表面粗糙度小于lOOnm。
本發(fā)明所述核聚變材料輻照內(nèi)部損傷的檢測(cè)方法優(yōu)選所述待測(cè)材料為碳化硅、碳龜J旲、鑰、鶴、碳化鶴或被。
本發(fā)明所述核聚變材料輻照內(nèi)部損傷的檢測(cè)方法還可進(jìn)一步包括對(duì)待測(cè)材料進(jìn)行點(diǎn)測(cè)試，得到相應(yīng)的1-V曲線。
在對(duì)待測(cè)材料進(jìn)行輻照處理時(shí)可通過控制輻照劑量、輻照能量、輻照溫度和輻照角度等條件控制輻照情況，針對(duì)材料的特性選擇合適的輻照條件?？赏ㄟ^改變輻照條件中的一項(xiàng)，以觀察其對(duì)材料性能的影響。如溫度和能量不變，只改變輻照劑量在l*1015ion/cm2 l*102°ion/cm2，例如 l*1015ion/cm2、3*1015ion/cm2、l*1016ion/cm2、3*1016ion/cm2、l*1017ion/cm2等幾個(gè)劑量；劑量和溫度不變，改變輻照能量，能亮從OKeV 300KeV，例如60KeV、80KeV、100KeV、120KeV、140KeV等能量值；劑量和能量不變，改變輻照溫度，溫度在室溫 2000。。，例如 100。。、200。。、300。。、400。。、500。。、600。。等。
本發(fā)明的有益效果是:利用本發(fā)明所述方法不僅可以對(duì)輻照后材料內(nèi)部進(jìn)行分析且不損壞材料，測(cè)試后的材料仍可以用于其他測(cè)試；還可以同時(shí)給出材料的表面形貌，用于對(duì)照材料內(nèi)部損傷位置和氦泡位置是一致的，由此可以解釋氦泡是由于內(nèi)部氦聚集導(dǎo)致的。利用導(dǎo)電式原子力顯微鏡可容易獲得樣品的電流-電壓曲線，方便快捷；既可以施加正偏壓又可以施加負(fù)偏壓，有利于測(cè)試半導(dǎo)體材料；以圖像形式直觀反映出樣品的導(dǎo)電性能?？梢酝瑫r(shí)反應(yīng)出表面結(jié)構(gòu)和與之對(duì)應(yīng)的電流圖像。


圖1為導(dǎo)電式原子力顯微鏡簡(jiǎn)式原理圖；
如圖所示，激光被微懸臂2反射，反饋表面形貌信號(hào)，導(dǎo)電回路反饋樣品的電流信號(hào)，激光隨形貌變化發(fā)生變化，從而反饋的形貌發(fā)生變化，電流隨著樣品內(nèi)氣泡的變化而變化，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品內(nèi)部的測(cè)試。
圖2 Ca)為實(shí)施例1輻照后SiC半導(dǎo)體材料的表面形貌圖像；[0027]圖2 (b)為實(shí)施例1輻照后SiC半導(dǎo)體材料的電流形貌圖像；
圖2 (C)為實(shí)施例1刻蝕的輻照后SiC半導(dǎo)體材料的表面形貌圖像，
該圖中深色區(qū)域?yàn)榭涛g區(qū)域，刻蝕深度為lOOnm，亮色線條區(qū)域?yàn)楸豢涛g的碳化硅殘留在樣品上，可認(rèn)為其相當(dāng)于碳化硅自身的雜質(zhì)凸起；
圖2 Cd)為實(shí)施例1刻蝕的輻照后SiC半導(dǎo)體材料的表面電流形貌圖像；
圖2 Ce)為實(shí)施例1未輻照的SiC半導(dǎo)體材料的表面形貌圖像；
圖2 (f )為實(shí)施例1未輻照的SiC半導(dǎo)體材料的電流形貌圖像；
圖3 Ca)為實(shí)施例2輻照后碳?xì)淠さ谋砻嫘蚊矆D像；
圖3 (b)為實(shí)施例2輻照后碳?xì)淠さ碾娏餍蚊矆D像；
圖3 (C)為實(shí)施例2未輻碳?xì)淠さ谋砻嫘蚊矆D像圖像；
圖3 Cd)為實(shí)施例2未輻碳?xì)淠さ谋砻骐娏餍蚊矆D像；
為碳?xì)淠さ膶?dǎo)電式原子力顯微鏡圖像，輻照前，碳?xì)淠げ粚?dǎo)電，輻照后，碳?xì)淠つ軌驅(qū)щ?，圖示說明它可以應(yīng)用于所有表面均勻的導(dǎo)電材料。
圖4 Ca)為實(shí)施例1輻照前SiC半導(dǎo)體材料的I_V曲線；
圖4 (b)為實(shí)施例1輻照后SiC半導(dǎo)體材料的1-V曲線；
利用這種方法可以直觀的表示輻照后材料性質(zhì)的變化。
附圖標(biāo)記如下:1、原子力顯微鏡的激光系統(tǒng)，2、微懸臂，3、電流圖像，4、針尖，5、夕卜加電壓，6、待測(cè)樣品，7、導(dǎo)電樣品臺(tái)，8、圖示的樣品形貌曲線，9、圖示的樣品電流曲線。
具體實(shí)施方式
下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
圖1為導(dǎo)電式原子力顯微鏡簡(jiǎn)式原理圖；
原子力顯微鏡基本原理:原子之間存在引力和斥力，當(dāng)原子之間達(dá)到一定距離時(shí)，斥力開始越來越大，原子力顯微鏡正是根據(jù)這一原理，通過給針尖施加外力讓原子接近樣品表面，當(dāng)針尖上施加的外力與針尖與樣品之間的斥力相等時(shí)，達(dá)到力守恒，針尖與樣品的距離保持不變，針尖來回振動(dòng)，當(dāng)遇到凸起或凹陷時(shí)針尖就會(huì)隨之起伏變化，照在微懸臂上的激光的反饋信號(hào)發(fā)生變化，從而軟件給出的圖像發(fā)生起伏變化，圖像直接反應(yīng)了所測(cè)樣品區(qū)域的表面形貌。
原子力顯微鏡的激光系統(tǒng)1:原子力顯微鏡是利用激光打在微懸臂2上，當(dāng)微懸臂2上下起伏變化時(shí)，反饋的激光信號(hào)也發(fā)生變化，從而軟件給出相應(yīng)的表面形貌圖像。
微懸臂2:用來固定針尖4，方便使用者更換針尖4，同時(shí)用來反饋激光，針尖4隨微懸臂2上下振動(dòng)，從而激光反饋不同的信號(hào)。
電流圖像3:利用給待測(cè)樣品6回路施加電壓產(chǎn)生電流，針尖在待測(cè)樣品6的不同位置電流不同，通過軟件給出對(duì)應(yīng)待測(cè)樣品6位置的電流圖像。
針尖4:針尖4為導(dǎo)電針尖，針尖是利用施加的外力和原子間斥力平衡在待測(cè)樣品6表面來回運(yùn)動(dòng)，它根據(jù)待測(cè)樣品6表面的變換發(fā)生上下變化，從而反饋不同的形貌信號(hào)。
外加電壓5:在導(dǎo)電模式測(cè)量時(shí)提供驅(qū)動(dòng)電壓，通過調(diào)整電壓大小來獲得清晰的圖像，是獲得電流圖像的必要條件。
待測(cè)樣品6:未經(jīng)或經(jīng)過輻照的樣品。
導(dǎo)電樣品臺(tái)7:導(dǎo)電樣品臺(tái)7下設(shè)有用于吸住導(dǎo)待測(cè)樣品6的抽氣小孔，導(dǎo)電樣品臺(tái)7只有是導(dǎo)電的才可以構(gòu)成電流回路，從而獲得真實(shí)的電流圖像。
樣品形貌曲線8:形貌曲線簡(jiǎn)圖，其可以反應(yīng)出樣品的表面形貌，也為電流曲線做鋪墊。
樣品電流曲線9:電流曲線簡(jiǎn)圖，其可以反應(yīng)出樣品的導(dǎo)電特性，
實(shí)施例1
待測(cè)材料:SiC半導(dǎo)體材料，其表面粗糙度為0.182nm。
—種核聚變材料輻照內(nèi)部損傷的檢測(cè)方法，該所述方法利用導(dǎo)電式原子力顯微鏡，包括下述工藝步驟:
①導(dǎo)電式原子力顯微鏡安裝導(dǎo)電針尖，并在導(dǎo)電針尖與導(dǎo)電樣品臺(tái)之間設(shè)置驅(qū)動(dòng)電路，所述驅(qū)動(dòng)電路的電壓為30mA ；
②將待測(cè)材料置于導(dǎo)電針尖與導(dǎo)電樣品臺(tái)之間；
③獲取待測(cè)材料的形貌圖像和電流圖像，結(jié)果如圖2 (e)和(f )所示，
④對(duì)待測(cè)材料進(jìn)行輻照處理并獲取輻照后待測(cè)材料的形貌圖像和電流圖像，其中，輻照條件為輻照溫度為600°C，輻照劑量為l*1017ion/Com2，輻照能量為IOOKeV ；
⑤對(duì)比輻照前和輻照后待測(cè)材料的電流圖像，確定其內(nèi)部損傷，
圖2 (e)為未福照的SiC半導(dǎo)體材料的表面形貌圖像,可以看出材料表面平整,無損傷，圖(f)為未輻照的SiC半導(dǎo)體材料的電流形貌圖像，電流形貌圖像具有較亮區(qū)域，說明材料一定強(qiáng)度的電流通過。圖2 (a)為實(shí)施例1輻照后SiC半導(dǎo)體材料的表面形貌圖像，從圖2 Ca)中可以看出，輻照后SiC半導(dǎo)體材料的表面形成許多小丘，證明其表面具有凸起，該凸起為氦離子使材料發(fā)生了腫脹；圖2 (b)為實(shí)施例1輻照后SiC半導(dǎo)體材料的電流形貌圖像，從圖2 (b)可以看出，SiC半導(dǎo)體材料的電流形貌中形成多個(gè)亮點(diǎn)，證明其具有內(nèi)部損傷發(fā)生。這是由于表面的損傷并不會(huì)使其電流形貌中產(chǎn)生亮點(diǎn)。如圖2 (c)和(d)所示，圖2 (c)為刻蝕的輻照后SiC半導(dǎo)體材料的表面形貌圖像，該圖中深色區(qū)域?yàn)榭涛g區(qū)域，刻蝕深度為lOOnm，亮色線條區(qū)域?yàn)楸豢涛g的碳化硅殘留在樣品上，可認(rèn)為其相當(dāng)于碳化硅自身的雜質(zhì)凸起，即表面的損傷；圖2 (d)為刻蝕的輻照后SiC半導(dǎo)體材料的表面電流形貌圖像，該圖像中并未顯示出對(duì)刻蝕損傷的反應(yīng)，即材料自身的凸起或凹陷不會(huì)影響其電流的大小，即不能影響其電流形貌，最終證明利用樣品的電流圖像分析輻照對(duì)樣品內(nèi)部損傷方法是可行的。
⑥對(duì)待測(cè)材料進(jìn)行點(diǎn)測(cè)試，得到相應(yīng)的1-V曲線，如圖4所示，圖4為SiC半導(dǎo)體材料的1-V曲線，圖4 Ca)為輻照前碳化硅的1-V曲線，碳化硅為半導(dǎo)體，從曲線中可以看出，輻照前，碳化硅的1-V曲線就是簡(jiǎn)單的半導(dǎo)體導(dǎo)電曲線；圖4(b)為輻照后碳化硅的1-V曲線，從曲線中可以明顯看出，輻照后碳化硅的導(dǎo)電性發(fā)生明顯的變化，不再呈半導(dǎo)體的性質(zhì)，而是近似于簡(jiǎn)單的歐姆曲線(直線)。
實(shí)施例2
待測(cè)材料:碳?xì)淠悠?，其表面粗糙度?.752nm。
一種核聚變材料輻照內(nèi)部損傷的檢測(cè)方法，該所述方法利用導(dǎo)電式原子力顯微鏡，包括下述工藝步驟:
①導(dǎo)電式原子力顯微鏡安裝導(dǎo)電針尖，并在導(dǎo)電針尖與導(dǎo)電樣品臺(tái)之間設(shè)置驅(qū)動(dòng)電路，所述驅(qū)動(dòng)電路的電壓為ImV ；
②將待測(cè)材料置于導(dǎo)電針尖與導(dǎo)電樣品臺(tái)之間；
③獲取待測(cè)材料的形貌圖像和電流圖像；所得結(jié)果如圖3 (C)和(d)所示，在劑量小的時(shí)候輻照后的碳?xì)淠げ⒉粚?dǎo)電，無電流圖像，圖3 (d)所示。
④對(duì)待測(cè)材料進(jìn)行輻照處理并獲取輻照后待測(cè)材料的形貌圖像和電流圖像，其輻照溫度為室溫，輻照劑量為l*1017ion/com2，輻照能量為IOOKeV;
⑤對(duì)比輻照前和輻照后待測(cè)材料的電流圖像，確定其內(nèi)部損傷，當(dāng)劑量超過3*1016ion/Com2時(shí)，開始有電流圖像，實(shí)驗(yàn)證明，輻照使不導(dǎo)電的碳?xì)淠さ膶?dǎo)電性發(fā)生了改變。比較圖3 (a)和(b)可以看出，圖3 (b)電流形貌中的亮點(diǎn)在圖3 (a)中基本都有與其對(duì)應(yīng)的凸起，少數(shù)沒有對(duì)應(yīng)的是因?yàn)椴牧蟽?nèi)部雖然有氦離子存在，但并未導(dǎo)致材料發(fā)生腫脹。由于碳?xì)淠な抢缅兡さ姆椒ㄖ苽浍@得，輻照前，薄膜表面形貌上沒有觀察到凸起，輻照后，有凸起的地方電流圖像也隨之發(fā)生變化，證明材料內(nèi)部的變化可以用導(dǎo)電式原子力顯微鏡進(jìn)行分析觀察，它還可以觀察輻照后具有導(dǎo)電性的第一壁材料。
權(quán)利要求
1.一種核聚變材料輻照內(nèi)部損傷的檢測(cè)方法，其特征在于:所述方法利用導(dǎo)電式原子力顯微鏡，包括下述工藝步驟: ①導(dǎo)電式原子力顯微鏡安裝導(dǎo)電針尖，并在導(dǎo)電針尖與導(dǎo)電樣品臺(tái)之間設(shè)置驅(qū)動(dòng)電路； ②將待測(cè)材料置于導(dǎo)電針尖與導(dǎo)電樣品臺(tái)之間； ③獲取待測(cè)材料的形貌圖像和電流圖像； ④對(duì)待測(cè)材料進(jìn)行輻照處理并獲取輻照后待測(cè)材料的形貌圖像和電流圖像； ⑤對(duì)比輻照前和輻照后待測(cè)材料的電流圖像，確定其內(nèi)部損傷； 其中，所述待測(cè)材料為導(dǎo)體、半導(dǎo)體材料或經(jīng)輻照后導(dǎo)電的絕緣材料。
2.根據(jù)權(quán)要求I所述的方法，其特征在于:所述方法包括對(duì)待測(cè)材料進(jìn)行點(diǎn)測(cè)試，得到相應(yīng)的ι-v曲線。
3.根據(jù)權(quán)要求I所述的方法，其特征在于:所述待測(cè)材料的表面粗糙度小于lOOnm。
4.根據(jù)權(quán)要求I所述的方法，其特征在于:所述待測(cè)材料為碳化硅、碳?xì)淠ぁ㈣€、鎢、碳化鎢或鈹。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種利用導(dǎo)電式原子力顯微鏡對(duì)核聚變中具有導(dǎo)電性或輻照后能夠?qū)щ姷牟牧陷椪蘸髢?nèi)部損傷進(jìn)行測(cè)試的方法，屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域：
。本方法采用導(dǎo)電模塊與原子力顯微鏡相結(jié)合，利用能夠發(fā)射和接收電子的導(dǎo)電針尖，對(duì)半導(dǎo)體材料，導(dǎo)體材料和輻照后導(dǎo)電的材料進(jìn)行分析，從而理解輻照導(dǎo)致材料損傷的機(jī)理。利用導(dǎo)電式原子力顯微鏡具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)精度高，可以直接反應(yīng)樣品表面的納米結(jié)構(gòu)和導(dǎo)電性，可以測(cè)試納米突起的導(dǎo)電性，可以應(yīng)用于半導(dǎo)體材料，能夠分析材料內(nèi)部缺陷機(jī)制，為核聚變材料輻照損傷提供了更有效的研究手段。
文檔編號(hào)G01Q60/24GKCN103207287SQ201310086459
公開日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年3月18日
發(fā)明者劉東平, 楊德明, 范紅玉 申請(qǐng)人:大連民族學(xué)院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan