專利名稱：原位測試樣品池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種用于原位探測氣一固相反應(yīng)的EXAFS、XANES及IR譜的樣品室。
在現(xiàn)有技術(shù)中，大多數(shù)樣品池往往采用外部加熱方式，由于整體受熱而影響了系統(tǒng)密封性，因而使得高溫與高壓難以兼顧，而且熱容較大，不宜于溫度控制。
本實用新型的目的在于發(fā)展一種可避免上述困難，溫度在－80℃～200℃范圍連續(xù)可調(diào)，壓力可達100MP，且對EXAFS和IR皆適用的原位樣品室。
本發(fā)明之目的可通過下述措施實現(xiàn)內(nèi)熱／冷式原位EXAFS－IR樣品室，它的實施方案是在主殼體內(nèi)有一管外壁上繞有加熱電阻絲的不銹鋼環(huán)狀園管，管內(nèi)可通液N2或其它低溫流體，環(huán)中央緊嵌園片狀樣品架，園片狀樣品架之邊沿稍厚且呈凹園弧形以保證與環(huán)狀管有盡可能大的接觸面積。熱偶端固定于樣品架上。上述加熱／冷卻環(huán)狀管、樣品架及熱偶件等組成的溫度控制系統(tǒng)體積小，且在樣品室腔體內(nèi)呈懸空狀，因而實際受熱部分熱容較小，宜于溫度控制，并且樣品室主殼體外部采用循環(huán)水冷卻，使得當樣品加熱時對體系密封性的影響降低到最低限度。窗片密封部位呈內(nèi)大外小的園臺體狀，由內(nèi)部空間為園臺狀的園筒形結(jié)構(gòu)的密封圈緊套其上，當反應(yīng)氣施加給窗片的壓力越大時，窗片與密封圈及密封圈與窗片底托之間結(jié)合就越緊密，經(jīng)特殊設(shè)計的窗片底托連同窗片一起處于樣品架兩側(cè)，其中一側(cè)之底托可連同窗片一起拆裝同時又不影響其與窗片之間的密封，故可避免由于更換樣品需拆裝窗片，既方便亦減少了對窗片的損傷。
本實用新型的優(yōu)點是1、內(nèi)熱、內(nèi)冷以及對窗片及密封系統(tǒng)的循環(huán)水冷卻保護；2、可在高溫高壓反應(yīng)條件下測量，溫度連續(xù)可調(diào)且容易控制；3、便于更換樣品且對窗片損傷較小；4、結(jié)構(gòu)合理簡單、體積小，使用方便、制作簡便易行。


圖1為本實用新型的俯視圖圖2為本實用新型的主剖視圖本實用新型的實施例如附圖所示。
樣品室主外殼(1)為一厚壁園筒，且其內(nèi)外壁上均有若干凸臺及凹槽，兩端之園環(huán)面上各有六個螺孔，其外壁靠近兩端面處各有一段陽螺紋，主外殼(1)外部裝有循環(huán)水冷套(2)，水冷套(2)為兩個帶底園筒，其底部中央開有通螺孔，該螺孔與主外殼(1)外壁之陽螺紋配合。加熱／冷卻環(huán)狀管(10)之兩端口及反應(yīng)氣(9)、加熱導(dǎo)線(9)、熱偶線導(dǎo)管(9)均穿過主外殼(1)側(cè)壁通向外部，且與主外殼(1)焊接或聯(lián)接密封為一體。兩窗片的底托(6)均呈帶底園筒，底部中心外開有園形通孔，兩底托底部相對且中間相隔一定空間，其中之一與樣品室主外殼(1)之內(nèi)壁為可動配合，并通過窗片底托壓環(huán)(13)、螺栓(12)及密封圈(4)使窗片底托和主外殼形成可靠的靜密封結(jié)合。窗片(3)呈園臺體，底部中心處有一凸出園柱體，窗片(3)由窗片底托(6)底面托住，園臺底面和底托(6)底面通過密封環(huán)(5)密封結(jié)合。窗片凸出園柱體穿過底托筒底之通孔。窗片密封圈(7)近似為一園筒狀，其外側(cè)面為一園柱面，內(nèi)部空間呈園臺狀，內(nèi)外側(cè)面分別與窗片(3)之園臺側(cè)面及窗片底托(6)之內(nèi)壁靜配合。窗片密封圈壓環(huán)(8)緊壓在窗片密封圈(7)上，該環(huán)(8)用螺栓聯(lián)接在窗片底托(6)頂部環(huán)形面上，另外，加熱／冷卻部分為環(huán)狀不銹鋼園筒(10)，管外壁上繞有電阻絲，樣品架(11)為一中心部位開有透光狹縫的園片，它的邊沿呈凹園弧狀并緊嵌在加熱／冷卻環(huán)(10)內(nèi)園上，電阻絲與園管外壁及樣品架(11)絕緣，加熱／冷卻環(huán)(10)及樣品架(11)構(gòu)成的園平面處于兩相對放置的窗片底托中間。
權(quán)利要求1.一種用于原位探測氣-固相反應(yīng)的EXAFS及IR譜的樣品池，主要由樣品室主外殼(1)，窗片底托(6)，窗片(3)等組成，其特征在于，(1)內(nèi)熱/冷式原位EXAFS-IR樣品室內(nèi)配有在管外壁上繞有電阻絲、管內(nèi)可通液N2或其它低溫流體的加熱/冷卻環(huán)狀管(10)，環(huán)中央緊嵌園片狀樣品架(11)，且熱偶端固定于樣品架(11)上；(2)窗片(3)的密封部位呈內(nèi)大外小園臺體狀，由內(nèi)部空間為園臺狀的園筒形結(jié)構(gòu)的密封圈緊套其上；(3)窗片底托(6)呈帶底園筒，其中之一與樣品室主外殼(1)為一體，另一則為折卸式，其外壁與主外殼之內(nèi)壁為可動配合。
2.如權(quán)利要求1所述的樣品池，其特征在于，通過窗片底托壓環(huán)(13)、螺栓(12)和密封圈(4)使窗片底托和主外殼形成靜密封結(jié)合。
3.如權(quán)利要求1或2所述的樣品池，其特征在于，主外殼外部裝有循環(huán)水冷套(2)。
專利摘要本實用新型是一種用于原位探測氣-固相反應(yīng)的內(nèi)熱/冷式原位EXAFS—IR聯(lián)用樣品池。本實用新型的要點是加熱/冷卻環(huán)狀管與樣品架組成的溫度控制系統(tǒng)體積小，并在樣品室腔體內(nèi)呈懸空狀，使得實際受熱部分熱容較小，溫度易控制，窗片密封圈呈圓臺狀，當反應(yīng)氣施加給窗片的壓力越大，它與密封圈及密封圈與窗片底托之間結(jié)合越緊密，解決了高溫與高壓難以兼顧的問題。
文檔編號G01N25/00GK2057756SQ8921575
公開日1990年5月30日 申請日期1989年8月23日 優(yōu)先權(quán)日1989年8月23日
發(fā)明者寇元, 盧建軍, 殷元騏 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所