專(zhuān)利名稱(chēng)：樣品表面分析中校正本底的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用來(lái)分析樣品表面的方法和裝置，例如電子探測(cè)微量分析儀(EPMA)、掃描電子顯微鏡(SEM)等，特別涉及這些表面微量分析儀的測(cè)得數(shù)據(jù)的本底較正。
在電子微量分析儀或掃描電子顯微鏡中，一直徑為幾十埃(A)的電子束來(lái)掃描待分析的樣品的表面，以便將從電子束掃描過(guò)的樣品表面上的每一微小點(diǎn)和所有微小點(diǎn)發(fā)出的種種信息用電的方法加以檢測(cè)，并用樣品的成份和/或各成份的濃度與樣品表面的掃描同步地顯示在一陰極射線管上，由此顯示樣品中所含的元素的分布。
被電子束照射的樣品表面會(huì)發(fā)出種種信號(hào)。根據(jù)所用來(lái)形成圖象的信號(hào)的不同，可以觀察二次電子的圖象、反射電子的圖象、特征X射線圖象、俄歇電子圖象等等。
在上述例如利用特征X射線的表面分析中，由被分析的樣品的組成元素激勵(lì)發(fā)出的特征X射線的峰值是疊加在由儀器的固有特性樣品的條件和樣品組分引起的一本底之上的，這意味著測(cè)得的樣品元素中的分布數(shù)據(jù)中含有由本底引起的誤差，所以通常都要校正測(cè)得數(shù)據(jù)的本底。
目前已有種種已知的本底校正方法。方法之一是，在掃描樣品的表面之前或之后，在整個(gè)樣品表面上進(jìn)行本底測(cè)量，用測(cè)得的值對(duì)本底進(jìn)行校正。另一種方法是，在樣品表面的幾個(gè)分開(kāi)的點(diǎn)上測(cè)量本底，并且，從測(cè)得數(shù)據(jù)中推斷出整個(gè)樣品表面的本底，由此進(jìn)行對(duì)測(cè)得值的本底校正。
在未經(jīng)實(shí)質(zhì)性審定的出版號(hào)為2-10639的日本專(zhuān)利申請(qǐng)中公開(kāi)了本底校正的第三種方法，它對(duì)每一個(gè)分析的元素使用兩臺(tái)X射線分光儀。這兩臺(tái)X射線分光儀的焦點(diǎn)調(diào)節(jié)得在待分析的樣品表面上彼此重合，并且，其中一臺(tái)分光儀調(diào)節(jié)到樣品中待測(cè)量元素的X射線波長(zhǎng)特征，另一臺(tái)分光儀調(diào)節(jié)到與上述待測(cè)量元素的特征X射線峰值波長(zhǎng)的底部相鄰的一個(gè)波長(zhǎng)上，另外，兩臺(tái)分光儀同時(shí)掃描樣品的表面，由此同時(shí)得到正在被測(cè)量的元素的包含本底的特征X射線數(shù)據(jù)和可用以對(duì)樣品的測(cè)量數(shù)據(jù)本底校正的本底數(shù)據(jù)。
在第一種方法中，由于要在進(jìn)行掃描樣品表面測(cè)量之前或之后對(duì)整個(gè)樣品表面進(jìn)行本底測(cè)量，所以樣品表面要掃描兩次，其結(jié)果是，分析樣品表面需要很長(zhǎng)的時(shí)間。
在第二種方法中，由于本底測(cè)量只在樣品表面的幾個(gè)點(diǎn)上進(jìn)行，因而，測(cè)量所要求的時(shí)間比第一種方法要短些。然而，由于本底不僅是由儀器的特征和樣品的激勵(lì)條件而且由樣品表面的測(cè)量點(diǎn)處的元素成份所產(chǎn)生，因而，不能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的本底校正。
第二種方法是對(duì)每一待分析元素使用兩臺(tái)X射線分光儀，該方法解決了有關(guān)分析時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題和樣品表面的測(cè)量點(diǎn)的元素成份所產(chǎn)生的不利影響的問(wèn)題。但是，每一待測(cè)量元素要用兩臺(tái)X射線分光儀，勢(shì)必使整個(gè)裝置變得龐大，同時(shí)，也增加了制造成本。
為了克服已有技術(shù)中的已述和其它缺點(diǎn)及不足之處，本發(fā)明提供了能進(jìn)行精確的本底校正且不增加分析設(shè)備的成本和分析時(shí)間的分析樣品表面的方法和裝置。
通常，電子探測(cè)微量分析儀或掃描電子顯微鏡都有一用來(lái)檢測(cè)樣品電流的檢測(cè)器，該電流的值與樣品中所含元素的平均原子數(shù)目有關(guān)。另外，特征X射線、俄歇電子等的測(cè)得數(shù)據(jù)中的本底值與與該平均原子數(shù)有關(guān)。所以，如果待分析的樣品的樣品電流和本底密度是在與樣品中元素的分布數(shù)據(jù)同樣的條件下測(cè)量的，且確立了樣品電流和本底密度之間的關(guān)系表達(dá)式，則利用上述關(guān)系表達(dá)式，通過(guò)樣品電流值就可以校正測(cè)得的該元素的分布數(shù)據(jù)的本底。
因此，本發(fā)明提供了一種對(duì)樣品表面微量分析中的測(cè)得數(shù)據(jù)進(jìn)行本底校正的方法，該方法利用一電子束對(duì)樣品表面的一預(yù)定區(qū)域進(jìn)行照射，并且檢測(cè)通過(guò)照射而產(chǎn)生的、從樣品的待分析元素中發(fā)出的信號(hào)，以獲得被照射的樣品表面區(qū)域中的信號(hào)電平的兩維分布數(shù)據(jù)。上述方法包括檢測(cè)一樣品電流，以便得到一被照射的樣品表面區(qū)域中樣品電流值的兩維分布數(shù)據(jù)。該電流是通過(guò)用一電子束照射樣品而在樣品中產(chǎn)生的;
測(cè)量預(yù)定的樣品表面區(qū)域中的至少一個(gè)點(diǎn)上的樣品電流值和本底密度;
根據(jù)樣品表面區(qū)域中的一點(diǎn)所測(cè)量到的本底密度和樣品電流值，確立樣品的本底密度和樣品電流之間的關(guān)系;
利用上面確立的關(guān)系，從樣品電流值的兩維分布數(shù)據(jù)計(jì)算出本底密度的兩維分布數(shù)據(jù);以及從信號(hào)電平的兩維分布數(shù)據(jù)中減去計(jì)算所得的本底密度的兩維分布數(shù)據(jù)，由此對(duì)信號(hào)電平的兩維分布數(shù)據(jù)進(jìn)行本底校正。
本發(fā)明也提供了一種用于樣品表面分析的裝置，它包括產(chǎn)生電子束的裝置;
用電子束照射樣品表面的一預(yù)定區(qū)域的裝置;
用來(lái)檢測(cè)由照射引起的、從樣品中產(chǎn)生的信號(hào)以便產(chǎn)生第一相應(yīng)輸出信號(hào)的第一檢測(cè)裝置;
用來(lái)檢測(cè)由照射樣品產(chǎn)生的樣品電流以便產(chǎn)生第二相應(yīng)輸出信號(hào)的第二檢測(cè)裝置;
用來(lái)儲(chǔ)存第一和第二輸出信號(hào)的裝置;
將第一輸出信號(hào)對(duì)本底校正的裝置;以及用來(lái)控制照射裝置、儲(chǔ)存裝置和本底校正裝置的裝置，該裝置用來(lái)根據(jù)從預(yù)定的樣品表面區(qū)域中檢測(cè)到的第一和第二輸出信號(hào)確立樣品的本底密度和樣品電流之間的關(guān)系，利用上述確立的關(guān)系，根據(jù)在預(yù)定的樣品表面區(qū)域測(cè)得的第二輸出信號(hào)中所包含的樣品電流分布數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算預(yù)定的樣品表面區(qū)域中本底密度的分布數(shù)據(jù)，并且從在預(yù)定的樣品表面區(qū)域測(cè)得的第一輸出信號(hào)電平的分布數(shù)據(jù)中減去計(jì)算所得的本底密度的分布數(shù)據(jù)，由此提供校正本底后的第一輸出信號(hào)電平的分布數(shù)據(jù)。


圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的方框圖;
圖2是表示本底密度和樣品電流之間的關(guān)系的圖;以及圖3(a)、3(b)、3(c)和3(d)是根據(jù)本發(fā)明所述的分析所得到的兩維分布數(shù)據(jù)的示意圖。
現(xiàn)請(qǐng)參照?qǐng)D1。該圖是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的示意圖，它是采用電子探測(cè)微量分析儀的X射線光譜分析儀。
通常，這種類(lèi)型的裝置在提供照射待分析樣品的電子束的電子光學(xué)裝置的四周安排2至6臺(tái)光譜分析儀。
圖1中，電子信號(hào)源1產(chǎn)生一電子束e來(lái)照射待分析的樣品S。樣品S放置在能在X和Y方向移動(dòng)的載物臺(tái)2上。照射樣品S的電子束e激發(fā)X射線的發(fā)射，該射線照射到X射線光譜分析儀3上，上述光譜分析儀3包含具有曲面的晶體C、有一前狹縫4'的X射線檢測(cè)器4、連結(jié)晶體C和X射線檢測(cè)器4以使晶體C和X射線檢測(cè)器4的前狹縫4'以及電子束e撞擊在樣品表面上的點(diǎn)位于羅蘭(Rowland)圓的圓周上，X射線光譜分析儀3的焦點(diǎn)則與電子束e照射到樣品表面的點(diǎn)重合。
樣品電流檢測(cè)器5用來(lái)檢測(cè)由照射在樣品S上的電子所產(chǎn)生的樣品電流。數(shù)據(jù)寫(xiě)入裝置6與X射線檢測(cè)器4和樣品電流檢測(cè)器5相連。寫(xiě)入裝置6將檢測(cè)器4和5的輸出進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換，并且將轉(zhuǎn)換得到的數(shù)據(jù)以及有關(guān)被分析的樣品的位置信息分別送給圖象存儲(chǔ)器7和8，并儲(chǔ)存在那里。樣品載物臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置9利用一脈沖馬達(dá)(未畫(huà)出)驅(qū)動(dòng)樣品載物臺(tái)2在X和Y方向移動(dòng)。本底校正裝置10對(duì)從存儲(chǔ)器7和8取出的數(shù)據(jù)進(jìn)行必要的運(yùn)算以便提供用來(lái)繪制被分析樣品表面元素分布圖的校正本底后的數(shù)據(jù)。該數(shù)據(jù)儲(chǔ)存在圖象存儲(chǔ)器11中并在一彩色陰極射線管12上顯示出來(lái)。
光譜分析儀驅(qū)動(dòng)裝置13將晶體C和X射線檢測(cè)器4設(shè)置在與波長(zhǎng)設(shè)定裝置14設(shè)定的波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng)的位置上。一中央處理單元15控制上述裝置的上述及其它必要的運(yùn)行。
在工作過(guò)程中，當(dāng)開(kāi)始分析時(shí)，樣品載物臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置9移動(dòng)樣品載物臺(tái)2以使電子束e入射到樣品表面掃描開(kāi)始的點(diǎn)A上(見(jiàn)圖3(a)。另一方面，光譜分析儀驅(qū)動(dòng)裝置13由波長(zhǎng)設(shè)定裝置14啟動(dòng)以便將晶體C設(shè)定到待分析元素的諸特征X射線峰值的一適當(dāng)值的底部的波長(zhǎng)。在這種條件下，用電子光束e照射樣品S，從X射線檢測(cè)器4和樣品電流檢測(cè)器5的輸出值被數(shù)據(jù)寫(xiě)入裝置6分別寫(xiě)入到圖象存儲(chǔ)器7和8中。檢測(cè)器4和5的輸出值分別代表在樣品表面A點(diǎn)處檢測(cè)到的本底密度和樣品電流。
然后，光譜分析儀驅(qū)動(dòng)裝置13由波長(zhǎng)設(shè)定裝14開(kāi)動(dòng)以便將晶體C設(shè)定到所要分析的元素的適當(dāng)特征X射線峰值波長(zhǎng)。此后，當(dāng)樣品載物臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置9驅(qū)動(dòng)樣品載物臺(tái)2在X和/或Y方向上移動(dòng)樣品S以便由電子束e掃描該樣品表面時(shí)，X射線檢測(cè)器4和樣品電流檢測(cè)器5的輸出(值)由數(shù)據(jù)寫(xiě)入裝置6分別輸入到圖象存儲(chǔ)7和8中并儲(chǔ)存在其中。儲(chǔ)存在圖象存儲(chǔ)器7中的X射線檢測(cè)器4的輸出包括如圖3(a)所示的所要分析的元素的特征X射線峰的兩維分布數(shù)據(jù)，儲(chǔ)存在圖象存儲(chǔ)器8中的樣品電流檢測(cè)器5的輸出包括如圖3(b)所示的樣品電流的兩維分布數(shù)據(jù)。
當(dāng)樣品表面的掃描完成時(shí)，在完成分析的B點(diǎn)，波長(zhǎng)設(shè)定裝置14再次開(kāi)動(dòng)光譜分析儀驅(qū)動(dòng)裝置13以便將光譜分析儀3設(shè)定到正在分析的元素的適當(dāng)?shù)奶卣鱔射線峰的底部的波長(zhǎng)。然后，測(cè)量B點(diǎn)的本底密度和樣品電流的值。上述測(cè)量結(jié)果分別儲(chǔ)存在存儲(chǔ)器7和8中。本底校正裝置10根據(jù)在樣品表面的兩個(gè)點(diǎn)A和B測(cè)得的本底密度和樣品電流值形成如圖2所示的表示本底密度和樣品電流之間的關(guān)系的圖形。利用圖2中的關(guān)系圖，裝置10根據(jù)圖3(b)中的樣品電流的兩維分布數(shù)據(jù)計(jì)算如圖3(c)所示的本底密度的兩維分布數(shù)據(jù)，然后，從儲(chǔ)存在圖象存儲(chǔ)器7中的待分析元素的特征X射線峰數(shù)據(jù)(見(jiàn)圖3(a))中減去本底密度分布，從而得到如圖3(d)所示的元素的特征X射線峰的校正后的基底真正分布數(shù)據(jù)。該數(shù)據(jù)儲(chǔ)存在圖象存儲(chǔ)器11中，并在陰極射線管12中顯示出來(lái)。中央控制單元(CPU)15控制上述工作過(guò)程。
在所述實(shí)施例中，本底密度和樣品電流是在樣品的開(kāi)始和完成分析點(diǎn)上加以測(cè)量的，但也可以在樣品的其它點(diǎn)上進(jìn)行測(cè)量。如果上述樣品的本底密度和樣品電流之間的關(guān)系是已知時(shí)，本底校正也可以通過(guò)檢測(cè)樣品的任何一個(gè)點(diǎn)上的本底密度和樣品電流來(lái)完成。
在所述實(shí)施例中，檢測(cè)特征X射線來(lái)獲得一檢測(cè)信號(hào)，但也可以為了同樣目的而檢測(cè)二次電子、反射電子、熒光、俄歇電子等等。
在所述實(shí)施例中，移動(dòng)樣品載物臺(tái)以使電子束掃描樣品，但也可使該電子束在樣品表面移動(dòng)而進(jìn)行掃描。
根據(jù)本發(fā)明，由于本底校正是利用樣品電流檢測(cè)器來(lái)完成的，而常用的電子探測(cè)微量分析儀和掃描電子顯微鏡通常都有上述電流檢測(cè)器，因而，進(jìn)行本底校正不必對(duì)現(xiàn)有的設(shè)備上增加任何特別的裝置。由于只要測(cè)量樣品表面上一個(gè)或兩個(gè)點(diǎn)的本底就能準(zhǔn)確地對(duì)所要分析的整個(gè)樣品表面的測(cè)量數(shù)據(jù)本底校正，因而，分析所需的時(shí)間可以大大縮短。
權(quán)利要求
1.一種在樣品表面分析中對(duì)測(cè)得數(shù)據(jù)的本底作校正的方法，該方法利用一電子束照射已述樣品表面的一預(yù)定區(qū)域并檢測(cè)由上述照射引起的、上述樣品的待分析元素所產(chǎn)生的信號(hào)，以便在上述照射過(guò)的樣品表面區(qū)域中得到上述信號(hào)電平的一兩維分布數(shù)據(jù)，其特征在于，上述方法包括檢測(cè)由上述照射在上述樣品中引起的樣品電流，以便得到在上述照射過(guò)的樣品表面區(qū)域中一上述樣品電流值的兩維分布數(shù)據(jù)；測(cè)量上述預(yù)定的表面區(qū)域中至少一點(diǎn)的本底密度和上述樣品電流值；根據(jù)上述樣品表面區(qū)域的已述至少一點(diǎn)測(cè)得的本底密度和樣品電流值確立上述樣品的本底密度和樣品電流之間的關(guān)系；利用上述確立的關(guān)系從上述樣品電流值的上述兩維分布數(shù)據(jù)計(jì)算本底的兩維分布數(shù)據(jù)；以及從上述信號(hào)電平的上述兩維分布數(shù)據(jù)中減去上述計(jì)算得到的本底密度兩維分布數(shù)據(jù)，由此校正上述信號(hào)電平的兩維分布數(shù)據(jù)中的本底。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，由上述電子束照射上述樣品所產(chǎn)生的上述信號(hào)可以是二次電子、反射電子、熒光、俄歇電子或X射線信號(hào)的形式。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對(duì)上述預(yù)定的樣品表面區(qū)域的照射是通過(guò)移動(dòng)上述電子束，掃描上述預(yù)定的樣品表面區(qū)域來(lái)完成的。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對(duì)上述預(yù)定的樣品表面區(qū)域的照射是通過(guò)移動(dòng)上述樣品以便上述電子束掃描上述預(yù)定的樣品表面區(qū)域來(lái)完成的。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，上述本底密度和上述樣品電流值是在上述樣品表面區(qū)域上掃描開(kāi)始的第一點(diǎn)和在上述掃描結(jié)束的第二點(diǎn)上進(jìn)行測(cè)量的。
6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，上述本底密度和上述樣品電流值是在上述樣品表面區(qū)域上掃描開(kāi)始的第一點(diǎn)和上述掃描結(jié)束的第二點(diǎn)上進(jìn)行測(cè)量的。
7.一種樣品表面分析的裝置，其特征在于，它包括產(chǎn)生一電子束的裝置;用上述電子束照射上述樣品表面的一預(yù)定區(qū)域的裝置;用來(lái)檢測(cè)由上述照射產(chǎn)生、從上述樣品中發(fā)出的信號(hào)以產(chǎn)生第一相應(yīng)輸出信號(hào)的第一檢測(cè)裝置;用來(lái)檢測(cè)由對(duì)上述樣品的照射產(chǎn)生的樣品電流以便產(chǎn)生第二相應(yīng)輸出信號(hào)的第二檢測(cè)裝置;用來(lái)儲(chǔ)存上述第一輸出信號(hào)和上述第二輸出信號(hào)的裝置;用來(lái)對(duì)上述第一輸出信號(hào)進(jìn)行本底校正的裝置;以及用來(lái)控制上述照射裝置、儲(chǔ)存裝置以及本底校正裝置的裝置，根據(jù)上述預(yù)定的樣品表面區(qū)域中的至少一點(diǎn)所檢測(cè)到的上述第一信號(hào)和第二信號(hào)來(lái)確立上述樣品中樣品電流和本底密度之間的關(guān)系，利用上述確立的關(guān)系根據(jù)在上述預(yù)定的樣品表面中檢測(cè)到的樣品表面中檢測(cè)到的上述第二輸出信號(hào)中所包含的上述樣品電流的兩維分布數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算上述預(yù)定樣品表面區(qū)域中的上述本底密度的兩維分布數(shù)據(jù)，以及從上述預(yù)定樣品表面檢測(cè)到的上述第一輸出信號(hào)電平的兩維分布數(shù)據(jù)中減去上述計(jì)算得到的本底密度的兩維分布數(shù)據(jù)，以得到上述第一輸出信號(hào)電平的經(jīng)本底校正后的兩維分布數(shù)據(jù)。
8.如權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，由上述樣品產(chǎn)生的已述信號(hào)可以是二次電子、反射電子、熒光、俄歇電子或X射線信號(hào)的形式。
9.如權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，上述照射裝置包括用來(lái)移動(dòng)上述樣品以使上述電子束掃描上述預(yù)定的樣品表面區(qū)域的裝置。
10.如權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，上述照射裝置包括用來(lái)移動(dòng)上述電子束以掃描上述預(yù)定的樣品表面區(qū)域的裝置。
11.如權(quán)利要求9所述的裝置，其特征在于，上述控制裝置控制上述樣品移動(dòng)裝置、儲(chǔ)存裝置以及本底校正裝置;上述控制裝置根據(jù)在上述第一點(diǎn)和第二點(diǎn)檢測(cè)到的上述第一和第二輸出信號(hào)來(lái)確立上述樣品的樣品電流和本底密度之間的關(guān)系;上述第一點(diǎn)是指在上述預(yù)定的樣品表面上，上述樣品移動(dòng)裝置使所述電子束開(kāi)始掃描上述預(yù)定樣品表面區(qū)域的點(diǎn);上述第二點(diǎn)是指上述樣品移動(dòng)裝置使所述電子束在所述預(yù)定樣品表面區(qū)域結(jié)束掃描的點(diǎn)。
12.如權(quán)利要求10所述的裝置，其特征在于，上述控制裝置控制上述電子束移動(dòng)裝置、儲(chǔ)存裝置以及本底校正裝置，以便根據(jù)在上述第一點(diǎn)和第二點(diǎn)檢測(cè)到的上述第一和第二輸出信號(hào)來(lái)確立上述樣品的樣品電流和本底密度之間的關(guān)系;上述第一點(diǎn)是指在上述預(yù)定的樣品表面上，上述電子束移動(dòng)裝置使上述電子束在上述預(yù)定的樣品表面區(qū)域上開(kāi)始掃描的點(diǎn);上述第二點(diǎn)是指在上述預(yù)定的樣品表面區(qū)域上，上述電子束移動(dòng)裝置使上述掃描結(jié)束的一點(diǎn)。
全文摘要
一種在樣品表面分析中對(duì)測(cè)得數(shù)據(jù)的本底進(jìn)行校正的方法和裝置，其中，檢測(cè)樣品中樣品表面的預(yù)定區(qū)域中的信號(hào)電平的兩維分布數(shù)據(jù)；檢測(cè)預(yù)定的樣品表面區(qū)域中的樣品電流的一兩維分布數(shù)據(jù)；根據(jù)在樣品表面區(qū)域中的至少一點(diǎn)上所測(cè)得的本底密度和樣品電流來(lái)計(jì)算本底密度和樣品電流之間的關(guān)系。計(jì)算本底密度的兩維分布數(shù)據(jù)；并且，從信號(hào)電平的兩維分布數(shù)據(jù)中減去計(jì)算得到的本底密度的兩維分布數(shù)據(jù)從而校正信號(hào)電平的分布數(shù)據(jù)的基底。
文檔編號(hào)G01N23/225GK1055998SQ91102529
公開(kāi)日1991年11月6日 申請(qǐng)日期1991年4月13日 優(yōu)先權(quán)日1990年4月19日
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