專利名稱：沸騰式原位激光喇曼光譜樣品池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種激光喇曼光譜裝置的部件。
為了降低激光束對(duì)樣品的熱分解破壞作用，在激光喇曼光譜儀中，其傳統(tǒng)方法是將樣品置于旋轉(zhuǎn)的載片臺(tái)。
Schrader G.L.等〔參考文獻(xiàn)1-3〕公開了一種改進(jìn)的方法，該方法是先將樣品壓成薄片置于載片臺(tái)，然后以電動(dòng)或磁動(dòng)方式使載片臺(tái)旋轉(zhuǎn)。上述裝置至少存在為下二方面問題(1)激光束僅由聚焦于一點(diǎn)改變?yōu)榫劢褂谝粭l園周曲線，仍然沒有徹底解決激光束照射樣品所引起的熱分解破壞問題。(2)當(dāng)高溫高壓反應(yīng)條件下測(cè)試?yán)庾V時(shí)，在與載氣管路連接的情況下既要使載片臺(tái)旋轉(zhuǎn)。又要保證高氣壓條件下的密封，因而結(jié)構(gòu)復(fù)雜。
本發(fā)明目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，又能最大限度地降低激光束熱、光效應(yīng)對(duì)樣品及其附著物分解破壞作用的原位激光喇曼光譜樣品池。
本發(fā)明所說的樣品池包括樣品管、微孔隔板、電熱元件、熱電偶和帶有通光孔的金屬罩等部件，并通過密封圈、壓環(huán)、固緊螺帽與上端帽及基座連接，構(gòu)成一完整的密閉流動(dòng)體系。樣品管由上端帽和基座固定，并在上端帽與基座之間旋上帶有通光孔的金屬罩。電熱元件置于樣品管的一端，在電熱元件的一端設(shè)一微孔隔板;熱電偶置于樣品管的另一端。由此將樣品管分隔為預(yù)熱區(qū)、沸騰區(qū)和緩沖區(qū)。
本裝置的流程是載氣(空氣、惰性氣體或反應(yīng)原料氣)從進(jìn)氣管導(dǎo)入，經(jīng)電熱元件預(yù)熱后流經(jīng)微孔隔板。粉狀樣品擱置在隔板上。當(dāng)載氣流通過隔板時(shí)微粉被帶起，到達(dá)緩沖區(qū)時(shí)又靠重力落下。這樣，樣品便呈彌漫狀分布于沸騰區(qū)。這時(shí)，激光束雖聚焦于固定一點(diǎn)，卻照射在不同的微粒上，使激光的熱、光效應(yīng)均勻分布于所有樣品微粒上，從而最大限度地降低了激光束對(duì)樣品的分解破壞作用。
本發(fā)明不僅能最大限度地降低激光束熱、光效應(yīng)對(duì)樣品及其附著物分解破壞作用，顯著地提高激光喇曼光譜的檢測(cè)靈敏度;而且其結(jié)構(gòu)十分簡(jiǎn)單，特別適用于多相催化反應(yīng)體系。
附圖
為沸騰式原位激光喇曼光譜樣品池的結(jié)構(gòu)圖。
實(shí)施例如圖所示，本裝置包括樣品管〔3〕、微孔隔板〔4〕、電熱元件〔2〕、熱電偶〔8〕和帶有通光孔〔6〕的金屬罩〔1〕等部件。樣品管由上端帽〔11〕和基座〔17〕固定，管內(nèi)分為預(yù)熱區(qū)〔12〕、沸騰區(qū)〔7〕和緩沖區(qū)〔9〕。載氣從進(jìn)氣管〔16〕導(dǎo)入，〔10〕為輸出管。整個(gè)體系由密封圈〔15〕、壓環(huán)〔14〕和固緊螺帽〔13〕等連接。
樣品管由石英或其他光譜透明材料制成。微孔隔板由石英砂或多孔陶瓷燒結(jié)或粘結(jié)而成。
電熱元件置于樣品管的軸線位置。
參考文獻(xiàn)1、Schrader，G.L.，and Hill，C.G.，Rev.Sci.Insfrunf.46(1975)，1335。
2、Cheng，C.P.，Ludowise，J.D.，and Schracler，G.L.，Appl.Specfroscopy.34(1980)，146。
3、Chan，S.S.，and Bell，A.T.，J.Cafal.89(1984)，433。
權(quán)利要求
1.一種沸騰式原位激光喇曼光譜樣品池，其特征在于所說的樣品池包括樣品管、微孔隔板、電熱元件、熱電偶和帶有通光孔的金屬罩等部件，由密封圈、壓環(huán)、固緊螺帽與上端帽及基座連接。
2.如權(quán)利要求1所述的樣品池，其特征在于電熱元件和熱電偶分別置于樣品管兩端，微孔隔板置于電熱元件的頂端。
3.如權(quán)利要求1和2所述的樣品池，其特征在于樣品管由石英或其它光譜透明材料制成。
4.如權(quán)利要求1和2所述的樣品池，其特征在于微孔隔板由石英砂或多孔陶瓷燒結(jié)或粘結(jié)而成。
5.如權(quán)利要求1和2所述的樣品池，其特征在于電熱元件置于樣品管的軸線位置。
全文摘要
一種沸騰式原位激光喇曼光譜樣品池。主要由樣品管及微孔隔板構(gòu)成，粉狀樣品直接放置在微孔隔板上，利用載氣流使樣品在沸騰區(qū)不斷翻滾。這樣，激光束難聚焦于固定一點(diǎn)卻照射在不同的樣品顆粒上，使激光束的熱效應(yīng)及光效應(yīng)均勻分布于所有顆粒，從而極大限度地降低了激光束對(duì)樣品及其附著物的分解破壞作用，顯著提高激光喇曼光譜的檢測(cè)靈敏度。本裝置特別適用于多相催化反應(yīng)體系。
文檔編號(hào)G01N21/65GK1058271SQ9110511
公開日1992年1月29日 申請(qǐng)日期1991年7月23日 優(yōu)先權(quán)日1991年7月23日
發(fā)明者廖遠(yuǎn)琰, 洪碧鳳, 蔡俊修 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)