專利名稱：膜/基結(jié)合強(qiáng)度的檢測(cè)方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明系屬于力學(xué)測(cè)試領(lǐng)域，即提供了一種薄膜與基材結(jié)合強(qiáng)度的檢測(cè)方法和檢測(cè)裝置。
薄膜技術(shù)在材料科學(xué)和工程發(fā)展中占有很重要的地位，各類膜層無(wú)論其本身性能如何，都存在與基材的結(jié)合問(wèn)題。為了評(píng)價(jià)膜層與基體的結(jié)合，許多人做了大量的研究工作，提出了不少測(cè)試方法，其中使用最廣泛的有聲發(fā)射劃痕機(jī)，三點(diǎn)，四點(diǎn)彎曲法，壓痕法，位伸法等，上述這些方法存在著如下問(wèn)題1、由于膜層干擾，膜/基硬度及硬度差干擾，破膜信號(hào)不準(zhǔn)確; 基材影響不易估計(jì)，膜層脫落判據(jù)不確切。此外，它們均依賴于數(shù)學(xué)計(jì)算，而目前所采用的各種計(jì)算模型較簡(jiǎn)單，并僅僅根據(jù)整體材料的彈性理論計(jì)算，而膜/基體系本身應(yīng)視為一個(gè)復(fù)合體系，因此，顯然不能反映出實(shí)際情況下，特別是摩擦磨損條件下膜層和基體的力學(xué)行為及結(jié)合情況。
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明對(duì)已有的用于耐磨性評(píng)價(jià)的單擺沖擊裝置進(jìn)行了改進(jìn)，提供了一種對(duì)薄膜和基體結(jié)合性能予以較真實(shí)評(píng)價(jià)的檢測(cè)方法及其檢測(cè)裝置。
本發(fā)明所提供的檢測(cè)方法是利用單擺沖擊劃痕儀的劃頭以1-3m的速度劃過(guò)帶有薄膜的平面樣品，在足夠的劃痕長(zhǎng)度條件下，劃頭將依次與膜層表面接觸，進(jìn)入表層，透過(guò)膜/基界面，侵入基材直至最深處后再以相反的過(guò)程掠出樣品表面，在此過(guò)程中可分別測(cè)出不同入侵深度劃痕的能量消耗和最大剪切力，基于膜/基界面的不連續(xù)性，在界面破壞時(shí)將出現(xiàn)切向力和能耗的突變，求出突變時(shí)對(duì)應(yīng)的法向力和顯露膜/基界面單位長(zhǎng)度所消耗的能量，前者定義為臨界法向力(Fnc)，后者稱為單位長(zhǎng)度界面能耗(δ)，它們都可視為界面結(jié)合強(qiáng)度的判據(jù)。概言之，本發(fā)明所提供的檢測(cè)方法主要基于1、膜/基界面的不連續(xù)性，利用所測(cè)的能耗或切向力在破膜時(shí)出現(xiàn)的突變作為膜，基剝離的判據(jù);2、扣除膜、基材各自的能耗而獲得一個(gè)與界面結(jié)合密切相關(guān)的結(jié)合能判據(jù)。
本發(fā)明所提供的專門(mén)用于上述方法的測(cè)試系統(tǒng)圖見(jiàn)配置方框

圖1，其主要特征體現(xiàn)在可升降的樣品臺(tái)上，所述的樣品臺(tái)是由切向，法向承力板(即懸臂梁)、支架、應(yīng)變片、緊固螺栓、上、下斜塊、底座組成，應(yīng)變片分別沿水平和垂直方向貼放在承力板上，上下斜塊通過(guò)兩斜面相接而座落在帶滑軌的底座之中，下斜塊的水平移動(dòng)是通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄來(lái)旋轉(zhuǎn)絲杠而實(shí)現(xiàn)的。其中所述的擺錘的錘頭的端部被加成槽型，劃頭為三角形刀片，尖頭為90圓錐體，劃頭通過(guò)螺栓被固定在槽內(nèi)。
下面結(jié)合附圖詳釋本發(fā)明所提供的實(shí)施例一種評(píng)價(jià)薄膜結(jié)合強(qiáng)度的檢測(cè)方法及其裝置附圖1為測(cè)試系統(tǒng)配置框圖附圖2為樣品臺(tái)的示意圖附圖3為樣品臺(tái)的俯視圖附圖4為擺錘端部筒圖附圖5為擺的沖擊劃痕及能量測(cè)量簡(jiǎn)圖附圖1中的1為實(shí)驗(yàn)條件，2為沖擊擺，3為能耗測(cè)量，4為劃后測(cè)量，5為光電耦合，6為切問(wèn)力感受，7為法間力感受，8為動(dòng)態(tài)電阻應(yīng)變化，9為記憶示波器，10為函數(shù)記錄儀。
由圖2可見(jiàn)，本實(shí)施例由側(cè)板11，導(dǎo)軌12，下斜塊13，轉(zhuǎn)扭14，上斜塊15，表面板16，樣品板17，應(yīng)變片18，限位板19，傳力板20，測(cè)力板21，組成，圖3示出擺錘端中的簡(jiǎn)圖，1為擺錘，2為劃頭，3為緊固螺栓，4為槽，由圖3可見(jiàn)，錘端部被加工成槽型，劃頭為三角形刀片，尖頭經(jīng)加工為90園錐體，劃頭是通過(guò)螺栓固定在擺錘上的。圖4所示是擺的沖擊劃痕及能耗測(cè)量筒圖，圖中的1為試樣，2為擺錘，3為擺桿，4為劃頭。
本實(shí)施例選擇了兩種膜/基復(fù)合體系(硬膜/硬基、硬膜/軟基)和基材作沖擊劃痕實(shí)驗(yàn)。
試樣基材均經(jīng)過(guò)研磨，拋光、寬度為40mm試樣片在厚度上的變化不應(yīng)大于0.005mm，硬膜/硬基體系選用經(jīng)規(guī)范化調(diào)質(zhì)處理的高速鋼作基材，采用空心陰極(HCD)和磁控反應(yīng)濺射(MRS)兩種工藝鍍TIN膜;硬膜/軟基體系選用不銹鋼作基材，采用空心陰極鍍膜工藝，制備出三種厚度范圍(A、B、C)的TiN膜，測(cè)試時(shí)，將樣品放置在承力板上，調(diào)好可升降的樣品臺(tái)，使試樣表面與垂直狀態(tài)的劃頭尖端輕微接觸，此時(shí)千分表讀數(shù)作為臺(tái)升的基點(diǎn)。選擇初始擺角并依此確定記憶示波器的掃描時(shí)間，調(diào)整好掃描觸發(fā)系統(tǒng)，等高度變化使樣臺(tái)升起，自由釋放擺錘依次在樣品表面平行沖擊劃痕，得到不同長(zhǎng)度的刻槽，對(duì)膜/基復(fù)合體分別實(shí)現(xiàn)透膜、破膜及深入底材等不同情況的測(cè)試。在劃痕過(guò)程中記錄下擺角θ的變化，切向力Ft及法向力Fn隨時(shí)向t的變化曲線。能耗測(cè)試時(shí)，在擺的正下方水平固定放置片狀試樣，仔細(xì)調(diào)節(jié)樣品到所需高度，當(dāng)擺錘自初始角度θ。自由釋放下落沿弧形路徑運(yùn)動(dòng)時(shí)，固定在錘端的劃頭將在試樣表面沖擊劃出一條弧形溝槽。在劃痕過(guò)程中擺的能量損耗可根據(jù)功能原理由劃痕前后的擺角差計(jì)算出A＝-E＝MgLc(Cosθ-Cosθ)式中A為試樣對(duì)擺作功，E為擺的能量改變，MgLc為擺常數(shù)，θ為劃痕后測(cè)得的擺角。
力的測(cè)量和記錄時(shí)，試樣表面所受的切向力Ft和法向力Fn可由設(shè)置在試樣臺(tái)上的兩組獨(dú)立電阻應(yīng)變片進(jìn)行測(cè)量，每組包括兩個(gè)阻值為120Ω緊貼在切向和法向承力板兩則的應(yīng)變片，各自與標(biāo)準(zhǔn)電阻構(gòu)成兩個(gè)獨(dú)立的平衡電橋，通過(guò)一臺(tái)多通道動(dòng)態(tài)電阻應(yīng)變儀放大，輸出承力板受力時(shí)產(chǎn)生的微應(yīng)變信號(hào)，以此為試樣受力的依據(jù)。
由上述方法和裝置獲得的膜/基體系劃痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下一、膜/基分離的標(biāo)志-突變。
圖6給出單一材料沖擊劃痕實(shí)驗(yàn)所得典型的切向力、法向力隨時(shí)間變化曲線。Fn-i曲線基本呈對(duì)稱型隨劃痕尺寸的增長(zhǎng)平穩(wěn)變化，形狀大體相似;Ft-i曲線對(duì)稱性較差且隨痕槽尺寸增長(zhǎng)形狀有變化，但峰值依然呈漸變趨勢(shì)。
對(duì)膜/基復(fù)合體系進(jìn)行沖擊劃痕觀察到的最顯著特點(diǎn)是在等間隔臺(tái)升的試驗(yàn)中，當(dāng)膜層被劃透導(dǎo)致基材暴露時(shí)，最大切向力Ftm、痕槽最大深度H和能量損耗E均出現(xiàn)明顯的突然變化。這些突變是1、切向力突變?cè)谙盗袆澓蹖?shí)驗(yàn)中，透膜痕的Ft-t曲線出現(xiàn)突然變化，峰值增量△Ftm超過(guò)平穩(wěn)變化值的3倍以上，而此時(shí)法向力Fnm則仍按原有規(guī)律變化。從圖7給出的在硬膜/硬基試樣及硬基材上連續(xù)三次劃痕的力隨時(shí)間變化Ft-t及Fn-t曲線，可看出切向力的突變。圖7a)為采用真空陰極工藝鍍TiN/HSS。b)高速鋼基體。
這種切向力突變，在硬膜/軟基體系的實(shí)驗(yàn)中也同樣出現(xiàn)(圖8)。圖8中1)為采用空心限極工藝鍍TiN膜基體為不銹鋼。2)為不銹鋼基體。
2、痕槽深度的尖變劃痕透膜時(shí)，痕槽的最大深度H在原來(lái)漸變的基礎(chǔ)上也出現(xiàn)一個(gè)突然變化，而最大痕寬B則仍按原趨勢(shì)變化。圖9給出用形貌儀依次測(cè)量等間隔臺(tái)升實(shí)驗(yàn)中透膜前的連續(xù)二條痕槽和透膜的一條痕槽H、B及變化情況，試樣為離子鍍/高速鋼基材。
如測(cè)量透膜痕槽的痕深h和痕寬b隨痕長(zhǎng)度方向變化，可發(fā)現(xiàn)透膜處痕槽深度的突然增加(圖10)。對(duì)于硬膜/軟基體系這種現(xiàn)象更為明顯。
3、能耗的突變能量損耗在透膜時(shí)出出現(xiàn)一定程度的突變。這可以從圖11給出的兩種工藝硬膜/硬基復(fù)合體系不同長(zhǎng)度劃痕1與能耗E的關(guān)系以及相同試驗(yàn)下硬基材實(shí)驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比上看出。圖11中a)為采用真空陰極工藝鍍TiN，b)磁控反應(yīng)濺射鍍TiN，c)高速鋼基體。
對(duì)于硬膜/軟基體系，透膜時(shí)能耗的突變更為顯著(圖12)，這可能與膜、基兩種材料性質(zhì)差別較大有關(guān)。圖12a)真空陰極工藝鍍TiN膜。b)磁控濺射鍍TiN。c)高速鋼基體。
可以推測(cè)，對(duì)膜/基體系作沖擊劃痕時(shí)，劃頭首先從膜層表面劃入，在其作用下膜層與基材同時(shí)塑變;隨著劃頭深入膜層，硬膜中出現(xiàn)裂紋及部分?jǐn)嗔?當(dāng)劃過(guò)膜/基界面區(qū)域時(shí)，劃頭周?chē)訉⒁蚰?基界面的不連續(xù)性而大量斷裂，基材產(chǎn)生嚴(yán)重塑變及膜層與基體的剝離;劃頭進(jìn)入基材，把膜層和基材一起犁削掉，硬基材中還可能出現(xiàn)不同程度的斷裂。這一過(guò)程可用圖13簡(jiǎn)單模型加以概括。
在未透膜階段，法向力Fn主要反映膜/基復(fù)合體系表層對(duì)入侵劃頭的抵抗力，隨法向載荷的增加而逐漸變大;切向力Ft由材料的塑性流彎、滑移及劃頭與試樣間的粘著、摩擦等性質(zhì)決定，其值較小;痕槽主要是由于劃頭擠壓入試樣表層產(chǎn)生塑性形變的結(jié)果，其深度h不大;能量損耗E包括塑變能、摩擦能及膜層內(nèi)部斷裂能幾項(xiàng)。
在透膜階段，情況較為復(fù)雜。這時(shí)的法向力Fn仍和未透膜時(shí)的內(nèi)涵相同，故其值變化不顯著;而切向力Ft則反映劃頭對(duì)膜層和基材和犁削、膜層的斷裂和剝離等脆性流失性質(zhì)，其值顯然突增很多;痕槽的形成除了由于膜層的斷裂脫落外，還有基材的更嚴(yán)重塑變及部分?jǐn)嗔?，深度h也會(huì)有一個(gè)突然加大的變化;能耗E不但包括膜層和基材各自的變形能摩擦能斷裂能、還包括膜與基材界面結(jié)合破壞而消耗的能量。
沖擊劃痕實(shí)驗(yàn)中，由于膜層、基材性質(zhì)的差異和膜/基結(jié)合界面的不連續(xù)性，反映在力、能耗及痕槽深度等方面產(chǎn)生突然變化，可以用作膜/基分離的標(biāo)志，以此為準(zhǔn)去探索表達(dá)界面結(jié)合強(qiáng)度的定量判據(jù)。
二、膜/基結(jié)合的判據(jù)1、法向力判據(jù)Fnc及其涵義在硬膜體系沖擊劃痕實(shí)驗(yàn)中，作最大切向力Ftm與痕長(zhǎng)l和最大法向力Fn與痕長(zhǎng)l的關(guān)系圖，可直觀地發(fā)現(xiàn)透膜時(shí)Ftm的突變。選用Ftm突變處所對(duì)應(yīng)的法向力Ftm作為評(píng)價(jià)膜/基結(jié)合性能的一個(gè)判據(jù)，稱為臨界法向力Fnc。圖14、圖15給出硬膜/硬基、硬膜/軟基兩種復(fù)合體系的Ftm/、Fnm-1曲線，作為對(duì)比，同時(shí)給出兩種基材的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。圖14中a)為真空陰極工藝鍍TiN膜，b)為磁控反應(yīng)油射TiN膜，c)為高速鋼基體。圖15中a)為真空陰極工藝鍍TiN膜，b)為磁控反應(yīng)濺射TiN膜，c)為高速鋼基體。
如前討論，臨界法向力Fnc代表膜/基復(fù)合體系承載能力，與傳統(tǒng)劃痕法的判據(jù)臨界載荷Lc涵義類似。
表2給出對(duì)幾種硬膜體系作單擺沖擊劃痕實(shí)驗(yàn)的結(jié)果Fnc和用同一試樣進(jìn)行聲發(fā)射監(jiān)聽(tīng)劃痕實(shí)驗(yàn)的結(jié)果Lc。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，單擺沖擊劃痕儀及測(cè)試方法有較高的可靠性，在評(píng)價(jià)膜/基體系承載能力方面，可見(jiàn)到Fnc的排隊(duì)與Lc基本一致。這種方法還具有以下特點(diǎn)1)判斷膜/基體系承載能力失效的標(biāo)準(zhǔn)比較明確直觀，即膜層的破透及剝落;
2)判據(jù)Fnc是在模擬磨粒和沖擊磨損的動(dòng)態(tài)條件下獲得的;
3)與聲發(fā)射監(jiān)聽(tīng)劃痕法相比，不受膜內(nèi)斷裂的影響。
注意試樣B2和C2特殊的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，F(xiàn)nc均高于Lc而且Lc的排隊(duì)發(fā)生變化，這與膜層內(nèi)發(fā)生較嚴(yán)重的斷裂有關(guān)，圖16是它們?cè)谕改で暗暮鄄坌蚊?。它證實(shí)膜內(nèi)的脆斷信號(hào)干擾了聲發(fā)射監(jiān)聽(tīng)的數(shù)據(jù)，故劃痕法所得Lc值偏低。
2、能量判據(jù)-透膜單位長(zhǎng)度能耗。
取自然對(duì)數(shù)ln(E×102+l)，作其與l的關(guān)系曲線，可得到很好的分段線性關(guān)系，圖17、圖18為硬膜/硬基、硬膜/軟基復(fù)合體系及兩種基材所作的結(jié)果。圖17a)為真空陰極工藝鍍TiN膜，b)為磁控反應(yīng)濺射TiN膜，c)高速鋼基體。圖18a)為真空陰極工藝鍍TiN膜。b)磁控反應(yīng)濺身TiN膜，c)不銹鋼基體。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)描繪的線段再聯(lián)系痕貌觀察作出如下分段Ⅰ為膜層及基材塑變階段;
Ⅱ?yàn)槟觾?nèi)裂紋生成及部分脆斷階段，單一硬基材也可能出現(xiàn)一些斷裂;
Ⅲ對(duì)于膜/基體系本段有一躍變，恰為各透膜痕槽;單一基材不出現(xiàn)本段。
由各段直線l得到實(shí)驗(yàn)公式ln(E×102+l)＝Pi+m，(2)式中pi為斜率，m為截距?？苫貧w出由1計(jì)算能耗的關(guān)系式Ei＝(m1opi-l)×10-(3)其中mi＝em，下標(biāo)1表示不同階段或不同材料。
據(jù)式(30在E-l關(guān)系圖上作出回歸曲線，原實(shí)驗(yàn)點(diǎn)及以后做的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)點(diǎn)與曲線十分吻合，見(jiàn)圖11、圖12所示。
沖擊劃痕能耗E一般包括劃頭與試樣間摩擦耗能、材料塑變能、斷裂能及材料產(chǎn)生新表面所需能等等。對(duì)膜/基復(fù)合體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在透膜時(shí)有能量損耗的突變，這顯然反映出膜層與基體界面結(jié)合能的某些信息，扣除膜材及基材的沖擊劃痕能耗后，應(yīng)能得到與界面結(jié)合能密切相關(guān)的能量判據(jù)。
考慮透膜劃痕如圖19所示，l為痕長(zhǎng)，l′為底材暴露長(zhǎng)度，下標(biāo)C和S分別表示膜層和基材。
用E實(shí)表示透膜劃痕實(shí)際耗能;Eol及Eol′表示未透膜情況下痕長(zhǎng)分別為l及l(fā)′時(shí)由式(3)計(jì)算所得的能耗;El′表示在基材上痕長(zhǎng)為l′時(shí)由式(3)計(jì)算所得的能耗;應(yīng)有E實(shí)＝Eol-Eol′+Elγ+△ (4)
式中△表示由于是復(fù)合體系而非二者簡(jiǎn)單組合體系所存在的能量差值，顯然與膜/基界面結(jié)合能密切相關(guān)。有△＝E實(shí)-Eol+Eol′-Eθl′(5)定義ε＝△/l′(6)表示在某種程度上反映單位長(zhǎng)度膜/基結(jié)合能的判據(jù)，它相應(yīng)于膜/基結(jié)合界面破壞時(shí)所耗去的能量。
據(jù)兩種工藝硬膜/硬基復(fù)合體系在圖11、圖17中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，列表計(jì)算如下兩種膜/基復(fù)合體系透膜單位長(zhǎng)度能耗ε判據(jù)的不同表明，空心陰極離子鍍的膜/基結(jié)合強(qiáng)度高于磁控濺射鍍的膜/基結(jié)合強(qiáng)度，這與兩種鍍膜工藝本身及目前公認(rèn)的結(jié)果相符合，從同一試樣上各不同透膜長(zhǎng)度所計(jì)算出的)ε的平均偏差較小來(lái)看，也在一定程度上反映ε判據(jù)包含表征界面結(jié)合強(qiáng)茺或界面結(jié)合能的一個(gè)固有量。
綜上所述可以得出如下結(jié)論1)研制和發(fā)展出的新儀器和測(cè)試方法可對(duì)膜/基復(fù)合體系的界面結(jié)合進(jìn)行摩擦學(xué)評(píng)價(jià)，大量的工作驗(yàn)證了儀器和測(cè)試方法的有效性、可靠性和獨(dú)特性;
2)選擇切向力Ftm、痕深H和能E隨劃痕長(zhǎng)度l變化曲線上的突變點(diǎn)，均可有效、靈敏地作為膜/基剝離的依據(jù);
3)膜/基剝離時(shí)的法向力可作為臨界法向力Fnc判據(jù)，表征膜/基體系承載能力;
4)用透膜時(shí)單位界面長(zhǎng)度能耗ε作為膜/基結(jié)合強(qiáng)度的半定量判據(jù)，在一定程度上反映了膜/基結(jié)合性能。
權(quán)利要求
1.一種膜/基結(jié)合強(qiáng)度的檢測(cè)方法，其特征在于(1)利用單擺沖擊劃痕儀的劃頭以1-3m/s的速度劃過(guò)帶有薄膜的平面樣品，在足夠的劃痕長(zhǎng)度條件下，劃頭依次與膜層表面接觸，進(jìn)入表層，透過(guò)膜/基界面，侵入基材直至最深處后再以相反的過(guò)程掠出樣品表面；(2)在此過(guò)程中分別測(cè)出不同入侵深度劃痕的能量消耗和最大剪切力；獲得界面結(jié)合強(qiáng)度的判據(jù)基于膜/基界面的不連續(xù)性，利用在界面破壞時(shí)出現(xiàn)的切向力和能耗的突變，求出突變時(shí)對(duì)應(yīng)的法向力和顯露膜/基界面單位長(zhǎng)度所消耗的能量來(lái)評(píng)價(jià)薄膜和基材的結(jié)合強(qiáng)度。
2.一種專用權(quán)利要求1所述方法的膜/基結(jié)合強(qiáng)度的檢測(cè)裝置，它由機(jī)身、樣品臺(tái)、擺錘、角度控制架、指標(biāo)盤(pán)、千分表組成，評(píng)價(jià)薄膜與基材界面結(jié)合強(qiáng)度的檢測(cè)裝置，其特征在于(1)所述的樣品臺(tái)系由切向、法向承力板、支架、緊固螺栓、應(yīng)變片、上、下斜塊、底座組成，其中應(yīng)變片沿支架水平、垂直方向分別貼放在承力板上、下，下斜塊通過(guò)兩斜面相接座落在帶有滑軌的底座中，下斜塊可以通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄來(lái)旋轉(zhuǎn)絲杠作水平移動(dòng);(2)所述的擺錘的錘頭的端部被加工成槽型，劃頭為三角形刀片，尖頭為90園錐體，劃頭通過(guò)螺栓固定在槽內(nèi)。
全文摘要
一種膜/基結(jié)合強(qiáng)度的檢測(cè)方法及其裝置，系屬于力學(xué)測(cè)試領(lǐng)域。本發(fā)明的主要特征是基于膜/基界面的不連續(xù)性，利用所測(cè)的能耗或切向力在破膜時(shí)出現(xiàn)的突變作力膜/基剝離的判據(jù)，扣除膜、基各自的能耗而獲得一個(gè)與界面結(jié)合密切相關(guān)的結(jié)合能判據(jù)。為實(shí)施上述方法，本發(fā)明還提供了一個(gè)檢測(cè)裝置，其裝置中的樣品臺(tái)可做升降運(yùn)動(dòng)。
文檔編號(hào)G01N19/04GK1068425SQ91106170
公開(kāi)日1993年1月27日 申請(qǐng)日期1991年7月1日 優(yōu)先權(quán)日1991年7月1日
發(fā)明者李曙, 李詩(shī)卓, 魏向東 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所