專利名稱：供氧設(shè)備脫脂程度紅外光譜測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于油脂的檢測(cè)方法，特別是涉及供氧設(shè)備內(nèi)表面脫脂程度的快速檢驗(yàn)方法。
供氧設(shè)備涉及氧壓機(jī)機(jī)體、管道、閥門(mén)及儲(chǔ)罐等多個(gè)環(huán)節(jié)。在諸多環(huán)節(jié)中應(yīng)避免油脂污染，以達(dá)到安全生產(chǎn)的目的。因此，設(shè)備脫脂是設(shè)備加工、安裝及維護(hù)中重要的步驟?，F(xiàn)有評(píng)價(jià)脫脂程度的檢驗(yàn)方法有半定量檢驗(yàn)方法和定量檢驗(yàn)方法。半定量檢驗(yàn)方法有中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)(HGJ202-82)及機(jī)械工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)(TJ231-75)中規(guī)定的紫外光檢驗(yàn)法、目視法及樟腦球法。由于目前對(duì)設(shè)備的脫脂程度要求更高，當(dāng)使用上述方法檢測(cè)脫脂程度時(shí)其明顯不足是1、方法靈敏度不高，2、檢測(cè)結(jié)果誤差較大。為準(zhǔn)確評(píng)價(jià)設(shè)備的脫脂程度，人們使用四氯化碳溶劑重量法(HGJ202-82)，但在方法使用過(guò)程中四氯化碳溶劑污染嚴(yán)重，分析周期長(zhǎng)，一般為4-6小時(shí);滿足不了供氧設(shè)備在安裝、維護(hù)過(guò)程中快速檢測(cè)脫脂程度的要求。
本發(fā)明的目的在于提供一種新的快速測(cè)定方法，即供氧設(shè)備脫脂程度紅外光譜測(cè)定法。
供氧設(shè)備中油脂污染的來(lái)源主要是機(jī)械潤(rùn)滑油，還有設(shè)備加工及安裝過(guò)程中其它油品污染。紅外光譜法是研究有機(jī)高分子結(jié)構(gòu)及組成分析中最有效的方法。根據(jù)紅外吸收光譜圖中特征吸收譜帶的位置、吸收的強(qiáng)度及形狀可推定分子中所含基團(tuán)及結(jié)構(gòu)。在特征吸收譜帶處，吸收峰的強(qiáng)度與光程中所含分子數(shù)量有關(guān)。通過(guò)測(cè)量特征吸收譜帶處峰值的強(qiáng)度，便可計(jì)算出分子數(shù)的多少。根據(jù)朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律，有公式A=log10(I0)/(I) =K·L式中A-吸光度;
I0和I-分別表示入射光和透射光的強(qiáng)度;
K-吸光系數(shù);
L-吸光物質(zhì)在光程中的厚度。
選用純凈的潤(rùn)滑油為標(biāo)準(zhǔn)油品，用四氯化碳溶劑溶解，并定容至V0，在液池厚度b情況下測(cè)量3.4-3.5微米波長(zhǎng)處吸收峰值的吸光度A0，根據(jù)公式(1)可求出該濃度下標(biāo)準(zhǔn)油品的吸光系數(shù)K。
用脫脂處理的白布，浸取四氯化碳溶劑擦洗待測(cè)部位表面，收集溶有油脂的溶劑。擦洗完畢，用新鮮溶劑洗滌白布數(shù)次，至白布中不留存油脂，洗滌后的溶劑一并移入容量瓶中，定容至刻度V1，定容后，試樣溶液應(yīng)用干濾紙過(guò)濾，以除去其中所含雜質(zhì)等不溶物，同時(shí)測(cè)量被溶劑擦洗過(guò)的面積S。與標(biāo)準(zhǔn)油品的吸光度A0測(cè)量過(guò)程相同，測(cè)量在3.4-3.5微米波長(zhǎng)處樣品的吸光度A1，根據(jù)下式可求出單位面積(米2)中油脂的重量(毫克)。
單位面積油脂重量(毫米／米2)＝ (A1V0M0)/(A0V1S)式中A0;A1-分別為標(biāo)準(zhǔn)油品及待測(cè)樣品在3.4-3.5微米波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度;
V0;V1-分別為標(biāo)準(zhǔn)油品配制及樣品采集所定容的體積(毫升);
S-采用過(guò)程中用溶劑擦洗的面積(米2);
M0-配制體積為V0的標(biāo)準(zhǔn)油品時(shí)所稱量純凈潤(rùn)滑油的重量(毫克)。
四氯化碳溶劑溶解油脂的效果好，而且在3.4-3.5微米波長(zhǎng)處不產(chǎn)生吸收峰干擾，是樣品采集及測(cè)定過(guò)程中比較理想的溶劑。
本發(fā)明方法在樣品采集中所使用的脫脂處理的白布，是指用純四氯化碳和二硫化碳按等體積比配制成混合溶劑，將普通白布在混合溶劑中浸泡4-6小時(shí)，取出白布，再用新鮮混合溶劑洗滌，擠出其中的溶劑。如此反復(fù)3-5次，至白布中的油脂脫去。用熱風(fēng)將白布吹干，然后將白布保存在無(wú)油脂污染的環(huán)境中備用。
本發(fā)明方法的紅外光譜測(cè)定過(guò)程所使用的測(cè)定液池為可變層厚液體槽，根據(jù)需要可調(diào)整液池厚度，最大厚度為10毫米、窗片材料使用石英玻璃或碘化鉀薄片。為提高測(cè)定速度，所使用的紅外分光光度計(jì)，在3.4-3.5微米波長(zhǎng)處測(cè)得的吸收峰強(qiáng)度應(yīng)用吸光度值(A)表示。
本發(fā)明的供氧設(shè)備脫脂程度紅外光譜測(cè)定方法與現(xiàn)有的四氯化碳溶劑重量法相比顯得更快速、準(zhǔn)確。使用本發(fā)明方法已經(jīng)能夠準(zhǔn)確測(cè)定低至0.01毫克/米2的油脂。其它優(yōu)點(diǎn)還表現(xiàn)在1、可以準(zhǔn)確地為設(shè)備脫脂程度的評(píng)價(jià)提供定量數(shù)據(jù)，以利于指導(dǎo)安全施工及維護(hù)。
2、樣品的分析周期縮短到10分鐘，適用于多點(diǎn)同時(shí)采樣集中分析，有利于提高施工進(jìn)度，可避免合格的脫脂設(shè)備被油脂重新污染。
3、減輕了有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染對(duì)人的危害。
4、操作簡(jiǎn)單，易于掌握。
實(shí)施例送氧設(shè)備中管道內(nèi)表面脫脂程度檢測(cè)，是用脫脂處理的白布，浸取四氯化碳溶劑擦洗內(nèi)表面，收集含有油脂試樣的溶劑，并用新鮮溶劑洗滌白布中的油脂，合并上述溶劑，移入容量瓶中，定容至250毫升，混勻，用干濾紙過(guò)濾，除去其中的不溶物，采樣過(guò)程中被四氯化碳溶劑擦洗過(guò)的面積為0.2米2，用注射器將過(guò)濾后的樣品注入可變層厚液體槽內(nèi)，調(diào)節(jié)厚度0.50毫米，用紅外分光光度計(jì)測(cè)定3.4-3.5微米波長(zhǎng)處吸收峰的吸光度值A(chǔ)利用純潤(rùn)滑油做標(biāo)準(zhǔn)油品對(duì)比分析，按公式(2)即可計(jì)算出每平方米油脂的重量(毫克)。
權(quán)利要求
1.一種供氧設(shè)備脫脂程度紅外光譜測(cè)定方法，其特征在于首先用脫脂處理的白布，浸取四氯化碳溶劑擦洗待測(cè)部位表面，白布用溶劑洗滌至不留存油脂樣品，將樣品轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容至刻度(V1)，用干濾紙過(guò)濾，同時(shí)測(cè)量被四氯化碳溶劑擦洗過(guò)的表面積(S)，然后用紅外分光光度計(jì)分別測(cè)量樣品及標(biāo)準(zhǔn)油品在3.4-3.5微米波長(zhǎng)處吸收峰值的吸光度(A1，A0)，從而計(jì)算出供氧設(shè)備內(nèi)表面油脂含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的供氧設(shè)備脫脂程度紅外光譜測(cè)定方法，其特征在于所述的脫脂處理的白布，系指將普通白布用四氯化碳和二硫化碳的等體積混合溶劑浸泡4-6小時(shí)，再用混合溶劑洗滌數(shù)次至白布中油脂脫去，用熱風(fēng)將白布吹干，然后將白布保存在無(wú)油脂污染的環(huán)境中備用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的供氧設(shè)備脫脂程度紅外光譜測(cè)定方法，其特征在于所述的標(biāo)準(zhǔn)油品為純凈的潤(rùn)滑油。
全文摘要
供氧設(shè)備脫脂程度紅外光譜測(cè)定方法，是一種利用紅外分光光度計(jì)進(jìn)行快速測(cè)定供氧設(shè)備內(nèi)表面油脂含量的分析方法，以四氯化碳為溶劑擦洗待測(cè)部位表面，經(jīng)定容、過(guò)濾，再用紅外分光光度計(jì)在3.4-3.5微米波長(zhǎng)處測(cè)定試樣的吸光度，利用純潤(rùn)滑油做標(biāo)準(zhǔn)油品對(duì)比分析可求出單位面積表面油脂含量，可做為常規(guī)檢驗(yàn)方法應(yīng)用于供氧設(shè)備脫脂程度的評(píng)價(jià)。
文檔編號(hào)G01N21/35GK1074039SQ91112639
公開(kāi)日1993年7月7日 申請(qǐng)日期1991年12月30日 優(yōu)先權(quán)日1991年12月30日
發(fā)明者孫立偉, 李孟甲, 張彩麗 申請(qǐng)人:本溪鋼鐵公司氧氣廠