專利名稱：微量氧的氣相色譜火焰離子檢測裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種分析化學中檢測儀器，特別是檢測微量氧的氣相色譜火焰離子檢測裝置的技術領域。
在生物學、化學、環(huán)境保護科學研究中經(jīng)常要遇到關于氧的測定。但是，目前測氧的儀器只能測定溶液中的氧氣，而不能測定氣狀的氧氣，這樣要測量燃燒，呼吸過程中氧的變化，環(huán)境大氣及小氣候的變化，金屬泡中及動植物組織等器官內(nèi)部的氧氣測定就比較困難了。一般測氧所用儀器是用氣相色譜的熱導測定。由于熱導檢測器是一種對所有物質(zhì)(組分)都有信號的檢測器，同時靈敏度低(大約低于火焰離子檢測器1000倍)，所以就造成(1)分離上的困難，(2)對取樣有限如金屬材料中的氣樣，人體及動植物組織中(如胃、骨頭，種子中)的氣體成份中的氧氣測定則非常困難，以至無法測定。
氣相色譜儀是一種目前很廣泛應用的分析儀器，絕大部分實驗室所用的檢測器是火焰離子檢測器，這是一種很靈敏的，很通用的檢測器，但它對氧沒有信號，因此不能直接測定氧。
本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術的缺點和不足，為了解決準確測定氣體中氧的變化，其氧最小檢測量小于0.0002ml，從而提供一種只需在現(xiàn)有的二氧化碳的甲烷化器上加-石英管內(nèi)填充高純碳做的氧轉(zhuǎn)化柱組成測量微量氧的氣相色譜火焰離子檢測裝置。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的在現(xiàn)有的二氧化碳的甲烷化器前面聯(lián)接一根石英管內(nèi)填充高純碳，碳粒度為100～120目)當被測氣體與載氣N2一起進入色譜分離柱，將樣品中所含的氧分離出來。在色譜分離柱與甲烷化器中間聯(lián)接氧轉(zhuǎn)化柱，在450℃下加熱使氧與碳結合轉(zhuǎn)化為二氧化碳，然后二氧化碳進入甲烷化器內(nèi)，在360℃被氫還原生成甲烷。甲烷再進入火焰離子檢測器，由于甲烷在火焰離子檢測器內(nèi)有極高的響應信號，通過測量到的甲烷量即可算出氧的含量。
本發(fā)明的微量氧的氣相色譜火焰離子檢測裝置，因為只需在現(xiàn)有的二氧化碳甲烷化器前聯(lián)一根氧轉(zhuǎn)化柱，所以裝置結構簡單，造價便宜。且由于甲烷對火焰離子檢測器有極高的響應信號，所以儀器檢測氧具有高的靈敏度和高穩(wěn)定性。另外該儀器還可以測定二氧化碳，實現(xiàn)一機多用。


圖1是根據(jù)本發(fā)明提出的微量氧的氣相色譜火焰離子檢測裝置示意圖。
圖2是實施例1的微量氧的氣相色譜火焰離子檢測裝置結構剖面圖。
下面結合附圖詳細說明依據(jù)本發(fā)明提出的具體裝置的細節(jié)及工作情況。
該儀器包括兩個加熱器(1)，色譜分離柱(8)，氧轉(zhuǎn)化柱(2)，還原柱(3)，聯(lián)接柱(4)，火焰離子檢測器(5)，記錄儀(6)。
本發(fā)明中可以用1個或2個管式或箱式爐做為加熱器(1)，用石英，不銹鋼等做成的柱內(nèi)充滿高純碳做成氧轉(zhuǎn)化柱(2)，用不銹鋼、玻璃、石英材料做成三通為聯(lián)接柱(4)，聯(lián)接柱(4)內(nèi)填充高分子色譜固定相，用不銹鋼管內(nèi)填充高分子色譜固定相做成色譜分離柱(8)，使其把樣品中的氧分離出來，將色譜柱(8)一端與氧轉(zhuǎn)化柱(2)密封相接，然后氧轉(zhuǎn)化柱(2)穿過加熱器(1)與聯(lián)接柱(4)一端密封相接，聯(lián)接柱(4)另一端再與同一加熱器或另一加熱器(1)內(nèi)的還原柱(3)密封相接，聯(lián)接柱(4)的第三個接口做為H2的通入口，還原柱(3)的另一端與火焰離子檢測器(5)密封相接，記錄儀(6)與火焰離子檢測器(5)相聯(lián)接。
實施例1按圖2制做一臺微量氧的氣相色譜火焰離子檢測裝置，用一箱式加熱爐(1)，它的內(nèi)、外壁均用鋁制做，中間填充玻璃纖維保溫，爐腔內(nèi)固定一支加熱桿(7)，加熱桿(7)與溫控裝置相接，用一根長φ3mm×3M的不銹鋼管內(nèi)填充高分子色譜固定相GDX502(100～120目)做成色譜分離柱(8)，用一根φ3mm×長120mm的石英管內(nèi)填充分析純碳(100～120目)做成的氧轉(zhuǎn)化柱(2)，色譜分離柱(8)與氧轉(zhuǎn)化柱(2)密封相接，氧轉(zhuǎn)化柱(2)的另一端口與具有三通作用的連接柱(4)一端口密封相接，連接柱(4)φ3mm×300mm的玻璃管內(nèi)填充高分子色譜固定相GDX102(80～120目);連接柱另一通口通入H2氣，其第三個端口再與加熱器(1)內(nèi)的還原柱(3)密封相接。還原柱(3)為不銹鋼管φ3mm×150mm內(nèi)裝甲烷化用鎳催化劑，還原柱(3)的一端口與火焰離子檢測器(5)密封相接，然后再聯(lián)接一臺記錄儀。
權利要求
1.一種由加熱器(1)、色譜分離柱(8)、火焰離子檢測器(5)、記錄儀(6)組成的微量氧的氣相色譜火焰離子檢測裝置，其特征在于還包括一根氧轉(zhuǎn)化柱(2)，氧轉(zhuǎn)化柱(2)的一端口與色譜分離柱(8)一端密封相接，另一端口與聯(lián)接柱(4)密封相接，聯(lián)接柱(4)另一端與同一加熱器(1)內(nèi)的或另一加熱器(1)內(nèi)的還原柱(3)密封相接，還原柱(3)的另一端與火焰離子檢測器(5)密封相接，記錄儀(6)與火焰離子檢測器(5)相接。
2.按權利要求1所述的微量氧的氣相色譜火焰離子檢測裝置，其特征在于所述的氧轉(zhuǎn)化柱(4)是用一根石英管，不銹鋼管填充碳做成的。
3.按權利要求1所述的微量氧的氣相色譜火焰離子檢測裝置，其特征在于所述的加熱器(1)是用一個或者用2個
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分析化學中的檢測儀器，特別是檢測微量氧的氣相色譜火焰離子檢測裝置的技術領域。本發(fā)明為了解決準確測定氣體中氧的含量及變化，其最少檢測量小于0.0002ml氧，從而提供一種只需在已有二氧化碳的甲烷化器上加一支填充碳做的氧轉(zhuǎn)化柱做成的測量微量氧的氣相色譜火焰離子檢測裝置，該裝置結構簡單，造價便宜。其二是檢測氧的靈敏度高，穩(wěn)定性好，其三一機兩用，還可以檢測二氧化碳。
文檔編號G01N30/68GK1080724SQ9210483
公開日1994年1月12日 申請日期1992年6月22日 優(yōu)先權日1992年6月22日
發(fā)明者高秀英, 譚志一, 柯曼 申請人:高秀英