專利名稱：碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型是用來制備碳酸鹽碳氧同位素樣品，特別是用來制備碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品的一種裝置。
碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品測試是當前古海洋學(xué)研究的重要手段，實現(xiàn)樣品測試的微量化是推進古海洋學(xué)等學(xué)科研究的關(guān)鍵。我國在微量測試技術(shù)方面尚處于起步階段，至今還不能成功用于實際樣品測試。美國Finnigan質(zhì)譜公司曾研制一套全自動微量制樣裝置，自動化程度比較高，但是液氮消耗量太大，這就使制樣成本很高，不符合中國國情；英國一家試驗室的微量制樣裝置，在反應(yīng)瓶部份采用電爐絲、風扇加熱，50℃恒溫反應(yīng)，反應(yīng)時間很長，速度太慢。
本實用新型的目的是為了克服已有技術(shù)中的缺點，提供一種體積小，能節(jié)約液氮消耗，避免多次轉(zhuǎn)移樣品可能產(chǎn)生的漏氣或分餾，操作簡便，樣品制備速度快，經(jīng)濟實用的碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品制備裝置。
本實用新型的技術(shù)特征如下本碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品制備裝置的反應(yīng)瓶(3)和樣品放置管連通，并通過管道、兩通活塞閥(7)后分別和去水冷阱(8)、抽真空裝置連通，去水冷阱(8)后面通過管道和兩通活塞閥(9)與收樣冷指接通，反應(yīng)瓶(3)外側(cè)有恒溫循環(huán)水套，它有恒溫循環(huán)水入口(4)和出口(5)，與反應(yīng)瓶(3)連通的內(nèi)置式溫度計放置管(6)內(nèi)放入溫度計，在去水冷阱(8)后面的收樣冷指有兩個，收樣冷指(10)和收樣冷指(14)中間用軟管(12)連接，軟管(12)和收樣冷指(14)之間有一個兩道活塞閥(13)，在收樣冷指(10)上端用一個兩通活塞閥通過管子和大氣接通。
用恒溫熱水從反應(yīng)瓶(3)外側(cè)恒溫循環(huán)水套的入口(4)流入，出口(5)流出，使反應(yīng)瓶在反應(yīng)過程中能保持90℃恒溫。取玻璃溫度計放入內(nèi)置式溫度計放置管內(nèi)，溫度計下端直接插入在反應(yīng)瓶(3)中的磷酸里，可以直接準確的顯示反應(yīng)瓶中的溫度。去水冷阱(8)后面的收樣冷指有兩個，能使前一個樣品反應(yīng)收集后向質(zhì)譜儀擴散并進行測定的同時進行下一個樣品的反應(yīng)與收集，提高工作效率。由于整個碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品制備裝置較長，在工作過程中機械泵抽真空時要產(chǎn)生振動，為了防止振動而引起玻璃管的斷裂，在取樣冷指(10)和(14)之間，采用橡膠管密封連接的軟連接，即在兩個玻璃磨口外套橡膠軟管兩個磨口緊靠在一起，可以防止由于振動而引起的折斷損壞，并可使樣品氣體順利通過。
和反應(yīng)瓶(3)相連通的樣品放置管個數(shù)可以是兩個或多個。在兩個或多個樣品放置管中可以一次同時放入兩個或多個樣品，依次分別制備微量碳酸鹽樣品，節(jié)省每次開啟裝置的時間。
抽真空裝置用一個三通活塞閥(16)和本裝置中兩通活塞閥(7)后面的管道接通，三通活塞閥(16)的另一個通口用管子和大氣接通，三通活塞閥(16)的第三個通口與熱電偶真空測量管(17)、冷阱(18)接通，由冷阱(18)中引出一管道為真空機械泵接口(11)，與真空機械泵連通。
收樣冷指(14)體積很小，內(nèi)徑為1～2毫米，深度為20～40毫米，可以用不銹鋼制成。由于體積小，可以有效地減少裝置進樣部份的死體積，樣品耗損減少，提高樣品利用率。
收樣冷指(14)安裝在距離儀器貯樣瓶最短位置處，當聯(lián)通質(zhì)譜儀接口(15)與質(zhì)譜儀接通時，收樣冷指(14)緊靠質(zhì)譜儀的儀器面板，使連通管長度保持最短。這樣，裝置進樣部份的內(nèi)體積盡量小，減少該部份的樣品存留量，反應(yīng)產(chǎn)生的樣品可以直接進入儀器進行分析，避免了多次轉(zhuǎn)移樣品可能產(chǎn)生的漏氣或分餾，從而有效地減小了誤差。
利用本裝置制備碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品的優(yōu)點如下由于和反應(yīng)瓶相連通的樣品放置管個數(shù)可以是兩個以上，可以一次放入多個樣品，依次分別制備，減少開啟次數(shù)，提高工作效率。由于裝置體積小，產(chǎn)生漏氣的因素相對減少，真空度能很快抽至0.5帕以下，加之樣品的反應(yīng)是在90℃進行，使得反應(yīng)快、制樣過程時間短；由于裝置直接與質(zhì)譜儀相連接，因此反應(yīng)生成的氣體可以直接進入儀器進行分析，避免多次轉(zhuǎn)移樣品可能產(chǎn)生的漏氣或分餾，從而有效地減少誤差；又由于采用雙冷指設(shè)計，縮短了等待時間，加快了速度，軟連接頭可有效防止由于振動而折斷，且便于安裝。


圖1是碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品制備裝置示意圖。
其中(1)、(2)是樣品放置管，(3)是反應(yīng)瓶，(4)是恒溫循環(huán)水入口，(5)是恒溫循環(huán)水出口，(6)是內(nèi)置溫度計放置管，(7)、(9)、(11)、(13)是兩通活塞閥，(8)是去水冷阱，(10)、(14)是收樣冷指，(12)是軟連接頭，(15)是聯(lián)通質(zhì)譜儀接口，(16)是三通活塞閥，(17)是熱電偶真空測量管，(18)是抽真空裝置冷阱，(19)是真空機械泵接口。
現(xiàn)結(jié)合附圖作為一個實施例說明本裝置的工作過程1、在反應(yīng)瓶(3)中加入10毫升濃度為100％的正磷酸，并放入磁力攪拌棒；2、將溫度計放置在內(nèi)置溫度計放置管(6)中，使溫度計下端插入磷酸中；3、將予先放好樣品的玻璃小舟放入樣品放置管(1)、(2)中；4、開啟機械泵對本裝置抽真空，并在抽真空器冷阱(18)外套上液氮杯；5、給反應(yīng)瓶(3)外面的恒溫水套入口(4)通入恒溫熱水，由出口(5)流出，打開位于反應(yīng)瓶下面的磁力攪拌器，反應(yīng)瓶中的攪拌棒勻速轉(zhuǎn)動，使磷酸升溫至90℃，保持此狀態(tài)1小時；6、停止攪拌磷酸，在冷阱(8)外套上內(nèi)裝乙醇－液氮的冷液杯，杯內(nèi)液體溫度為－75℃；7、待系統(tǒng)真空度抽至0.5帕時，關(guān)閉三通活塞(16)，使本裝置與抽真空泵斷開；8、用磁鐵將其中一個樣品放置管中的樣品推入反應(yīng)瓶(3)中的磷酸里反應(yīng)，在收樣冷指(14)外套上液氮杯，收集反應(yīng)生成的CO2；9、待反應(yīng)完全，關(guān)閉兩通活塞閥(13)，移走套在收樣冷指(14)外面的液氮杯，由于溫度升高，使CO2樣品擴散入質(zhì)譜儀進行測定，為了加快速度，可以用電吹風吹取樣冷指(14)，加快樣品CO2的擴散。
10、打開三通活塞閥(16)，抽真空器和本裝置內(nèi)腔相通，啟動抽真空機械泵，當真空度達到0.5帕時，將另一個樣品放置管中的樣品推入反應(yīng)瓶(3)中，重復(fù)上述操作，測定下一個樣品。
權(quán)利要求1.一種碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品制備裝置，它的反應(yīng)瓶(3)和樣品放置管連通，并通過管道、兩通活塞閥(7)后分別和去水冷阱(8)、抽真空裝置連通，去水冷阱(8)后面通過管道和兩通活塞閥(9)與收樣冷指接通，其特征在于反應(yīng)瓶(3)外側(cè)有恒溫循環(huán)水套，它有入口(4)和出口(5)，與反應(yīng)瓶(3)連通的內(nèi)置式溫度計放置管(6)內(nèi)放入溫度計，在去水冷阱(8)后面的收樣冷指有兩個，收樣冷指(10)和收樣冷指(14)中間用軟管(12)連接，軟管(12)和收樣冷指(14)之間有一個兩通活塞閥(13)，在收樣冷指(10)上端用一個兩通活塞閥通過管子和大氣接通。
2.按照權(quán)利要求1所述的碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品制備裝置，其特征在于和反應(yīng)瓶(3)相連通的樣品放置管個數(shù)可以是兩個或多個。
3.按照權(quán)利要求1所述的碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品制備裝置，其特征在于抽真空裝置用一個三通活塞閥(16)和本裝置中兩通活塞閥(7)后面的管道接通，三通活塞閥(16)的另一個通口用管子和大氣接通，三通活塞閥(16)的第三個通口與熱電偶真空測量管(17)、冷阱(18)接通，由冷阱(18)中引出一管道為真空機械泵接口(19)，與真空機械泵接通。
4.按照權(quán)利要求1所述的碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品制備裝置，其特征在于收樣冷指(14)體積很小，內(nèi)徑為1～2毫米，深度為20～40毫米。
5.按照權(quán)利要求1所述的碳酸鹽碳、氧穩(wěn)定同位素微量樣品制備裝置，其特征在于收樣冷指(14)安裝在距離儀器貯樣瓶最短位置處，當聯(lián)通質(zhì)譜儀接口(15)與質(zhì)譜儀接通時，收樣冷指(14)緊靠質(zhì)譜儀的儀器面板，使連通管長度保持最短。
專利摘要本實用新型是一種用于制備碳酸鹽碳，氧穩(wěn)定同位素微量樣品的裝置。它由反應(yīng)瓶、樣品放置管、活塞閥、去水冷阱、抽真空裝置、收樣冷指等裝配而成，反應(yīng)瓶外面有恒溫循環(huán)水套，內(nèi)置式溫度計放置管和反應(yīng)瓶連通，收樣冷指有兩個，中間用軟管連接。其優(yōu)點是由于裝置體積小，并直接和質(zhì)譜儀相連接，產(chǎn)生漏氣的因素相對較少，并避免多次轉(zhuǎn)移樣品可能產(chǎn)生的漏氣或分餾，反應(yīng)速度快，操作方便。由于采用軟接頭可以防止由于振動而破損裝置。
文檔編號G01N1/28GK2122386SQ9221191
公開日1992年11月18日 申請日期1992年5月23日 優(yōu)先權(quán)日1992年5月23日
發(fā)明者寇亞平, 赫喆, 王萱 申請人:地質(zhì)礦產(chǎn)部海洋地質(zhì)研究所