專利名稱：原位紅外光譜樣品池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本裝置涉及一種紅外光譜測(cè)試裝置部件。
原位光譜樣品池是一種具有光譜窗口的微型反應(yīng)器，它用于測(cè)量化學(xué)、物理變化過程的光譜。由于許多反應(yīng)常在高溫、高壓條件下進(jìn)行，而且為闡明氣相分子的吸附行為或排除反應(yīng)器中氣相組分的影響，還需要與真空系統(tǒng)連接。這樣就對(duì)原位光譜樣品池提出溫度、壓力及真空度的要求。
已有的原位光譜樣品池采用單層結(jié)構(gòu)，例如吳光蓀等提出一種高溫高壓(真空)原位紅外光譜氣固樣品池(《分子催化》VOl.1，NO.1，1987，P45－46)，池體由一對(duì)相對(duì)的窗材料密封件和反應(yīng)室兩部分組成。反應(yīng)室內(nèi)裝有樣品夾持片，反應(yīng)室周圍繞有帶狀加熱元件，在緊靠催化劑片處裝有測(cè)溫管，夾持片的兩側(cè)分別裝有氣體物料的進(jìn)出口管，夾持片沿圓周外側(cè)留有通道，反應(yīng)室兩端各有一片紅外窗片，通過密封圈、壓緊螺母等緊靠。該樣品池至少存在如下問題首先，缺少合理的流體分配結(jié)構(gòu)，當(dāng)反應(yīng)氣體從一側(cè)經(jīng)另一側(cè)流出時(shí)，可以不充分與催化劑接觸，這樣便不能反映真實(shí)的反應(yīng)態(tài)信息。其次，加熱方式依靠帶狀加熱元件纏繞在反應(yīng)室周圍，其加熱效率低，并使得樣品室溫升較高，且加熱帶本身的最高工作溫度僅為450℃，限制了樣品池在更高的溫度下使用。第三，不宜在低溫狀態(tài)下工作，這時(shí)空氣中的水氣將凝結(jié)在窗片上，妨礙光譜測(cè)試。第四，當(dāng)原位樣品池與反應(yīng)系統(tǒng)及真空系統(tǒng)等連接時(shí)。不易與樣品室之間形成密封，因而當(dāng)與富利葉變換紅外光譜儀配套使用時(shí)吹掃效果差，不易排除大氣中CO2及水氣對(duì)光譜測(cè)試的干擾。第五，反應(yīng)室光程長(zhǎng)度較大，氣相組分有可能干擾吸附態(tài)光譜測(cè)試。
發(fā)明創(chuàng)造的目的旨在提供一種改進(jìn)的原位紅外光譜樣品池。
本樣品池采用內(nèi)、外層套層結(jié)構(gòu)，內(nèi)層為池體，外層為池外罩，池體包括熱電偶、環(huán)形預(yù)熱室、流體分配器、電熱器、窗片和樣品壓片。池外罩帶上、下法蘭盤，由密封O圈、壓環(huán)和固緊螺母等緊固。熱電偶直插樣品處。電熱器由接線柱與外界連接。環(huán)形預(yù)熱室與物料進(jìn)口管連接。樣品壓片可直接擱置在流體分配器的中央隔板上。流體分配器上設(shè)有進(jìn)氣口、導(dǎo)氣溝、出氣口和中央隔板。圓形透光窗片帶外接窗片套。
本樣品池的工作流程是物料由進(jìn)口導(dǎo)入，經(jīng)環(huán)形預(yù)熱室進(jìn)入流體分配器后均勻通過透光窗口，最后產(chǎn)物可與色譜儀或質(zhì)譜儀等現(xiàn)代物理儀器在線連接。
本樣品池不僅克服了已有原位光譜樣品池的缺點(diǎn)，而且具有如下功能與特點(diǎn)1、由于采用套層結(jié)構(gòu)，樣品、流體分配器及電熱器等主要部件均集中于池體，池體與池外罩之間可以抽空，減少了熱傳導(dǎo)損失。
2、能夠在樣品池內(nèi)模擬真實(shí)的化學(xué)反應(yīng)，滿足反應(yīng)所需條件(溫度、壓力等)。
3、對(duì)于多相催化反應(yīng)體系，可在池內(nèi)進(jìn)行樣品焙燒，流動(dòng)還原，抽真空，充氣等一系列預(yù)處理。
4、流體分配器能使反應(yīng)介質(zhì)均勻通過透光窗口，防止短路形成死角，從而得到真實(shí)的反應(yīng)態(tài)信息。
5、光程能從接近零開始連續(xù)可調(diào)，其目的是使液相體系獲得適中的吸收強(qiáng)度；對(duì)氣固相反應(yīng)則可借此減少氣相組分對(duì)吸附態(tài)測(cè)試的干擾。
6、由于熱電偶直插樣品處，測(cè)量溫度與實(shí)際溫度之間溫差小，因而溫控精度高。
7、由于可與色譜儀、質(zhì)譜儀等現(xiàn)代物理儀器在線連接，聯(lián)合跟蹤、檢測(cè)，使得在測(cè)試光譜的同時(shí)可以對(duì)反應(yīng)活性進(jìn)行評(píng)估。


圖1為原位紅外光譜樣品池的結(jié)構(gòu)圖。
圖2為流體分配器的結(jié)構(gòu)圖。
圖3為圖2的A－A剖視圖。
圖4為圖3的B－B剖視圖。
實(shí)施例如圖1所示，本樣品池包括池體和池外罩兩部分，池體是樣品池的核心。池體包括熱電偶(1)、環(huán)形預(yù)熱室(2)、流體分配器(6)、樣品壓片(7)、電熱器(8)、圓形透光窗片(9、12)與外接窗片套(10)。電熱器與接線柱(19)連接，物料進(jìn)口管(20)與環(huán)形預(yù)熱室連通。
池外罩由上、下法絲盤外罩(16、15)組成，依靠無氧銅密封墊片(18)和法蘭盤固緊螺栓(17)密封和緊固。池外罩既起保溫隔熱作用又作為支承架使用。
池體通過固緊螺絲圈(3、13)、壓環(huán)(4、14)和O型密封圈(5、11)等緊固與密封。
圖2至圖4繪出流體分配器的結(jié)構(gòu)。樣品壓片可直接擱置在流體分配器的中央隔板上，再用環(huán)形彈簧絲圈固定。經(jīng)環(huán)形預(yù)熱室的原料氣由進(jìn)氣口(61)均勻通過樣品壓片后，經(jīng)導(dǎo)氣溝(62)到達(dá)出氣口(63)。
權(quán)利要求1.一種原位紅外光譜樣品池，池體包括熱電偶、電熱器、窗片和樣品壓片，設(shè)有氣體進(jìn)出口，通過密封圈、壓緊螺母等緊固與密封，其特征在于池體內(nèi)設(shè)有環(huán)形預(yù)熱室、流體分配器，環(huán)形預(yù)熱室與物料進(jìn)口管連接；另在池體外層設(shè)池外罩，池外罩由上、下法蘭盤外罩組成；流體分配器上設(shè)有進(jìn)氣口、導(dǎo)氣溝、出氣口和中央隔板。
2.如權(quán)利要求1所述的樣品池，其特征在于采用圓形透光窗片，并帶外接窗片套。
3.如權(quán)利要求1所述的樣品池，其特征在于樣品壓片可直接擱置在流體分配器的中央隔板上，再用環(huán)形彈簧絲圈固定。
專利摘要涉及紅外光譜測(cè)試裝置部件，由池體和池罩組成。池體包括熱電偶、電熱器、透光窗片、樣品壓片，另設(shè)有環(huán)形預(yù)熱室、流體分配器。池罩由上、下法蘭盤外罩組成。流體分配器上設(shè)有進(jìn)氣口、導(dǎo)氣溝、出氣口和中央隔板。池體與池罩間可抽空，減少熱傳導(dǎo)損失；可模擬真實(shí)的化學(xué)反應(yīng)；對(duì)多相催化反應(yīng)體系，可在池內(nèi)進(jìn)行樣品焙燒，流動(dòng)還原，抽真空，充氣等預(yù)處理；溫控精度高；光程能從接近零開始連續(xù)可調(diào)，可與儀器在線連接。
文檔編號(hào)G01N21/25GK2128736SQ9222632
公開日1993年3月24日 申請(qǐng)日期1992年6月25日 優(yōu)先權(quán)日1992年6月25日
發(fā)明者廖遠(yuǎn)琰, 洪碧鳳, 蔡俊修 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)