專利名稱：超臨界流體萃取注樣器附件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種萃取附件，特別是超臨界流體萃取注樣器附件。
目前萃取器中最常用的是索氏萃取器，它基于液相溶解萃取法。在適當(dāng)?shù)臏囟葔毫ο?，利用組份和基質(zhì)溶解度的不同而使其分離。該方法不僅費(fèi)時(shí)、效率低，溶劑有毒、不經(jīng)濟(jì)，而且不能滿足在線分析需要。
本實(shí)用新型的目的在于避免上述已有技術(shù)的不足之處而提供的一種超臨界流體萃取注樣器附件，使目前使用的或整機(jī)生產(chǎn)的超臨界流體色譜儀或氣相色譜儀加上這種附件，即可改裝或組裝成超臨界流體萃取加超臨界流體色譜儀或超臨界流體萃取加氣相色譜儀，從而擴(kuò)大了超臨界流體色譜儀或氣相色譜儀的檢測(cè)應(yīng)用范圍，滿足在線分析需要。
本實(shí)用新型的目的是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)超臨界流體萃取注樣器附件，包括萃取單元、控溫單元、冷集進(jìn)樣器，萃取單元為一鋼制機(jī)殼內(nèi)裝有萃取池、加熱器、十通閥、進(jìn)樣閥，萃取池置于加熱器之中，進(jìn)樣閥、十通閥、截止閥均裝于萃取池加熱器一側(cè)的支架上，依次從機(jī)殼內(nèi)一端按照進(jìn)樣閥、十通閥、截止閥的順序排列安裝。冷集進(jìn)樣器包括冷凍夾套、濃集管、分流器、CO2阻力器，冷凍夾套是三通管，濃集管為直通管，分流器采用三通管與石英管構(gòu)成，CO2阻力器為一可更換的直通管。
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型做詳細(xì)說明圖1為超臨界流體萃取注樣流程示意圖圖2為超臨界流體萃取注樣器附件立體圖圖3為應(yīng)用本實(shí)用新型測(cè)定C26～C36回收率色譜圖
1－CO2鋼瓶 2－高壓注射泵 3－三通 4、5－截止閥 6－十通閥 7－注射閥 8－萃取池 9－加熱器 10－控溫單元 11－截氣流路 12－萃取單元 13－二通 14－石英阻力器 15－三通 16－濃集管 17－冷凍夾套 18－二通 19－CO2阻力器 20－二通 21－三通分流器 22－石英阻力器 23－毛細(xì)管柱 24－對(duì)接器 25－流量阻力器 26－三通尾吹接頭 27－FID檢測(cè)器 28－二通 29－放空石英阻力器 30－柱箱 31－安裝板 32－進(jìn)樣閥 33－金屬機(jī)殼 34－溫度值顯示窗 35－溫度設(shè)定數(shù)字拔盤本實(shí)用新型根據(jù)不同的試樣，采用不同溫度及壓力程序，由高壓注射泵2將液體CO2送到萃取池8中，對(duì)試樣進(jìn)行萃取分離。萃取物經(jīng)石英阻力器14降壓，收集在置于氣相色譜儀柱箱30中的濃集管16中。然后轉(zhuǎn)動(dòng)十通閥6，由另一路CO2或N2將萃取物經(jīng)三通分流器21掃入超臨界流體色譜儀／氣相色譜儀色譜柱中進(jìn)行分離。在超臨界流體色譜儀／氣相色譜儀中無法直接分析的試樣，因超臨界流體萃取將萃取物與基質(zhì)有效分離，故都可進(jìn)行分析，從而達(dá)到擴(kuò)大超臨界流體色譜儀／氣相色譜儀檢測(cè)、應(yīng)用范圍的目的。
參照附圖1。打開CO2鋼瓶1，試樣濃集管16，往萃取池打入或裝入一定量的試樣。在選定的萃取溫度及壓力程序下，來自高壓注射泵2的CO2流體經(jīng)截止閥4進(jìn)入十通閥6萃取。萃取物經(jīng)十通閥中的流路③、④經(jīng)二通13，再經(jīng)石英阻力器14、三通15插入濃集管16中。此時(shí)攜帶萃取物的流動(dòng)相減壓至大氣壓，萃取物被冷集在管內(nèi)壁。過量CO2回流經(jīng)三通15、注射閥7、十通閥6中的流路⑦、⑧而放空。萃取一定時(shí)間后，關(guān)閉CO2鋼瓶1，濃集管16，停止冷凍，關(guān)閉截止閥4，十通閥切換到分析流路——圖中虛線。另一路CO2在設(shè)定的壓力程序下，流經(jīng)十通閥中的流路⑥、⑦及注射閥7、三通15，將濃集管16中的萃取物經(jīng)三通分流器21掃入超臨界流體色譜儀色譜柱中進(jìn)行分析。分離后組份經(jīng)對(duì)接器24、流量阻力器25、三通尾吹接頭26流出本附件，進(jìn)入FID檢測(cè)器27，進(jìn)行檢測(cè)。
當(dāng)需要清洗萃取池時(shí)，打開截止閥4、5，十通閥切換成虛線，CO2流過十通閥流路中的②、③，入萃取池8，再經(jīng)十通閥流路中的①、⑩、截止閥5、二通28，接放空石英阻力器29放空。
如果要做超臨界流體萃取氣相色譜儀分析，則在分析流路中插入N2做載氣，用氣相色譜儀毛細(xì)管柱23，色譜柱通過三通尾吹接頭26直接至FID檢測(cè)器27，不需用對(duì)接器24。
如果由注射閥7直接進(jìn)樣，整個(gè)附件即是一臺(tái)超臨界流體萃取注樣器。
圖2所示為注樣器附件的立體結(jié)構(gòu)圖。金屬機(jī)殼33內(nèi)裝有萃取池8、加熱器9、十通閥6、進(jìn)樣閥32。金屬機(jī)殼底部裝有安裝板31。安裝板上用螺釘依次固定有進(jìn)樣閥32、十通閥6、截止閥4、5以及萃取池加熱器8、9。萃取池8置于加熱器9之中。
控溫單元10為一獨(dú)立單元，其溫度值由溫度設(shè)定數(shù)字拔盤35設(shè)定，由發(fā)光的溫度值顯示窗34顯示。萃取單元出口由管線接到柱箱濃集注樣系統(tǒng)。
圖3所示為測(cè)定C26～C36回收率色譜圖。其中A為用FID檢測(cè)器、7520注射閥直接進(jìn)樣0.5μl 500ng／μl C26～C36混合樣；B為將0.5μl相同試樣加到萃取池中，在壓力25M／Pa下萃取7分鐘，經(jīng)萃取濃集，然后按程序進(jìn)行分析。計(jì)算結(jié)果回收率可達(dá)96％。
采用本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)合理，性能優(yōu)異。超臨界流體CO2具有較好的溶劑力。而且溶劑力隨壓力增加、改性劑的加入而增強(qiáng)。氣體的滲透性好、無毒、價(jià)廉、快速、高效，有利于萃取固體試樣。采用微機(jī)控制高壓注射泵，壓力可達(dá)40MPa?？蛇M(jìn)行動(dòng)態(tài)、靜態(tài)萃取，使萃取物質(zhì)范圍大為擴(kuò)展。由于超臨界流體萃取與超臨界流體色譜儀或氣相色譜儀聯(lián)機(jī)，使分離、分析一次完成，減少中間步驟和污染，提高了檢測(cè)靈敏度，擴(kuò)大了超臨界流體萃取或氣相色譜儀用途。
權(quán)利要求1.一種超臨界流體萃取注樣器附件，包括萃取單元、控溫單元、冷集進(jìn)樣器，其特征在于萃取單元為一金屬機(jī)殼內(nèi)裝有萃取池、加熱器、十通閥、進(jìn)樣閥，萃取池置于加熱器之中，進(jìn)樣閥、十通閥、截止閥均裝于萃取池加熱器一側(cè)的支架上，依次從機(jī)殼內(nèi)一端按照進(jìn)樣閥、十通閥、截止閥的順序排列安裝，冷集進(jìn)樣器包括冷凍夾套、濃集管、分流器、CO2阻力器，冷凍夾套是三通管，濃集管為直通管，分流器采用三通管與石英管，CO2阻力器為一可更換的直通管。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種超臨界流體萃取注樣器附件。包括萃取單元，控溫單元，冷集進(jìn)樣器。萃取單元為金屬機(jī)殼內(nèi)裝有萃取池、加熱器、十通閥、進(jìn)樣閥。萃取池置于加熱器之中，進(jìn)樣閥、十通閥、截止閥均裝于萃取池加熱器一側(cè)的支架上。冷集進(jìn)樣器包括冷凍夾套、濃集管、分流器、CO
文檔編號(hào)G01N30/16GK2150559SQ92238510
公開日1993年12月22日 申請(qǐng)日期1992年10月28日 優(yōu)先權(quán)日1992年10月28日
發(fā)明者孫云鵬, 孫明華, 陳斌 申請(qǐng)人:孫云鵬, 孫明華, 陳斌