專利名稱：一種煤中硫的快速測定法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煤中硫的測定方法。
煤中硫以無機與有機化合物的形態(tài)存在，前者主要是硫化物(如黃鐵礦等)和硫酸鹽，后者則是各種含硫基團的有機物。硫的含量視不同的煤種而異，在千分之幾至百分之幾的范圍內(nèi)變動。煤中硫在燃燒過程中生成硫的氧化物，成為污染鍋爐受熱面和環(huán)境的主要原因之一，所以煤中硫的測定和控制意義重大。其分析方法目前有重量法，管狀滬燃燒-容量法(國標GB214-83)等。前者準確度高，是仲裁方法，但過程冗繁;后者快速，但設(shè)備笨重且昂貴。兩種方法均不適合于現(xiàn)場分析。
本發(fā)明的目的在于提供一種適用于現(xiàn)場分析的煤中硫的簡易快速測定法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是將煤粉包在濾紙中在鉑的催化下，在充滿氧氣的瓶中燃燒，煤中的硫(有機的和無機的)被氧化生成SO2和SO3，然后用過氧化氫水溶液吸收，使其轉(zhuǎn)化為硫酸，加入指示劑。以氫氧化鈉標準溶液滴定，計算出煤中硫的含量。
指示劑可以用甲基紅一次甲基蘭混合指示劑，也可以用酚酞作指示劑，用酚酞作指示劑，滴定終點的顏色變化比較明顯，但樣品在加入酚酞指示劑之前，需在電爐上加熱至沸3-5分鐘，以驅(qū)除溶液中剩余的過氧化氫。
具體的測試方法是將煤樣粉碎至過120目篩，混合均勻，先分析水份，然后稱樣(保持樣品干燥)，根據(jù)樣品中硫的含量不同，稱樣5-50mg，將樣品用濾紙包好，夾在燃燒瓶瓶塞的鉑絲上，在濾紙包上滴上1滴甘油或白臘，點燃濾紙末端，迅速放入已盛有吸收液(吸收液為20-50ml蒸餾水，加入0.15-0.50ml30%過氧化氫水溶液)充滿氧氣的燃燒瓶中，立即倒轉(zhuǎn)燃燒瓶，使樣品燃燒完全，燃燒結(jié)束后，搖動瓶中溶液5分鐘，然后正置燃燒瓶，不時搖動，至瓶中白煙消失，開塞前先向燃燒瓶頸磨口周圍注入少許蒸餾水，打開瓶塞，用蒸餾水洗滌瓶塞及鉑絲，洗滌液并入燃燒瓶中，將燃燒瓶中溶液轉(zhuǎn)移到100ml燒杯中，以蒸餾水洗滌燃燒瓶三次，洗滌液并入燒杯中，加入4滴甲基紅一次甲基蘭指示劑，放入磁力攪拌子，置于滴定臺上的電磁攪拌器上，開動電磁攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使溶液中心出現(xiàn)旋渦，以0.02mol/l的NaOh標準溶液滴定，溶液由桃紅色轉(zhuǎn)為鋼灰色為終點。同時進行空白試驗，滴定結(jié)果以下式計算硫的百分含量S % =C ( V - V0) × 0.016W× 100]]>式中V，V0分別為試樣及空白試驗耗用氫氧化鈉標準溶液毫升數(shù)C為氫氧化鈉標準溶液濃度(mol/l);
0.016為消耗1ml的1mol/l濃度的氫氧化鈉標準溶液相對應(yīng)的硫的質(zhì)量(克);
W為試樣質(zhì)量(克)。
本發(fā)明的方法的優(yōu)點是簡便、快速，不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備，適用于現(xiàn)場分析測定。
本方法也可以用于測定石油及其他低發(fā)揮性的有機化合物或高分子化合物中硫的含量。
實施例主要儀器與試劑配制儀器微量滴定管5ml，分度值0.02ml;
燃燒瓶磨口玻塞，塞上連有鉑絲;
電絲攪拌器、分析天平容量瓶、移液管、燒杯等。
試劑配制甲基紅一次甲基蘭混合指示劑取0.125g甲基紅(HG3-958-76)溶于100ml乙醇，另取0.083g次甲基蘭(HGB-3394-60)溶于100ml乙醇，分別儲存于棕色瓶中，用前將二者混合;
酚酞指示劑取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，加50ml水，滴加0.01mol/1NaOH至微紅色;
0.02mol/l標準溶液以1mol/1NaOH標準溶液稀釋而成，按GB601-88(A·1)所述方法配制及標定。
1.取DBM-02煤樣，用鋼研研細，經(jīng)120目篩，混勻，烘干，稱樣，用濾紙包好，夾于燃燒瓶玻塞的鉑絲上，在濾紙包上滴1滴甘油或白蠟，迅速放入已盛有由20ml蒸餾水及0.25ml30%過氧化氫溶液組成的吸收液、充滿氧氣的燃燒瓶中，倒轉(zhuǎn)燃燒瓶，使樣品燃燒完全，燃燒結(jié)束后，搖動瓶中溶液5分鐘，然后正置燃燒瓶，并不時搖動，直至白煙消失。開塞前先向瓶頸磨口周圍注入少許蒸餾水，打開瓶塞，用蒸餾水洗滌瓶塞及鉑絲，洗滌液并入瓶中，將瓶中溶液轉(zhuǎn)移到100ml燒杯中，加入4滴甲基紅一次甲基蘭指示劑，放入磁力攪拌子，置于滴定臺上的電磁攪拌器上，開啟電磁攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使溶液中心出現(xiàn)旋渦，以0.02mol/l的NaOH標準溶液滴定，溶液由桃紅色轉(zhuǎn)為鋼灰色為終點，同時進行空白試驗，計算出DBM-02煤樣硫的百分含量，結(jié)果見表1。
2.取DBM-03煤樣，分析方法基本同上，但用酚酞指示劑代替甲基紅一次甲基蘭混合指示劑。在加入酚酞指示劑前，將試樣溶液小心煮沸3分鐘，以驅(qū)除剩留的過氧化氫，分析結(jié)果見表1。
3.自備煤樣，按實施例1的步驟進行分析，并用GB214-83硫酸鋇重量法進行分析對比。其結(jié)果見表1。
表1.煤中硫分析結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種煤中硫的快速測定法，其特征是將煤粉包在濾紙中，在鉑的催化下，在充滿氧氣的瓶中燃燒，煤中的硫被氧化生成SO2和SO3，然后用過氧化氫水溶液吸收，使其轉(zhuǎn)化為硫酸，加入指示劑，以氫氧化鈉標準溶液滴定，計算出煤中硫的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫的快速測定法，其特征是指示劑可以用甲基紅一次甲基蘭混合指示劑，也可以用酚酞指示劑，用酚酞指示劑時，在加入酚酞之前，應(yīng)小心煮沸試樣溶液，驅(qū)除剩留的過氧化氫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所的硫的快速測定法，其特征是也可用于測定石油、其他低發(fā)揮性的有機化合物或高分子化合物中硫的含量。
全文摘要
一種煤中硫的快速測定法，它是將煤粉在鉑的催化下，在氧氣中燃燒，煤中的硫被轉(zhuǎn)化為SO
文檔編號G01N31/12GK1090050SQ93110538
公開日1994年7月27日 申請日期1993年1月18日 優(yōu)先權(quán)日1993年1月18日
發(fā)明者王在中 申請人:江蘇省化工研究所