專利名稱：一種用于氣相色譜儀的單柱化雙柱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種氣相色譜法的測試裝置。
氣相色譜儀已得到廣泛的應(yīng)用，一般可分為單氣路單柱色譜儀和雙氣路雙柱色譜儀。通常單氣路單柱色譜儀的流程是載氣依次流經(jīng)穩(wěn)壓閥，流量計(jì)，熱導(dǎo)池參考臂，進(jìn)樣口和氣化室，并帶著樣品流經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入熱導(dǎo)池測量臂進(jìn)行測定分析。其缺點(diǎn)是只能使用一根色譜柱進(jìn)行樣品簡單組分或部分組分的分析，不能進(jìn)行需要使用兩根色譜柱才能完成的樣品復(fù)雜組分全分析。若要進(jìn)行雙柱分析，只能再購置一臺(tái)色譜儀。雙氣路雙柱色譜儀的流程采用并聯(lián)雙柱氣路，利用雙柱與雙柱箱，通過兩次進(jìn)樣，從熱導(dǎo)兩臂或氫焰兩臂分別獲得分析樣品的兩組分析信息。其缺點(diǎn)是熱導(dǎo)和氫焰不能同時(shí)進(jìn)行雙柱操作，且操作中存在容易忘記切換，導(dǎo)致該次分析作廢，打出兩張色譜圖需人工計(jì)算等問題，不可克服地存在雙柱兩次進(jìn)樣的時(shí)差所引起的誤差。在利用切換閥進(jìn)行雙柱切換操作的情況下，還存在基線跑動(dòng)，切換閥死體積大，漏氣，閥裝箱外使流經(jīng)樣品存在冷凝等問題。由此可見，單氣路單柱色譜儀操作比較簡便的優(yōu)點(diǎn)恰好是雙氣路雙柱色譜儀的缺點(diǎn)所在。而雙氣路雙柱色譜儀分析功能強(qiáng)大的優(yōu)點(diǎn)也正是單氣路單柱色譜儀的缺點(diǎn)所在。
本實(shí)用新型的目的旨在提供一種用于氣相色譜儀的單柱化雙柱，以實(shí)現(xiàn)把單氣路單柱色譜儀升級為單氣路雙柱色譜儀的目的。
本實(shí)用新型包括分流件、合流件、調(diào)節(jié)件、氣路連接管和色譜柱。所說的分流件和合流件為三通以上(含三通)的接頭；所說的調(diào)節(jié)件包括流量調(diào)節(jié)閥和調(diào)節(jié)柱。分流件的一個(gè)出口端經(jīng)氣路連接管與流量調(diào)節(jié)閥的流體出口連接，另一個(gè)出口端經(jīng)氣路連接管與一只(第一只)色譜柱的入口端連接，此色譜柱樣品分離后的出口端經(jīng)氣路連接管接合流件的一個(gè)入口端。流量調(diào)節(jié)閥的流體出口端經(jīng)氣路連接管與調(diào)節(jié)柱的入口端連接，調(diào)節(jié)柱的樣品出口端經(jīng)氣路連接管與另一只(第二只)色譜柱的入口端連接，此色譜柱樣品分離后的出口端經(jīng)氣路連接管接合流件的另一個(gè)入口端，在合流件匯合后從合流件的出口端流出。
對用于雙柱色譜儀的場合，分流件和合流件采用三通接頭，例如Y形或T形三通接頭，這時(shí)色譜柱僅用2根。
顯然，上述的雙柱單柱化技術(shù)方案實(shí)際上是用所說的分流件、合流件、調(diào)節(jié)件由流量調(diào)節(jié)閥和調(diào)節(jié)柱組成)把兩根色譜柱以并聯(lián)方式組成一個(gè)有機(jī)整體，只有一個(gè)進(jìn)口，一個(gè)出口，如同一根柱子。當(dāng)載氣帶著樣品經(jīng)分流件進(jìn)入兩根色譜柱，調(diào)節(jié)件使分離后的組分能分別從出口隨載氣交替流出，互不重疊。若將本實(shí)用新型以單氣路單柱方式接到單氣路單柱色譜儀，則將單氣路單柱色譜儀升級為單氣路雙柱色譜儀，能夠進(jìn)行雙柱無切換一次分流進(jìn)樣操作，也可以把該單柱化雙柱以單氣路單柱方式接到雙氣路雙柱色譜儀上，進(jìn)行雙柱無切換一次分流進(jìn)樣操作，還可以把兩套單柱化雙柱接到雙氣路雙柱色譜儀上，將雙氣路雙柱色譜儀升級為雙氣路兩雙柱色譜儀，能同時(shí)進(jìn)行熱導(dǎo)和氫焰兩套雙柱分析，也能以雙氣路熱導(dǎo)或雙氣路氫焰方式同時(shí)使用兩套雙柱，完成兩個(gè)獨(dú)立的雙柱分析任務(wù)。
本實(shí)用新型所述的雙柱單柱化技術(shù)實(shí)現(xiàn)了單氣路雙柱色譜儀的設(shè)想，可以把目前大量只能使用單搽而擱置不用的單氣路單柱色譜儀升級為單氣路雙柱色譜儀，以適應(yīng)雙柱分析任務(wù)，解決了單柱色譜儀不能進(jìn)行雙柱分析的難題，發(fā)掘了現(xiàn)有儀器的使用功能，可節(jié)約再購置雙柱色譜儀的大量資金。該單氣路雙柱色譜集單、雙柱色譜優(yōu)點(diǎn)于一身，也同樣適用于雙氣路雙柱色譜儀。由于雙柱單柱化技術(shù)具有柱子翻倍的功能，還可以把目前大量使用的雙氣路雙柱色譜儀(熱導(dǎo)和氫焰不能同時(shí)進(jìn)行雙柱分析)升級為雙氣路兩雙柱色譜儀，能同時(shí)進(jìn)行熱導(dǎo)和氫焰兩套雙柱分析，也能以雙氣路熱導(dǎo)或雙氣路氫焰方式同時(shí)使用兩套雙柱，完成兩個(gè)獨(dú)立的雙柱分析任務(wù)。以上兩種升級后的色譜儀使用雙柱分析時(shí)都具有單氣路單柱色譜儀操作簡便和雙氣路雙柱色譜儀分析功能強(qiáng)大的優(yōu)點(diǎn)，均能進(jìn)行雙柱無切換一次分流進(jìn)樣操作。一次進(jìn)樣，無須切換，兩根色譜柱分離的全部樣品組分在較短的時(shí)間內(nèi)在同一張色譜圖上出正峰，無須手算，色譜微機(jī)根據(jù)輸入的校正因子自動(dòng)計(jì)算打出全分析結(jié)果，顯著地簡化了人工操作，提高了效率?？朔藗鹘y(tǒng)的雙氣路雙柱色譜不可避免地存在兩次采樣的不同時(shí)性引起的分析誤差(如催化劑動(dòng)力學(xué)活性評價(jià)產(chǎn)物組成隨時(shí)間變化等要求一次進(jìn)樣的場合)。分流進(jìn)樣使每根柱子獲得較少的進(jìn)樣量，有利于克服受采樣閥和采樣管體積的限制進(jìn)樣量大給色譜柱容量、分離效率及高靈敏度檢測器帶來的不利影響。該技術(shù)也適用于兩根以上的色譜柱，即多柱單柱化。色譜升級使色譜儀分析能力增強(qiáng)，分析速度加快。


圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)方框圖。
圖2為Y形分流件或合流件的結(jié)構(gòu)圖。
圖3為T形分流件或合流件的結(jié)構(gòu)圖。
圖4為流量調(diào)節(jié)閥的結(jié)構(gòu)圖。
圖5為本實(shí)用新型用于單氣路雙柱色譜儀的方框圖。
圖6為本實(shí)用新型用于雙氣路雙柱色譜儀的方框圖。
圖7為單柱化雙柱色譜儀的流程圖。
圖8～10為丙烷氧化脫氫制丙烯產(chǎn)物分析色譜圖。
以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對本實(shí)用新型做進(jìn)一步的說明。
圖1示出本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)方框圖，它由分流件(1)、合流件(2)、調(diào)節(jié)件(3)和兩根色譜柱(4，5)通過氣路連接管(6)連接組成，其中分流件與合流件可采用Y形或T形的三通接頭(參見圖2、3)。調(diào)節(jié)件由流量調(diào)節(jié)閥和調(diào)節(jié)柱組成。其中流量調(diào)節(jié)閥可采用針形閥，也可以采用無死體積流量調(diào)節(jié)閥。
圖4示出無死體積流量調(diào)節(jié)閥的結(jié)構(gòu)圖。它由閥體(31)、流量調(diào)節(jié)塞(32)、螺栓密封墊片(33)、螺栓(34)、螺栓套密封墊片(35)、螺栓套(36)、旋鈕(37)和密封圈(38)組成。所說的閥體設(shè)有流體進(jìn)口(311)與出口(312)、調(diào)節(jié)機(jī)件腔(313)和調(diào)節(jié)塞腔(314)。流量調(diào)節(jié)塞置于螺栓前端，且與閥體的調(diào)節(jié)塞腔緊套合，調(diào)節(jié)塞可沿軸向前后移動(dòng)，通過改變調(diào)節(jié)塞的位置或緊密程度來調(diào)節(jié)流量。
所說的螺栓可以是尾部帶螺牙的縮徑圓柱體。所說的螺栓套可以是頭、中、尾部都有螺牙的圓柱筒。螺栓與螺栓套，螺栓套與閥體都是內(nèi)螺接。
上述閥體、螺栓、螺栓密封墊片和螺栓套可用不銹鋼，碳鋼或銅質(zhì)材料等制成；而流量調(diào)節(jié)塞、密封圈可選用橡膠或聚四氟乙烯制成。
圖5和圖6分別給出本實(shí)用新型用于單、雙氣路雙柱色譜儀的方框圖。圖5中把單柱化雙柱(10)以單氣路單柱方式接到單氣路單柱色譜儀上，將單氣路單柱色譜儀升級為單氣路雙柱色譜儀，其中六通采樣閥(7)接至氣液進(jìn)樣器進(jìn)樣口與氣化器(8)，單柱化雙柱(10)接熱導(dǎo)池(9)/氫焰等檢測器。在圖6中把兩套單柱化雙柱(10)接到雙氣路雙柱色譜儀上，將雙氣路雙柱色譜儀升級為雙氣路兩雙柱色譜儀。
圖7示出單柱化雙柱色譜儀的流程，載氣先進(jìn)入熱導(dǎo)池(9)參考臂，再流經(jīng)六通采樣閥(7)、氣液進(jìn)樣器和氣化管(8)，帶著樣品流進(jìn)分流件(1)，并分成兩路，一路進(jìn)入色譜柱(5)進(jìn)行分離，另一路流經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥(3A)、調(diào)節(jié)柱(3B)后流入色譜柱(4)，樣品分離流出后與色譜柱(5)分離流出的氣流再經(jīng)合流件(2)匯合后進(jìn)入熱導(dǎo)池測量臂，各部分之間的連接采用氣路連接管(6)。
圖8～10給出丙烷氧化脫氫制丙烯產(chǎn)物分析色譜圖。丙烷氧化脫氫制丙烯產(chǎn)物中含有氧氣、一氧化碳、乙烯、甲烷、丙烷、丙烯、二氧化碳組分，采用熱導(dǎo)分析，用601碳分子篩柱分析氧氣、一氧化碳、甲烷、二氧化碳組分，見圖8。用涂固定液的氧化鋁柱分析氧氣/一氧化碳/甲烷、乙烯、丙烷、丙烯組分，見圖9。把雙柱單柱化，以單氣路單柱方式接到上海分析儀器廠102G單氣路單柱或102G-D雙氣路雙柱氣相色譜儀中，一次進(jìn)樣無需切換出峰如圖10所示。色譜微機(jī)根據(jù)輸入的校正因子，自動(dòng)計(jì)算打印最后分析結(jié)果(丙烷轉(zhuǎn)化率和各產(chǎn)物收率)。
權(quán)利要求1.一種用于氣相色譜儀的單柱化雙柱，包括分流件、合流件、調(diào)節(jié)件、氣路連接管和色譜柱，其特征在于所說的分流件和合流件為三通以上(含三通)接頭，所說的調(diào)節(jié)件包括流量調(diào)節(jié)閥和調(diào)節(jié)柱；分流件的一個(gè)出口端與流量調(diào)節(jié)閥的流體進(jìn)口由氣路連接管連接，另一個(gè)出口端經(jīng)氣路連接管與一只(第一只)色譜柱的入口端連接，此色譜柱樣品分離后的出口端經(jīng)氣路連接管接合流件的一個(gè)入口端；流量調(diào)節(jié)閥的流體出口端經(jīng)氣路連接管與調(diào)節(jié)柱的入口端連接，調(diào)節(jié)柱的樣品出口端經(jīng)氣路連接管與另一只(第二只)色譜柱的入口端連接，此色譜柱樣品分離后的出口端經(jīng)氣路連接管接合流件的另一個(gè)入口端，在合流件匯合后從合流件的出口端流出。
2.如權(quán)利要求1所述的一種用于氣相色譜儀的單柱化雙柱，其特征在于分流件，合流件用Y形或T形三通接頭。
3.如權(quán)利要求1所述的一種用于氣相色譜儀的單柱化雙柱，其特征在于流量調(diào)節(jié)閥由閥體、流量調(diào)節(jié)塞、螺栓密封墊片、螺栓、螺栓套密封墊片、螺栓套、旋鈕和密封圈組成，所說的閥體設(shè)有流體進(jìn)口和出口、調(diào)節(jié)機(jī)件腔和調(diào)節(jié)塞腔；流量調(diào)節(jié)塞置于螺栓前端，且與閥體的調(diào)節(jié)塞腔緊套合；所說的螺栓是尾部帶螺牙的縮徑圓柱體；所說的螺栓套是頭、中、尾部都有螺牙的圓柱筒；螺栓與螺栓套，螺栓套與閥體均內(nèi)螺接。
專利摘要涉及氣相色譜法測試裝置，由分流件、合流件、調(diào)節(jié)閥、調(diào)節(jié)柱、連接管和色譜柱組成。分、合流件為三通以上(含三通)接頭。分流件的出口分別接調(diào)節(jié)閥和色譜柱入口，未與分流件連接的另一色譜柱入口接調(diào)節(jié)柱出口，調(diào)節(jié)柱入口接調(diào)節(jié)閥出口，色譜柱出口接合流件。實(shí)現(xiàn)單氣路單柱色譜儀升級為單氣路雙柱色譜儀，雙氣路雙柱色譜儀升級為雙氣路兩雙柱色譜儀；也適于兩根以上色譜柱，即多柱單柱化，增強(qiáng)其分析能力，提高分析速度。
文檔編號G01N30/60GK2229665SQ9421662
公開日1996年6月19日 申請日期1994年7月9日 優(yōu)先權(quán)日1994年7月9日
發(fā)明者方智敏, 萬惠霖, 蔡啟瑞 申請人:廈門大學(xué)