專利名稱：生鐵含硅量快速分析方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種對生鐵進行化學成份分析的方法和裝置，尤其是通過測量生鐵樣品熱電動勢進行硅含量分析的方法和裝置。
生鐵中硅含量的測定通常采用化學或光譜分析，隨著鋼鐵冶煉工藝的發(fā)展，在線快速分析生鐵中硅含量的方法隨之出現(xiàn)，該方法利用塞貝克溫差熱電動勢效應，其基本原理為在一個由兩種不同金屬導體組成的閉合回路中，當此回路的兩個接點存在不同的溫度時，只要保持兩接點有溫度差，回路中就產(chǎn)生一電動勢，其溫差熱電勢的大小取決于兩個節(jié)點間的溫差以及這兩種金屬導體的成份。溫差一定，其中一種金屬的成份一定，則電動勢值是另一種金屬成份的單值函數(shù)。日本出版的<鐵和鋼>85-S1211介紹了一種根據(jù)該原理進行生鐵含硅量測定用的裝置，是由試樣研磨和溫差電勢測量兩部分組成，其中溫差測量部分由測溫、控溫裝置、高低溫兩端電極、溫差電勢測量及硅含量計算與顯示等部分組成，其高溫電極外有發(fā)熱體，均熱體位于發(fā)熱體中間，且尺寸較小，這樣當試樣置于兩極之間時高溫端溫度會有較大的下降，要使溫度恢復至設定值需要較長時間。兩端的電極材料采用SUS.304奧氏體不銹鋼，不銹鋼材料與生鐵之間的溫差熱電勢的數(shù)值較小，通常≤8mV，并且電勢值隨硅含量的變化率也較小，這樣對二次儀表測量精度要求很高。該裝置的測量方法為從鐵水中取得一圓形的生鐵樣品，冷至室溫后，然后在該裝置上進行研磨去除表鐵銹，然后置于兩電極之間測量其熱電動勢，這樣既增加了時間，也使儀器構(gòu)造復雜化，成本提高。同時，該方法采用的是短粗樣品，熱量很容易從高溫端傳向低溫端，這樣造成的結(jié)果是低溫端的溫度升高，由于低溫端的溫度是不能控制的，所以低溫端的溫度容易波動，影響測量精度(實驗證明在溫差相同的情況下，如果低溫端溫度不同，產(chǎn)生的熱電勢也不相同)。另外，冷端溫度變化，對控制冷熱端溫差恒定所需的時間也相應增加。該裝置從取樣至硅含量報出的時間為2分鐘左右，測量精度為標準偏差(SD)＝0.02％。
本發(fā)明的目的是得到一種生鐵含硅量快速分析方法及裝置，使樣品的高溫端的熱量不易傳到低溫端，且不必進行研磨，并可提高測量精度，縮短分析時間。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種生鐵含硅量快速分析方法，是將試樣置于具有一定溫差的兩根電極間，測出試樣兩端的溫差電勢并計算出試樣的硅含量，所測試樣為棒狀。
上述試樣至少一端其端面直徑小于中間部位直徑。
一種制備上述棒狀樣品的取樣模具是這樣組成的冒口14內(nèi)有漏斗形空腔15，漏斗形空腔15下端的出口為一段縮頸，并與取樣模12內(nèi)的細長內(nèi)孔16相通，內(nèi)孔16下端的直徑略有縮小，底座13內(nèi)有空腔17，空腔17的橫截面積大于內(nèi)孔16下端的橫截面積。
取樣模12由兩半圓式樣杯組成。
取樣模12的材質(zhì)為紫銅。
一種生鐵含硅量快速分析裝置，它包括具有一定溫差的兩個電極和高溫端電極控溫、試樣夾持、溫差電動勢測量、硅含量計算、結(jié)果顯示幾部分組成，高低溫電極上各有一測溫熱電偶11，高溫端電極處有發(fā)熱體3，發(fā)熱體3外有均熱體2。
該裝置的低溫端電極由夾頭8固定并與試樣6的低溫端接觸，夾頭8外端為彈簧10。
測溫熱電偶為鎳鉻--康銅熱電偶，其正極(鎳鉻)為電極。
下面結(jié)合附圖詳述本發(fā)明的實施例。
圖1為本發(fā)明生鐵含硅量快速分析裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為制取樣品用模具結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本發(fā)明測出的溫差電動勢與硅含量關系的測量結(jié)果。
參見圖1，本發(fā)明的實施方式之一是將被測試生鐵樣品制成細長的棒狀，兩端面的直徑小于中間部位的直徑，制備該樣品的模具如圖2示，其主體部分取樣模2的材質(zhì)為紫銅，內(nèi)孔為φ6mm×70mm，壁厚約20mm，由兩半圓形部分組成。當鐵水被倒入樣模后，可迅速凝固成細長形的試樣棒，由于兩端尺寸較細，用錘子輕輕敲打即可獲得不氧化的新斷口，這樣就省去了研磨工序，可節(jié)省時間并簡化設備構(gòu)造。其次，由于獲得的試樣呈細長形，且端部的直徑更細，這樣，當置于兩根電極之間時，高溫端的熱量不易傳向低溫端，這樣低溫端的溫度波動較小，從而可克服由于低溫端溫度波動較大引起的測量誤差。同時，高溫端的溫度也不易波動，因此當試樣置于兩電極之間時，溫度恢復至設定時間很短。第三，通過這一樣模獲得的樣品，由于冷卻速度很大其組織結(jié)構(gòu)均為白口鐵，不同試樣間的重現(xiàn)性很好，從而消除了由于試樣組織結(jié)構(gòu)不同產(chǎn)生的測量誤差。
本發(fā)明的另一個實施方式是采用生鐵含硅量快速分析裝置，該裝置包括兩個具有一定溫差的電極，高溫端電極外有發(fā)熱體3，發(fā)熱體3位于均熱體內(nèi)部，1為保溫材料，熱電偶11經(jīng)保護管5在高溫測溫點4測溫；低溫端電極置于室溫下，經(jīng)不銹鋼夾頭8與試樣另一端的低溫測溫點7接觸，9為夾頭調(diào)節(jié)手柄，夾頭后部為彈簧10。
高溫和低溫端均熱體材料為ICr18Ni9Ti，高溫端均熱體的尺寸較大而且采用內(nèi)部加熱方式，這樣不僅熱效率高，而且由于均熱體容量增加，高溫端的溫度非常穩(wěn)定，溫度控制精度高，達到穩(wěn)定時間短。
試樣兩端的測溫熱電偶11采用熱電動勢較大的鎳鉻--康銅標準熱電偶(分度號E)，該熱電偶不易氧化，并適于低溫測量，有利于提高測溫精度。同時利用熱電偶的正極鎳鉻作電極，與生鐵試樣組成熱偶測定兩者之間的溫差熱電勢，從而將均熱體和溫差電極分開。同時鎳鉻和生鐵之間產(chǎn)生的溫差電勢的數(shù)值較大，要比現(xiàn)有技術中不銹鋼與生鐵間的熱電勢大一個數(shù)量級，而且隨著硅含量的變化，溫差電勢的變化值也相應較大，這樣有利于提高電動勢測量精度，也相應提高硅含量的測量精度。
該裝置與微機配合進行測量控制和結(jié)果計算，可自動打印和顯示測量結(jié)果。
與現(xiàn)有技術相比，采用本方法和裝置得到的生鐵試樣組織致密，重現(xiàn)性好。試樣制備過程簡單，不需要研磨，兩端斷口不生銹，試樣夾持在電極兩端后，低溫端溫度基本不變(±1℃)，高溫端的溫度可在5秒鐘內(nèi)達到溫差設定值。從取樣到顯示出硅含量整個操作過程時間小于1分鐘，測量精度為標準偏差S.D.＝0.018％。圖3為溫差250℃，低溫端為24±1℃時，硅含量與電動勢之間的實測結(jié)果。
權利要求
1.一種生鐵含硅量快速分析方法，是將試樣置于具有一定溫差的兩根電極間，測定出試樣兩端的溫差電動勢，并計算出試樣的硅含量，其特征是所測試樣為棒狀。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是所述的試樣至少一端其端面直徑小于中間部位直徑。
3.一種制備如權利要求1所述樣品的取樣模具，其特征是該模具是這樣組成的冒口14內(nèi)有漏斗形空腔15，漏斗形空腔下端的出口為一段縮頸，并與取樣模12內(nèi)的細長內(nèi)孔16相通，內(nèi)孔16下端的直徑略有縮小，底座13內(nèi)有空腔17，空腔17的橫截面積大于內(nèi)孔16下端的橫截面積。
4.根據(jù)權利要求3所述的取樣模具，其特征是所述的取樣模12由兩半圓式樣杯組成。
5.根據(jù)權利要求3所述的取樣模具，其特征是所述的取樣模12的材質(zhì)為紫銅。
6.一種生鐵含硅量快速分析裝置，它包括具有一定溫差的兩個電極和高溫端電極控溫、試樣夾持、溫差電動勢測量、硅含量計算、結(jié)果顯示幾部分組成，高低溫電極上各有測溫熱電偶11，高溫端電極外有發(fā)熱體3，其特征是所述的高溫端電極的發(fā)熱體3外有均熱體2。
7.根據(jù)權利要求6所述的裝置，其特征是所述的低溫端電極由夾頭8固定并與試樣6的低溫端接觸，夾頭8外端為彈簧10。
8.根據(jù)權利要求6所述的裝置，其特征是所述的測溫熱電偶為鎳鉻--康銅熱電偶。
9.根據(jù)權利要求6、8所述的裝置，其特征是所述的鎳鉻--康銅熱電偶的正極為電極。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生鐵含硅量快速分析方法和裝置，該方法是將細長的棒狀樣品置于具有一定溫差的兩根電極間，通過測量出其溫差電動勢測量出該樣品的硅含量，該裝置由高低溫電極、高溫端電極控制、試樣夾持、溫差電動勢測量、硅含量計算、結(jié)果顯示幾部分組成，高低溫電極上各有一鎳鉻-康銅熱電偶，同時熱電偶的正極鎳鉻為電極，高溫端電極的發(fā)熱體外有均熱體2，本發(fā)明可縮短分析時間，提高測量精度，達到標準偏差S.D.＝0.018％。
文檔編號G01N33/20GK1131277SQ9511836
公開日1996年9月18日 申請日期1995年11月23日 優(yōu)先權日1995年11月23日
發(fā)明者姜周華, 張妙法, 肖玉光, 石洪志, 張穎, 楊為民 申請人:寶山鋼鐵(集團)公司, 東北大學