專利名稱：金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置及其方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及物理或化學(xué)地檢測(cè)有關(guān)金屬中的非金屬夾雜物，例如從鋼中迅速排出到表面并聚集在表面的非金屬夾雜物，作為其總量評(píng)價(jià)或者按主成分粒度級(jí)別分布評(píng)價(jià)，精度良好地求出存在于金屬中的非金屬夾雜物比率的金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置及其方法。
背景技術(shù)：
作為金屬，下面例舉出鋼的情況加以說明。存在于鋼中的非金屬夾雜物粒子，例如在鋁鎮(zhèn)靜鋼中，鋼中的氧與添加的鋁發(fā)生反應(yīng)生成的氧化鋁系夾雜物，包含起因于煉鋼爐渣的石灰·二氧化硅等的爐渣系夾雜物，連續(xù)鑄造時(shí)的鑄型潤滑劑引起的粉末系夾雜物等，在薄板、線材等軋制成形時(shí)的中間產(chǎn)品或最終產(chǎn)品中，因?yàn)榕c裂紋和破損等缺陷有關(guān)，所以以種種方法進(jìn)行評(píng)價(jià)，作為質(zhì)量管理而進(jìn)行。
另一方面，在產(chǎn)品中發(fā)現(xiàn)缺陷的情況下，材料經(jīng)各種過程進(jìn)行制造，在最終階段報(bào)廢，在成本上也成為大問題。因此，在質(zhì)量管理的早期階段期望增加質(zhì)量評(píng)價(jià)。特別是夾雜物的存在決定于金屬的精煉、凝固階段，所以迄今可以實(shí)施各種評(píng)價(jià)技術(shù)。
即使金屬之中，鋼的夾雜物評(píng)價(jià)技術(shù)，例如在第3版鐵鋼便覽II煉鐵·煉鋼(日本鐵鋼協(xié)會(huì)編，昭和54年10月15日丸善發(fā)行)中已有描述，但已知有基于鋼中的氧濃度的總氧(T〔O〕)法，用于評(píng)價(jià)大型夾雜物所使用的電解提取的殘?jiān)?，放大觀察金屬斷面、評(píng)價(jià)夾雜物的顯微鏡法等。這些技術(shù)一般如表1中所示那樣，因?yàn)楦髯缘奶卣?，所以在成為調(diào)查對(duì)象的夾雜物種類和大小上有限制，并且由于評(píng)價(jià)方法花費(fèi)時(shí)間，而成為問題。
另外，也已知道，用于預(yù)測(cè)產(chǎn)品缺陷的中間制品的信息不充分。即，如表1所示，在以往的方法中，評(píng)價(jià)試料不能充分代表中間制品的質(zhì)量，在試料的評(píng)價(jià)時(shí)需重要長時(shí)間，或者用像EB(電子束熔化)法那樣，熔化中的過熱過大的方法，在評(píng)價(jià)中存在夾雜物變質(zhì)等問題。
另外，泥渣法作為精度比較良好的方法而廣泛使用，但為了電解約1kg的試料全體，需要數(shù)日到數(shù)十日的極長時(shí)間。
另外，在利用少量的金屬試料進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，因?yàn)榈扔谠u(píng)價(jià)多量金屬的一部分的金屬片試料，所以為了嚴(yán)格地評(píng)價(jià)金屬整體的純凈度，需要從同一金屬片采取許多試料，這妨礙評(píng)價(jià)的快速化。
表1

另外，熔化方法雖然與EB法不同，但在作為相同的熔化提出法考慮的方法中考慮使用冷卻坩堝法的感應(yīng)熔化提出法。也就是說，是消除EB法的高溫熔化和由此而引起的夾雜物變質(zhì)，用少量的評(píng)價(jià)體積作為代表值的不充分等缺點(diǎn)的方法。作為測(cè)定以該冷卻坩堝懸浮熔化法制作的試料表面的夾雜物的方法，例如有在“Evalna-tionot allog cleanness in superclean materials”K.C.Millset al.，Turk-dogan Symposium Proceedings，pp.105-112(1994)文獻(xiàn)中記載的用掃描電子顯微鏡觀察表面夾雜物的方法。但是該文獻(xiàn)僅指出由于冷卻坩堝本身的特性作為評(píng)價(jià)方法的問題點(diǎn)，不是工業(yè)上廉價(jià)且迅速的金屬表面大范圍的非金屬夾雜物的評(píng)價(jià)方法。


圖1(a)和圖1(b)是冷卻坩堝裝置的重要部分的說明圖，圖1(a)是平面說明圖，圖1(b)是圖1(a)的イ-イ縱剖面說明圖，圖中1(1-1、……1-8)是形成坩堝的例如8個(gè)內(nèi)部被水冷卻的銅制扇形體，以插裝在數(shù)個(gè)大致等間隔位置中的縫隙3的間隔彼此鄰近配設(shè)而形成坩堝。圖中2是高頻線圈，圍繞坩堝而配置。
圖2(a)和圖2(b)是冷卻坩堝的作用說明圖。在高頻線圈2中箭頭5方向的高頻電流一旦流動(dòng)，就在扇形體1的高頻線圈2側(cè)產(chǎn)生箭頭6-1方向的感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)。然而因?yàn)樯刃误w被縫隙3相互隔離，所以感應(yīng)電流不在鄰接的其他扇形體中流動(dòng)，在扇形體1的高頻線圈的相反側(cè)，成為箭頭6-2方向的感應(yīng)電流而流動(dòng)。圖中4是金屬試料。在金屬試料4中，由于箭頭6-2方向的感應(yīng)電流，渦流電流沿箭頭7方向流動(dòng)。利用該箭頭7方向的渦流電流加熱熔化金屬片4。此時(shí)，因?yàn)樵谌廴诘慕饘?中流動(dòng)箭頭7方向的渦流電流，所以利用在扇形體1中流動(dòng)的箭頭6-2方向的感應(yīng)電流，斥力8沿金屬中心方向起作用，借助該斥力8熔融金屬4與扇形體1保持非接觸的懸浮狀態(tài)。
冷卻坩堝法在非氧化氣氛中使金屬試料懸浮熔化，保持懸浮金屬熔液。在該保持期間，金屬試料內(nèi)的非金屬夾雜物如圖2(b)的9所示排出到金屬熔液表面。在保持一定時(shí)間后，一旦切斷在線圈中流動(dòng)的電流，金屬熔液就以非金屬夾雜物聚集在表面的狀態(tài)進(jìn)行凝固。通過測(cè)定聚集在凝固體表面的該非金屬夾雜物，評(píng)價(jià)金屬片的純凈度。
測(cè)定在金屬片內(nèi)部分散存在的非金屬夾雜物的以往方法，測(cè)定是煩瑣的，在測(cè)定中需要長的時(shí)間，而冷卻坩堝法，因?yàn)榉墙饘賷A雜物聚集在凝固體的表面，所以聚集在表面的非金屬夾雜物的測(cè)定是簡易的，而且可以在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行。另外，測(cè)定分散存在于金屬中的非金屬夾雜物的以往方法中，試料是極小的。作為鋼的代表值是不準(zhǔn)確的。另一方面，冷卻坩堝法，可以使數(shù)gr(克)至數(shù)kg的金屬片一次懸浮熔化，比以往試料的量多，作為鋼的代表值也能進(jìn)行比以往準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)。
發(fā)明的公開著眼于上述迄今仍成為問題的課題，如果能迅速評(píng)價(jià)對(duì)應(yīng)于金屬錠制品質(zhì)量的中間制品質(zhì)量，就能大幅度改進(jìn)成本、時(shí)間問題，從而完成了本發(fā)明。
即，本發(fā)明的目的在于解決在中間制品質(zhì)量評(píng)價(jià)中作為評(píng)價(jià)試料的代表性問題、測(cè)定時(shí)間和成本問題，以及把握夾雜物不變質(zhì)狀態(tài)等課題。另外，僅簡單地進(jìn)行冷卻坩堝處悝，只是在試料表面聚集非金屬夾雜物，像在上述報(bào)告中那樣使用顯微鏡調(diào)查其表面，加上統(tǒng)計(jì)個(gè)數(shù)等花費(fèi)時(shí)間就不可能達(dá)到所期望的目的。
本發(fā)明為了達(dá)到上述的目的，提供將由冷卻坩堝產(chǎn)生的非金屬夾雜物集中在對(duì)分析最有利的位置上，能高效率地進(jìn)行全量測(cè)定的裝置及方法。
本發(fā)明的要點(diǎn)如下。
(1)金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，它是由下述裝置構(gòu)成由具有曲率的底面和具有向上部逐漸擴(kuò)大的傾鈄面的側(cè)面壁構(gòu)成、而且中間插有半徑方向的縫隙的水冷金屬坩堝和，產(chǎn)生從上述水冷金屬坩堝的側(cè)壁面朝向中心方向的斥力、而使得金屬邊懸浮邊熔化的高頻電流導(dǎo)通的感應(yīng)線圈和，是非氧化性氣氛的容納容器構(gòu)成的金屬懸浮熔化裝置和，將非金屬夾雜物聚集于在上述懸浮熔化裝置中熔化·凝固的金屬表面特定位置的金屬從上述懸浮熔化裝置取出、移送到分析裝置中的搬運(yùn)裝置和，用于分析上述聚集的非金屬夾雜物的裝置。
(2)在(1)中記載的金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，它是由下述裝置構(gòu)成由以沿圓周方向分割的扇形體構(gòu)成的上面敞開、下面封閉的水冷金屬坩堝和，圍繞坩堝而配置的、導(dǎo)通高頻電流的感應(yīng)線圈和，非氧化性氣氛容器構(gòu)成的金屬懸浮熔化裝置和，將利用上述懸浮熔化裝置熔化·凝固的金屬從上述水冷金屬坩堝取出且移送，使金屬能安置在給定的分析位置的搬運(yùn)裝置和，分析聚集在上述金屬表面的非金屬夾雜物的能量分散型熒光X射線裝置。
(3)在(1)中記載的金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于它是由下述裝置構(gòu)成由以沿圓周方向分割的扇形體構(gòu)成的上面敞開、下面封閉的水冷金屬坩堝和，圍繞坩堝而配置的、導(dǎo)通高頻電流的感應(yīng)線圈和，非氧化性氣氛容器構(gòu)成的金屬懸浮熔化裝置和，從該水冷坩堝取出由上述懸浮熔化裝置熔化·凝固的金屬，且能搬運(yùn)到給定處理裝置的金屬搬運(yùn)裝置和，將在由上述處理裝置熔化·凝固的金屬表面濃縮的非金屬夾雜物進(jìn)行提取的酸溶解或電解裝置。
(4)在(1)中記載的金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，它是由下述裝置構(gòu)成由以沿圓周方向分割的扇形體構(gòu)成的上面敞開、下面封閉的水冷金屬坩堝和，圍繞該金屬坩堝而配置的，在其內(nèi)部導(dǎo)通邊使熔融金屬懸浮熔化，邊在上述熔融金屬表面給予沿坩堝壁向上方移動(dòng)推力的高頻3相交流電流的感應(yīng)線圈和，非氧化性氣氛容器構(gòu)成的懸浮熔化裝置和，分析聚集在由上述懸浮熔化裝置熔化·凝固的金屬表面的非金屬夾雜物的輝度差面積換箕裝置。
(5)在(1)中記載的金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，供給在感應(yīng)線圈中流動(dòng)電流的裝置是單相交流電流。
(6)在(2)-(4)中的任一項(xiàng)中記載的金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，坩堝的內(nèi)面形狀具有以對(duì)稱面將以垂直軸作為對(duì)稱軸的旋轉(zhuǎn)體二分之一切斷的底部形狀和保持與該對(duì)稱面相同或者向上擴(kuò)大的相似水平斷面形狀的圓錐臺(tái)上部形狀。
(7)在(2)-(4)中的任一項(xiàng)中記載的金屬純凈度的評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，坩堝的內(nèi)面的底，是內(nèi)面直徑的90％以上的底面呈平面狀地形成。
(8)金屬純凈度的評(píng)價(jià)方法，其特征在于，利用懸浮熔化裝置使金屬片懸浮熔化一定時(shí)間，使存在于上述金屬片內(nèi)的非金屬夾雜物排出到熔融體表面，通過使用能量分散型分光器和熒光X射線分析法直接分析凝固后是彎曲且非平滑的金屬表面，計(jì)測(cè)構(gòu)成非金屬夾雜物的元素量，鑒定非金屬夾雜物量。
(9)在(8)中記載的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，利用懸浮熔化裝置使金屬片懸浮熔化一定時(shí)間，使存在于上述金屬片內(nèi)的非金屬夾雜物排出到熔融體表面，以連接熔化時(shí)的最上點(diǎn)和最下點(diǎn)的軸為中心、間斷或連續(xù)地旋轉(zhuǎn)凝固后是彎曲且非平滑的金屬，通過使用能量分散型分光器的熒光X射線分析法直接分析金屬表面，計(jì)測(cè)構(gòu)成非金屬夾雜物的元素，鑒定類別或來源不同的非金屬夾雜物量。
(10)金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，利用懸浮熔化裝置使金屬片懸浮熔化一定時(shí)間，使存在于上述金屬片內(nèi)的非金屬夾雜物排出到熔融體表面，利用酸溶液溶解凝固后的金屬表面或者在水溶液系溶液、非水溶液系溶液中電解凝固后的金屬表面，提出過濾非金屬夾雜物，進(jìn)行秤量·分析過濾的非金屬夾雜物，或者在將過濾的非金屬夾雜物按粒度級(jí)別進(jìn)行分離后，進(jìn)行秤量·分析。
(11)在(10)中記載的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，使金屬內(nèi)的非金屬夾雜物聚集在懸浮金屬熔液表面的懸浮金屬熔液的保持時(shí)間t(秒)是在下述(1)式的范圍內(nèi)。1≤t/(30d)≤20---(1)]]>但d是坩堝的最大內(nèi)徑(mm)(12)金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，聚集在金屬熔液頂部表面的非金屬夾雜物的測(cè)定是在金屬試料懸浮熔化后切斷高頻電流，用CCD照像機(jī)拍攝冷卻中的金屬試料的表面和非金屬夾雜物的輝度差，對(duì)該影像進(jìn)行圖像處理后，測(cè)定非金屬夾雜物的島狀占有面積。
(13)在(11)中記載的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，變化 (t懸浮金屬熔液的保持時(shí)間(秒)、d坩堝的最大內(nèi)徑(mm))，進(jìn)行懸浮熔化處理，調(diào)查每一個(gè) 以最大頻度產(chǎn)生的非金屬夾雜物的直徑L后，預(yù)先掌握 與L的關(guān)系，在進(jìn)行其他的金屬純凈度評(píng)價(jià)時(shí)，將 選定在所期望的值，對(duì)該其他金屬進(jìn)行懸浮熔化處理，根據(jù)選定的 在上述其他金屬中以最大頻度產(chǎn)生的非金屬夾雜物的直徑L，推定為與預(yù)先掌握的關(guān)系相同，測(cè)定在上述其他金屬中直徑為L的非金屬夾雜物的產(chǎn)生量N，以該N作為上述其他金屬的純凈度進(jìn)行評(píng)價(jià)。
(14)在(13)中記載的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，測(cè)定該其他金屬中直徑為L以上的L1、L2、……的非金屬夾雜物的產(chǎn)生量N1、N2、……，以該N1、N2、……作為該其他金屬的純凈度進(jìn)行評(píng)價(jià)。
(15)在(10)中記載的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，從排出的非金屬夾雜物之中的最大直徑者中選擇10個(gè)以上的粒子，利用極值統(tǒng)計(jì)法推斷在采集該金屬片的金屬中存在的最大粒徑的非金屬夾雜物直徑。
對(duì)附圖的簡要說明圖1(a)是冷卻坩堝裝置的重要部分的說明圖，圖1(b)是圖1(a)的イ-イ縱剖面圖。
圖2(a)是冷卻坩堝的作用說明圖，圖2(b)是圖2(a)的縱剖面圖。
圖3是表示冷卻坩堝裝置的坩堝形狀的說明圖。
圖4是表示高頻電流和渦流電流的流動(dòng)的說明圖。
圖5是表示懸浮熔化保持時(shí)間和非金屬夾雜物排出率的關(guān)系圖。
圖6是表示上浮非金屬夾雜物的在表面深度中存在比率圖。
圖7(a)是說明聚集在穩(wěn)定的懸浮熔化中的懸浮金屬熔液表面的非金屬夾雜物的移動(dòng)圖，圖7(b)是表示感應(yīng)線圈通電中止時(shí)表面的非金屬夾雜物的存在位置圖。
圖8是表示3相交流的冷卻坩堝裝置圖。
圖9是表示作用于熔融金屬的電磁力和表面張力等的關(guān)系圖。
圖10是表示按照表面電解法的母材和懸浮熔化材的非金屬夾雜物分布圖。
圖11是表示懸浮熔化試料的取料位置圖。
圖12是表示在實(shí)施例中使用的懸浮熔化用坩堝大小例子圖。
圖13(a)是表示實(shí)施例1的氧化鋁分析結(jié)果和總氧濃度的關(guān)系圖，圖13(b)是表示產(chǎn)品缺陷和非金屬夾雜物指數(shù)的關(guān)系圖，圖13(c)是表示實(shí)施例3的氧化鋁分析結(jié)果和總氧濃度的關(guān)系圖。
圖14是表示CaO分析結(jié)果和按照泥渣(スライム)法的分析結(jié)果的關(guān)系圖。
圖15是表示冷卻坩堝熔化材的提取非金屬夾雜物個(gè)數(shù)和以往的泥渣提取夾雜物個(gè)數(shù)的關(guān)系圖。
圖16是表示非金屬夾雜物粒徑和非金屬夾雜物個(gè)數(shù)的比率關(guān)系圖。
圖17是表示鐵試料中的非金屬夾雜物的評(píng)價(jià)例子圖。
圖18是表示利用坩堝最大內(nèi)徑為30mm的冷卻坩堝的非金屬夾雜物粒子的發(fā)生狀況圖。
圖19是表示利用坩堝最大內(nèi)徑為100mm的冷卻坩渦的非金屬粒子的發(fā)生狀況圖。
圖20是表示在與圖18不同的連鑄坯中的非金屬夾雜物粒子的發(fā)生狀況圖。
圖21是表示表3的凝固后的島狀占有率和非金屬夾雜物量的關(guān)系圖。
圖22是表示從咸至基準(zhǔn)電流的80％進(jìn)行凝固的表3電流切斷后15秒后的非金屬島狀占有率和非金屬夾雜物量的關(guān)系圖。
圖23是表示從減至基準(zhǔn)電流的90％進(jìn)行凝固的表3電流切斷后15秒后的非金屬島狀占有率和非金屬夾雜物量的關(guān)系圖。
圖24是表示利用表面電解法的非金屬島狀占有率和非金屬夾雜物量的關(guān)系圖。
實(shí)施發(fā)明的最佳方式在本發(fā)明中，為了高效率地進(jìn)行試料的非金屬夾雜物的全量檢測(cè)，應(yīng)該使排出的非金屬夾雜物的聚集控制在試料的最佳位置，進(jìn)行懸浮熔化。借此，能夠簡便迅速地將排出而聚集的位置調(diào)節(jié)在能量分散型熒光X射線裝置能夠分析的合適位置上。作為其位置，當(dāng)能夠聚集在試料表面部上面的中央部附近的情況下，可以在該位置與X射線視野合而為一，另外，當(dāng)聚集在側(cè)面的表面部的中央部的情況下，通過旋轉(zhuǎn)X射線源，可以高效率地分析聚集的非金屬夾雜物。作為本發(fā)明的特征點(diǎn)，是代表性良好、廉價(jià)且能迅速進(jìn)行地金屬純凈度評(píng)價(jià)。
以下，邊參照?qǐng)D3邊說明本發(fā)明方法的具體構(gòu)成。
在能控制作為非氧化氣氛是惰性氣體或減壓氣氛10的容器11中，配置由沿圖2(a)所示的圓周方向分割的金屬扇形體1構(gòu)成、上面敞開、下面封閉的具有水冷12的金屬坩堝(冷卻坩堝)13。關(guān)于坩堝的形狀，可以是底面具有曲率、側(cè)壁面具有內(nèi)徑向上方擴(kuò)大傾鈄的形狀。坩堝被流有以高頻發(fā)射器14提供的高頻電流15的水冷線圈16圍繞。作為對(duì)象而預(yù)先測(cè)定重量的金屬試料6放置在上述坩堝內(nèi)，線圈中一旦流過電流，熔融金屬6就靠所產(chǎn)生的電磁力17在水冷金屬坩堝13內(nèi)懸浮。此時(shí)的高頻電流和感應(yīng)電流的流動(dòng)說明圖是圖4，在高頻線圈中一旦流動(dòng)高頻電流，在扇形體的高頻線圈側(cè)就產(chǎn)生感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)5。但是因?yàn)樯刃误w被縫隙(スリツト)相互隔離，所以感應(yīng)電流不在相鄰接的其他扇形體中流動(dòng)，在扇形體的高頻線圈的相對(duì)側(cè)中形成感應(yīng)電流而流動(dòng)。在金屬試料中因感應(yīng)電流而流有渦流電流7。利用該渦流電流7使金屬片加熱并熔化。此時(shí)，因?yàn)樵谌廴诘慕饘僦辛饔袦u流電流，所以借助在扇形體中流動(dòng)的感應(yīng)電流，斥力8沿金屬的中心方向起作用，依靠該斥力8熔融金屬與扇形體保持非接觸懸浮狀態(tài)。此時(shí)，因?yàn)檑釄鍍?nèi)部形狀是隨著向下方其斷面積變小，因此越是下方金屬中的電磁力作用越強(qiáng)。因此在熔融時(shí)，導(dǎo)致圖9所示的電磁力17和表面張力19及重力20的平衡，熔融金屬在坩堝內(nèi)懸浮。非金屬夾雜物比熔融金屬的比重輕，而且感應(yīng)的電磁力以將熔融金屬擠到內(nèi)側(cè)的力的反作用作用在非金屬夾雜物上，非金屬夾雜物和熔融金屬之間因?yàn)榇嬖诮缑鎻埩?，所以排到懸浮體外周18。保持一定時(shí)間后，一切斷在線圈中流動(dòng)的電流，熔融金屬就凝固，非金屬夾雜物聚集在懸浮體表面。
本發(fā)明是由使已排出到表面的非金屬夾雜物聚集在能迅速評(píng)價(jià)的位置的發(fā)明而構(gòu)成，以及由為了迅速求出存在于凝固后的非平滑表面上的非金屬夾雜物的量、組成、粒徑分布的發(fā)明而構(gòu)成。
作為本發(fā)明特征的評(píng)價(jià)排出的非金屬夾雜物量的方法是具有以下特征的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法用冷卻坩堝懸浮熔化裝置使金屬片懸浮熔化一定時(shí)間，使存在于該金屬片內(nèi)的非金屬夾雜物排出到熔融體表面，再使排出的非金屬夾雜物在表面聚集，通過具有能量分散型分光器的熒光X射線分析法直接分析懸浮熔化·凝固后的試料表面，計(jì)測(cè)構(gòu)成非金屬夾雜物的元素量，鑒定非金屬夾雜物量。
利用冷卻坩堝懸浮熔化裝置進(jìn)行懸浮熔化·凝固的試料表面是彎曲且非平滑的。而且排出到試料表面的非金屬夾雜物，呈島狀不均勻地存在于試料表面。為了迅速且簡便地分析以這樣的狀態(tài)存在的非金屬夾雜物，在本發(fā)明中，在熒光X射線分析裝置中使用能量分散型分光器，測(cè)定較寬的領(lǐng)域( 數(shù)mm，最好 10mm以上)。另外，通過分析凝固的試料整個(gè)表面，能夠更詳細(xì)且精度良好地分析非金屬夾雜物。本發(fā)明通過分析上浮在金屬表面的非金屬夾雜物能夠代表性地表示金屬整體的非金屬夾雜物的量。
作為本發(fā)明其他特征的分析排出的非金屬夾雜物的量、組成、粒徑分布的方法，是具有以下特征的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法用冷卻坩堝懸浮熔化裝置使金屬片懸浮熔化一定時(shí)間，使存在于金屬片內(nèi)的非金屬夾雜物排出到熔融體表面，再使排出的非金屬夾雜物在表面聚集。此后，懸浮熔化·凝固后的試料表面用酸溶液或鹵素·醇溶液(例如溴甲醇溶液)進(jìn)行溶解，或者在水溶液系溶液(例如，10％氯化亞鐵溶液、檸檬酸鈉溶液)或非水溶液系溶液(例如乙酰丙酮溶液)中進(jìn)行電解，提取過濾非金屬夾雜物，秤量·分析過濾的非金屬夾雜物，或者在按粒度進(jìn)行分離后進(jìn)行秤量·分析。
再有，本發(fā)明是具有以下特征的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法對(duì)金屬變化 (t懸浮熔化的保持時(shí)間(秒)，d坩堝的最大直徑(mm))進(jìn)行冷卻坩堝處理，調(diào)查每一個(gè) 以最大頻度產(chǎn)生的非金屬夾雜物直徑L，預(yù)先掌握 和L(雜質(zhì)粒子的直徑)的關(guān)系。然后在評(píng)價(jià)其他金屬純凈度時(shí)，將 選定在所希望的值，對(duì)其他金屬進(jìn)行冷卻坩堝處理。根據(jù)該選定的 在該其他金屬中以最大頻度產(chǎn)生的非金屬夾雜物的直徑L推定與上述金屬的情況是相同的，測(cè)定在該其他金屬中粒徑是L的非金屬夾雜物的產(chǎn)生量N，以N作為該其他金屬的純凈度進(jìn)行評(píng)價(jià)。另外，本發(fā)明是具有以下特征的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法測(cè)定在其他金屬中直徑為L以上的L1、L2……的非金屬夾雜物的產(chǎn)生量N1、N2、……，以該N1、N2、……作為該其他金屬的純凈度進(jìn)行評(píng)價(jià)。
用顯微鏡等觀察凝固后的金屬表面，從粒徑最大者中選擇有統(tǒng)計(jì)意義的個(gè)數(shù)即最低10個(gè)以上、希望40個(gè)以上的非金屬夾雜物，在極值統(tǒng)計(jì)紙上畫曲線，推斷最大粒徑的粒子。關(guān)于該極值統(tǒng)計(jì)紙，例如在グンベル(貢佩爾)著的極值統(tǒng)計(jì)學(xué)(生產(chǎn)技術(shù)センタ一新社刊，昭和53年6月15日第5版)中已詳細(xì)描述。作為概要，本方法的場合，例如形成像以下那樣的步驟。熔化金屬，在顯微鏡下放大提取的非金屬夾雜物，拍攝照片，測(cè)定10處以上希望40個(gè)視野內(nèi)的最大夾雜物粒徑。然后，將測(cè)定了個(gè)數(shù)的非金屬夾雜物按大小序號(hào)重新排列，算出累積分布函數(shù)，在極值概率紙上畫出線。接著算出回歸式，預(yù)測(cè)最大非金屬夾雜物粒徑。按照本發(fā)明的方法能夠代表性良好、廉價(jià)且快速地進(jìn)行金屬純凈度評(píng)價(jià)。
坩堝是如上述的形狀，例如是共知的(例如，第129·130回西山記念技術(shù)講座電磁力 利用 マテリァルプロセシング(利用電磁力的材料處理)，平成元年4月28日，社團(tuán)法人，日本鐵鋼協(xié)會(huì)發(fā)行)間歇型或稱作懸浮熔化型的上面敞開、下面封閉的坩堝。
圖5是表示試料中的氧化鋁排出率和懸浮熔化保持時(shí)間的關(guān)系圖。從該圖可知，冷卻坩堝懸浮熔化法可懸浮熔化數(shù)10gr至數(shù)kg程度的試料，從使用100g金屬片的本發(fā)明人的試驗(yàn)結(jié)果可知，若如圖5所示保持3分鐘以上的熔化，則排出約80％的試料中的非金屬夾雜物，即使熔化保持時(shí)間延長到3分鐘以上，排出率也不變化。從本發(fā)明人的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，排出到表面的非金屬夾雜物和雜質(zhì)大部分存在于表層約30μm的深度。(參照?qǐng)D6)另一方面，X射線的透過率，鐵是約100μm程度，作為非金屬物的代表的氧化鋁是數(shù)10μm程度。因此，僅僅直接測(cè)定存在排出的非金屬夾物的領(lǐng)域，像本發(fā)明那樣使用熒光X射線分析法是效率最好的。
在懸浮熔化后再凝固的試料表面是彎曲面，而且是非平滑面。因此以通常的元素分析使用的波長分散型熒光X射線不能測(cè)定本試料。因而，本發(fā)明即使?fàn)奚恍┓治鼍龋彩褂媚軠y(cè)定彎曲且非平滑面的能量分散型熒光X射線分析法。
另外，如上所述，排出在試料表面的非金屬夾雜物以島狀存在，以極不均勻的狀態(tài)存在于試料表面。從本發(fā)明人的實(shí)驗(yàn)可知，為了分析像這樣狀態(tài)的非金屬夾雜物，或需要一次測(cè)定數(shù)mm的范圍，或需要以數(shù)個(gè)部位測(cè)定小區(qū)域。實(shí)際上，若使一次X射線束達(dá)到10mm以上進(jìn)行測(cè)定，則得到精度良好的測(cè)定結(jié)果。如可能，希望盡可能在試料表面的整個(gè)區(qū)域照射一次X射線。
另一方面，目前市售的熒光X射線分析裝置多數(shù)是，使一次X射線束縮小變細(xì)，測(cè)定微小領(lǐng)域的方法是主流。像本發(fā)明那樣，使一次X射線束擴(kuò)大到數(shù)mm以上利用的情況還幾乎沒有。
另外，因?yàn)楸景l(fā)明分析非金屬夾雜物和雜質(zhì)粒子的元素組成，所以能夠區(qū)別組成且迅速地鑒定·定量包含在非金屬夾雜物和雜質(zhì)中的氧化鋁、氧化鈣、二氧化硅、氧化鎂、氧化鈉等。
為了迅速地將聚集在試料表面的非金屬夾雜物試料搬運(yùn)到熒光X射線分析裝置等中，在本發(fā)明中作為將試料從坩堝中取出的裝置，設(shè)置電磁鐵或吸盤等，吸住試料后取出并搬運(yùn)到設(shè)置在坩堝附近的上述分析裝置中。此時(shí)，由具有用于將非金屬夾雜物的聚集位置確定在分析用X射線照射范圍內(nèi)的位置設(shè)定裝置的搬運(yùn)裝置構(gòu)成。
如上所述，按照本發(fā)明，進(jìn)行冷卻坩堝懸浮熔化后、用能量分散型熒光X射線分析法分析排出到試料表面的非金屬夾雜物，計(jì)測(cè)構(gòu)成非金屬夾雜物的元素量，因此既能進(jìn)行其成分分析，又能鑒定組成。
此外，如上所述，排出到表面的非金屬夾雜物其大部分存在于表層約30μm的深度。因此，像本發(fā)明那樣，通過將凝固后的試料最表面層的50-100μm左右溶解或電解，在比數(shù)分鐘至數(shù)十分鐘的以往方法短得多時(shí)間內(nèi)，能夠回收分析作為目的的非金屬夾雜物的大部分。也如上述表明的那樣，本發(fā)明能提供作為煉鋼作業(yè)管理指標(biāo)的耐使用、具備十分迅速性和簡便性的非金屬夾雜物分析方法。
另外，通過將回收的非金屬夾雜物在進(jìn)行粒度區(qū)別分離后進(jìn)行分析，不僅能夠分析非金屬夾雜物的成分，而且能夠測(cè)定粒徑和粒度分布，分析粒度不同的成分、分析粒度不同組成。
圖7(a)、(b)是表示在感應(yīng)加熱線圈中流有通常的單相的高頻電流的以往的冷卻坩堝法中，排出到懸浮金屬熔液表面的非金屬夾雜物的移動(dòng)說明圖，圖7(a)是通電中的說明圖，圖7(b)是切斷高頻電流時(shí)的說明圖。在懸浮金屬熔液中，形成在中央上升并沿表面向下流動(dòng)的金屬熔液的緩慢液流10。在該金屬熔液的液流10中流動(dòng)后、排出到金屬熔液表面的非金屬夾雜物的一部分9-1在懸浮金屬熔液4和扇形體的間隙間移動(dòng)。在此狀態(tài)若切斷高頻電流，則非金屬夾雜物9-1如圖7(b)所示，不聚集在金屬熔液的頂部表面，而擠進(jìn)金屬熔液的下部表面附近。因此，在圖7(b)的情況下，當(dāng)評(píng)價(jià)金屬的純凈度時(shí)，就等于測(cè)定凝固后的圖7(b)的試料4的金屬表面。但是，因?yàn)榉墙饘賷A雜物分散在表面，測(cè)定面積廣，所以難說非金屬夾雜物評(píng)價(jià)的簡便性和快速性是充分的。
因此，在本發(fā)明中，在使用單相交流電的懸浮熔化的情況下，如圖7(a)所示，非金屬夾雜物圍繞熔融金屬的對(duì)稱軸涌出上升，乘沿坩堝壁下降的液流，準(zhǔn)積在側(cè)壁和熔融金屬之間。一旦切斷在線圈中流動(dòng)的電流，就像圖7(b)所示那樣，懸浮金屬靠重力作用被推壓到坩堝底部，排出到表面的非金屬夾雜物，一部分被捕集到金屬的側(cè)部，另一部分移動(dòng)到金屬的上部。在此，如果將線圈中流動(dòng)的電流的切斷，是保持在懸浮中的金屬凝固的電流水平上，在金屬凝固后再進(jìn)行，則非金屬夾雜物僅被捕集到側(cè)部，形成帶狀的聚集帶。
圖8是本發(fā)明的感應(yīng)的加熱線圈，在該線圈中通有感應(yīng)加熱線圈的位相不同的3相交流高頻電流U、V、W。該感應(yīng)加熱線圈的構(gòu)成是應(yīng)具有利用3相交流U、V、W在懸浮熔化的金屬熔液4表面形成向上流11的線性電動(dòng)機(jī)功能。另外高頻電流U、V、W的構(gòu)成是應(yīng)使金屬試料4能懸浮熔化。即本發(fā)明的感應(yīng)加熱線圈是在使金屬試料4進(jìn)行懸浮熔化的同時(shí)，在懸浮熔化的金屬熔液表面形成上流11的感應(yīng)加熱線圈。本發(fā)明，在使用3相交流電時(shí)，如圖8所示，因?yàn)樵谌刍幸毫饕惭刿釄灞谙蛏?，所以非金屬夾雜物僅聚集在上部，不管電流的切斷條件如何，凝固后也都聚集在上部，由此包含在金屬試料中的非金屬夾雜物，通過測(cè)定金屬熔液頂部的島狀占有區(qū)的非金屬夾雜物，能夠大略掌握其全量，能夠極簡便且快速地評(píng)價(jià)金屬純凈度。
實(shí)施例1用寬1500mm、厚250mm的鑄型，以鑄造速度1.2m/分鑄造的20個(gè)低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼的鋼錠，如圖11所示那樣，由鑄錠寬度方向1/4及1/2部位，切取沿鑄造方向20mm，沿厚度方向離表層30mm，沿寬度方向20mm的試料，使用內(nèi)徑40mm、深40mm、離上端20mm至40mm具有拋物線狀的斷面形狀、像圖12那樣的坩堝，在使保護(hù)氣體相對(duì)大氣壓的表壓為0.2氣壓下進(jìn)行保護(hù)氣氛熔化。在線圈中給予30KW的電力，熔化后保持5分鐘，此后經(jīng)10秒使電力成比例地降低到0KW電力。熔融試料以其頂部作為最終凝固位置，以無縮孔狀態(tài)凝固。然后調(diào)查非金屬夾雜物的島狀聚集的面積。另外，對(duì)從同一樣品的附近位置切取的相同尺寸的試料分析其總氧(T〔O〕)并進(jìn)行比較。在圖13(a)中示出兩者指數(shù)進(jìn)行比較的結(jié)果，得到良好的相互關(guān)系。同樣，在圖13(b)中示出與同一鑄錠的軋制、表面處理后的制品板的缺陷指數(shù)的指數(shù)比較，得到良好的相互關(guān)系。
實(shí)施例2用160mm方鑄型，以鑄造速度2m/分鑄造的高碳鋼的鑄錠，如圖11所示的由鑄錠邊方向1/2部位切取沿鑄造方向20mm、沿厚度方向離表層30mm、沿寬度方向20mm的試料，使用內(nèi)徑40mm、深40mm、離上端20mm至40mm具有拋物線狀的斷面形狀、像圖12那樣的坩堝，在使保護(hù)氣體相對(duì)大氣壓的表壓為0.2氣壓下進(jìn)行保護(hù)氣氛熔化。在線圈中給予30KW的電力，熔化后保持5分鐘，此后降低電力。熔融試樣以其頂部作為最終凝固位置，以無縮孔狀態(tài)進(jìn)行凝固。此后，從熔化凝固試料表面電解提取的非金屬夾雜物集中在濾紙上進(jìn)行顯微鏡觀察，從50個(gè)視野(1個(gè)視野為0.02833mm2)進(jìn)行每一視野的最大非金屬夾雜物的極值統(tǒng)計(jì)，推斷最大粒徑的非金屬夾雜物。另一方面，熔化同一尺寸的試料50個(gè)，調(diào)查各個(gè)試料表面的最大粒徑的非金屬雜物，與推斷結(jié)果進(jìn)行比較。在表2中示出進(jìn)行極值統(tǒng)計(jì)的推斷粒徑和50個(gè)試料表面中最大的非金屬夾雜物粒徑，但得到大致符合預(yù)測(cè)粒徑的結(jié)果。
表2

實(shí)施例3用寬1500mm、厚250mm的鑄型，以鑄造速度1.2m/分鑄造的低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼的20個(gè)鋼錠，由鑄錠寬度方向1/4和1/2部位，切取沿鑄造方向20mm，沿厚度方向離表層30mm，沿寬度方向20mm的試料，用內(nèi)徑40mm、深40mm、離上端20mm至40mm具有拋物線狀的斷面形狀、像圖12那樣的坩堝，在大氣壓Ar氣氛下進(jìn)行熔化，熔化后保持5分鐘，排出非金屬夾雜物后進(jìn)行凝固。
用熒光X射線分析法分析再凝固了的試料表面上呈島狀聚集的非金屬夾雜物。以一次X射線強(qiáng)度為1μA×50KV、照射徑為13mm、照射時(shí)間為30秒進(jìn)行測(cè)定。從Al、Si、Ca等的熒光X射線強(qiáng)度測(cè)定試料中的氧化鋁、二氧化硅、氧化鈣等的存在量。另外，對(duì)從同一樣品的附近位置切取的相同尺寸的試料進(jìn)行總氧分析。進(jìn)行這兩者的測(cè)定結(jié)果比較，如圖13(c)所示從熒光X射線分析得到的鋁強(qiáng)度和總氧之間得到良好的相互關(guān)系。另外，用另外切取的同樣試料，按照本發(fā)明的方法，進(jìn)行熒光X射線分析非金屬夾雜物中的鈣，求出與按照泥渣法得到的CaO的相關(guān)值，在兩者之間看到如圖14所示的良好相互關(guān)系。另外，如圖16所示，每50μm的大小分布，與泥渣法的結(jié)果幾乎沒有變化。按照本發(fā)明的方法測(cè)定包含在中間包內(nèi)的試料和鑄錠中的非金屬夾雜物量，比較的結(jié)果示于圖15中。如從圖中看到的那樣，在中間包內(nèi)非金屬夾雜物量多，在鑄錠中非金屬夾雜物少，像這樣能夠廉價(jià)快速且簡便地進(jìn)行鋼試料中的的夾雜物評(píng)價(jià)。
即，按照本發(fā)明的方法，包括在冷卻坩堝懸浮熔化中5分鐘左右，熒光X射線分析1分鐘左右以及將試料安置在裝置內(nèi)等是10分鐘左右，就能評(píng)價(jià)非金屬夾雜物，與以往的評(píng)價(jià)方法相比，能夠飛速地以短時(shí)間進(jìn)行鑄錠質(zhì)量評(píng)價(jià)。
實(shí)施例4用寬1500mm、厚250mm的鑄型，以鑄造速度1.2m/分鑄造的20個(gè)低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼的鋼錠，由鑄錠寬度方向1/4和1/2部位，切取沿鑄造方向20mm，沿厚度方向離表層30mm、沿寬度方向20mm的試料，使用內(nèi)徑40mm、深40mm、離上端從20mm至40mm具有拋物線狀的斷面形狀、像圖12那樣的坩堝，在大氣壓Ar氣氛下進(jìn)行熔化，熔化后保持5分鐘，在排出非金屬夾雜物后進(jìn)行凝固。
以本發(fā)明的表面電解法分析再凝固的試料表面。作為表面電解法，例如以熔化的試料作為陽極，固定在10％乙酰丙酮系電解液中，以電流密度5-50mA/cm2的條件，將作為基體的鋼電解0.5g程度，以排出到試料表面的非金屬夾雜物作為電解殘?jiān)?，殘留在溶液中，在電解終了后過濾電解溶液，使非金屬夾雜物在濾紙上作為殘?jiān)厥?。?duì)該殘?jiān)M(jìn)行秤量、粒度分析或成分分析等。
作為非金屬夾雜物的分析方法，或用熒光X射線分析法分析濾紙上的殘?jiān)?，或在白金坩堝中將包含殘?jiān)臑V紙加熱灰化后，用碳酸鈉、碳酸鉀、硼酸鈉的混合熔劑進(jìn)行熔化，用稀鹽酸溶液將熔塊加溫溶解后，用等離子體發(fā)光分光分析或者原子吸光分析進(jìn)行分析。
作為氧化物的粒度測(cè)定方法，使用超聲波篩分法。用超聲波使濾紙上的殘?jiān)稚⒃诩状既芤夯蛞掖既芤褐校瑢⒃撊芤鹤⑷刖哂泻线m目孔的金屬濾器上，邊給予超聲波振動(dòng)邊過濾分級(jí)，根據(jù)各自的濾器上的殘?jiān)亓亢突瘜W(xué)分析值，求出非金屬夾雜物的粒度分布和成分組成。
如圖10所示，已清楚經(jīng)懸浮熔化濃縮在表面、而且電解提取的氧化物，和將懸浮熔化中使用的試料相同母材直接電解提取的氧化物，大體上每種粒徑的提取頻度是相同的。即，按照本評(píng)價(jià)法，在試驗(yàn)中夾雜物等不變質(zhì)，能夠得到母材本身具有的非金屬夾雜物信息。因此，按照本評(píng)價(jià)方法，能夠使以往的鑄錠質(zhì)量評(píng)價(jià)飛速地在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行。
另外，按照本發(fā)明的方法。測(cè)定包含在中間包內(nèi)試料和鑄錠中的非金屬夾雜物，比較結(jié)果示于圖17。如該圖表明的那樣，在中間包內(nèi)非金屬夾雜物多，而鑄錠中非金屬夾雜物少，像這樣能夠廉價(jià)、快速且簡便地進(jìn)行鋼試料中的非金屬夾雜物評(píng)價(jià)。
實(shí)施例5本發(fā)明人從低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼的厚250mm連鑄鑄錠的皮下約30mm切取試料，使用坩堝的最大內(nèi)徑為30mm的冷卻坩堝，在大氣壓Ar氣氛下將試料懸浮熔化，將懸浮金屬熔液保持后述的t秒時(shí)間，然后使金屬熔液凝固。目視觀察在凝固體表面聚集的非金屬夾雜物粒子。以非金屬夾雜物粒子聚集在表面的凝固體作為陽極，固定在10％乙酰丙酮系電解液中，在電流密度5-50mA/Cm2的條件下，與凝固體的表面金屬雜質(zhì)粒子一起電解0.5g。然后過濾電解溶液，用超聲波篩分法分散濾紙上的殘?jiān)⑷刖哂兴Ｍ笮∧靠椎慕饘贋V器上，邊給予超聲波振動(dòng)邊進(jìn)行過濾分級(jí)。
本發(fā)明人對(duì)相同爐料的連鑄鑄錠進(jìn)行3次上述試驗(yàn)，懸浮金屬熔液的保持時(shí)間t分別是60秒、120秒和180秒。另外分級(jí)過的非金屬夾雜物粒子，根據(jù)其大小，分類為8種第1種(300μm以上)、第2種(250μm-300μm)、第3種(200μm-250μm)、第4種(150μm-200μm)、第5種(100μm-150μm)、第6種(50μm-100μm)、第7種(10μm-50μm)、第8種(不到10μm)。
圖18是試驗(yàn)結(jié)果，縱軸是每1kg金屬片的非金屬夾雜物粒子的個(gè)數(shù)。如在t＝60″(實(shí)線)的柱式圖解中看到的那樣，在懸浮金屬熔液的保持時(shí)間t為60秒時(shí)，以最大的頻度產(chǎn)生的非金屬夾雜物粒子的大小是第5種，是100μm-150μm的大小。另一方面，如在t＝120″(虛線)的柱式圖解中看到的那樣，懸浮金屬熔液的保持時(shí)間是120秒時(shí)，最大頻度的非金屬夾雜物粒子是第7種。另外，如在t＝180″(一點(diǎn)點(diǎn)劃線)的折線圖中看到的那樣，懸浮金屬熔液的保持時(shí)間是180秒時(shí)，最大頻度的非金屬夾雜物粒子是第8種。
此外，如在圖18看到的那樣，第1種-第5種的大型非金屬夾雜物粒子，在60秒的保持時(shí)間幾乎都聚集在金屬熔液表面，即使保持時(shí)間延長到120秒、180秒，其數(shù)目也幾乎不增加。另外，第6種-第7種的中型非金屬夾雜物粒子，在60秒的保持時(shí)間向金屬熔液表面的聚集是不充分的，但120秒的保持時(shí)間大部分聚集在金屬熔液表面，但保持時(shí)間進(jìn)一步延長到180秒，其數(shù)目也幾乎不增加。第8種的小型非金屬夾雜物的粒子，用120秒的保持時(shí)間是不夠的，經(jīng)180秒的保持，大部分聚集在金屬熔液表面。
本發(fā)明人使用坩堝的最大內(nèi)徑為100mm的冷卻坩堝代替圖18的最大內(nèi)徑30mm坩堝，從與圖18相同的連鑄鑄錠的皮下約30mm切取試料，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。另外在此時(shí)，懸浮金屬熔液的保持時(shí)間t是110秒、220秒、330秒。聚集在懸浮金屬熔液表面的非金屬夾雜物粒子進(jìn)行與圖18情況相同的處理而分級(jí)。
圖19是其試驗(yàn)結(jié)果。此時(shí)，如在t＝55″的二點(diǎn)點(diǎn)劃線的折線圖中看到的那樣，在懸浮金屬熔液的保持時(shí)間是55秒時(shí)，第1種以上的極大非金屬夾雜物粒子聚集，但比此小的非金屬夾雜物粒子的聚集是不充分的。非金屬夾雜物粒子的大小是100μm-150μm的第5種成為最大頻度的t，在圖18中是60″，而在圖19中成為110″。同樣，非金屬夾物粒子的大小是10μm-50μm的第7種成為最大頻度的t，在圖18中是120″，而在圖19中成為220″。
如上所述，在坩堝最大內(nèi)徑不同的冷卻坩堝的情況下，若不改變懸浮金屬熔液的保持時(shí)間t，則不能使相同大小的非金屬夾雜物粒子聚集。但是，若使用坩堝最大內(nèi)徑(dmm)與懸浮金屬熔液的保持時(shí)間t的比 ，則如在圖18和圖19中看到的那樣，即使改變坩堝的內(nèi)徑d，在 相同的情況下，相同大小的非金屬夾雜物發(fā)生聚集。即在 為2時(shí)，在圖18中和在圖19中第5種都成為最大頻度，在 為4時(shí)，在圖18中和在圖19中第7種都成為最大頻度。
因此在本發(fā)明中，在使用大小不同的坩堝時(shí)，可根據(jù) 調(diào)整懸浮金屬熔液的保持時(shí)間，但通過這種調(diào)整，即使使用大小不同的坩堝時(shí)，也能正確掌握非金屬夾雜物粒子，并且可以直接比較使用大小不同的坩堝時(shí)的非金屬夾雜物粒子的測(cè)定結(jié)果。
根據(jù)本發(fā)明人等的見識(shí)，用冷卻坩堝進(jìn)行處理，所觀測(cè)的大小超過300μm的巨大非金屬夾雜物粒子，對(duì)一切品種的鋼材來說都是不利的。因此希望時(shí)常預(yù)先掌握。這樣巨大的非金屬夾雜物粒子，如在圖19的二點(diǎn)點(diǎn)劃線折線圖中看到的那樣，在t/(30d)=1]]>時(shí)，幾乎都聚集。因此，本發(fā)明的 規(guī)定為1以上。在圖18和圖19中雖然沒有表示，但根據(jù)本人等的見識(shí)，若t/ 達(dá)到6以上，則比第8種更細(xì)小的非金屬夾雜物粒子稍微增加。但是， 是20，細(xì)小非金屬夾雜物粒子的這種微增達(dá)到飽和。因此， 超過20是不必要的。由此本發(fā)明的t/ 規(guī)定為20以下。
本發(fā)明人等使用與圖18相同的坩堝最大內(nèi)徑30mm的冷卻坩堝，從與圖18不同的連鑄鑄錠切取試料，使懸浮金屬熔液保持時(shí)間達(dá)到60秒、120秒、180秒進(jìn)行試驗(yàn)。另外，聚集在懸浮金屬熔液表面的雜質(zhì)粒子與圖18情況相同地進(jìn)行處理而分級(jí)。
圖20是其試驗(yàn)結(jié)果。因?yàn)閳D20是與圖18不同爐料的連鑄鑄錠，所以非金屬夾雜物粒子個(gè)數(shù)與圖18不同。但是在 是2時(shí)，以最大頻度產(chǎn)生的非金屬夾雜物粒子的大小與圖18同樣是第5種，在 是4時(shí)，最大頻度的非金屬夾雜物粒子與圖18同樣是第7種，在 是6時(shí)，最大頻度的非金屬夾雜物粒子與圖18同樣是第8種。另外圖20的情況也與在圖18中所述的相同，第1種-第5種的大型非金屬夾雜物粒子，在 是2時(shí)，幾乎都聚集在金屬熔液表面，即使使 再達(dá)到4和6，其數(shù)目也幾乎不增加。并且第6種-第7種的中型非金屬夾雜物粒子，在t/ 是2時(shí)，向金屬熔液表面的聚集不充分，但在 是4時(shí)，大部聚集在金屬熔液表面，即使使 達(dá)到6，也幾乎不增加。
也就是說，盡管進(jìn)行測(cè)定的連鑄鑄錠的爐料不同，但第5種的非金屬夾雜物粒子，在 是2時(shí)，以最大的頻度表現(xiàn)，第7種的非金屬夾雜物粒子，在 是4時(shí)，以最大頻度表現(xiàn)。在本發(fā)明中，例如在圖18的爐料的連鑄鑄錠中，使 按2，4，6那樣改變，進(jìn)行冷卻坩堝處理，每一個(gè) 以最大的頻度產(chǎn)生的非金屬夾雜物粒子的直徑L預(yù)先把握為第5種、第7種、第8種。
若像這樣的預(yù)先把握，則在進(jìn)行評(píng)價(jià)其他爐料，例如圖20的連鑄鑄錠的純凈度時(shí)，例如若將 選定在4，進(jìn)行冷卻坩堝處理，則推斷在圖20的情況下，以最大頻度產(chǎn)生的非金屬夾雜物粒子的直徑L也是第7種。此時(shí)按本發(fā)明測(cè)定L是第7種非金屬夾雜物粒子的發(fā)生量為N個(gè)/Kg?；蛘邷y(cè)定L是7種以上的第1種-第7種非金屬夾雜物粒子的發(fā)生量N1、N2、……N7。
例如連鑄鑄錠進(jìn)行塑性加工制成鋼成品。此時(shí)，非金屬夾雜物粒子在鋼材和鋼成品的制造過程中產(chǎn)生裂紋等缺陷，并且產(chǎn)生使鋼成品的使用壽命縮短等質(zhì)量上的缺陷。但是如果塑性加工手段不同，并且鋼成品的種類不同，使得產(chǎn)生裂紋等缺陷和質(zhì)量上的缺陷的非金屬夾雜物粒子大小也發(fā)生變化。即，由于塑性加工手段和成品鋼種類不同，往往只有比第7種大的非金屬夾雜物粒子產(chǎn)生缺陷，而比第7種小的非金屬夾雜物粒子不產(chǎn)生缺陷。
在此時(shí)，不必要測(cè)定比第7種小的非金屬夾雜物粒子的發(fā)生量，因此例如將 (30d)選定為4進(jìn)行冷卻坩堝處理，通過測(cè)定第7種非金屬夾雜物的發(fā)生量N個(gè)/Kg，可以進(jìn)行該金屬純凈度的評(píng)價(jià)。在此時(shí)，因?yàn)椴槐匾獪y(cè)定比第7種更多發(fā)生的第8種非金屬夾雜物粒子的發(fā)生量，所以金屬純凈度的測(cè)定也比以往簡便化且容易。
實(shí)施例6本發(fā)明人從3種不同爐料、厚250mm的低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼的連鑄鑄錠切取試料，用坩堝最大內(nèi)徑為30mm的冷卻坩堝，在大氣壓的Ar氣氛下，將上述試料懸浮熔化，將懸浮金屬熔液保持120秒，使非金屬夾雜物聚集在懸浮金屬熔液的表面后，切斷在冷卻坩堝的線圈中流動(dòng)的高頻電流，用CCD照像機(jī)拍攝從高頻電流切斷經(jīng)過10秒時(shí)和經(jīng)過15秒時(shí)的坩堝內(nèi)的金屬上部表面。此時(shí)，在坩堝內(nèi)的金屬上部表面，非金屬夾雜物的占有部位形成島狀，由于金屬和島狀非金屬夾雜物占有部位的輝度差，非金屬夾雜物占有部位作為島狀圖像被拍照下來。對(duì)該圖像進(jìn)行圖像處理，分別求出非金屬夾雜物的占有部位面積。
另外，用CCD照像機(jī)拍攝在鉗鍋內(nèi)的表面上聚集了非金屬夾雜物的金屬試料，凝固結(jié)束后再從坩堝取出，在常溫下測(cè)定島狀非金屬夾雜物的占有部面積后，作為陽極固定在10％乙酰丙酮系電解液中，在電流密度5-50mA/cm2的條件下使金屬表面電解0.5gr，進(jìn)行過濾，然后測(cè)定非金屬夾雜物的重量。
本發(fā)明人還從3種不同爐料的低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼的連鑄鑄錠切取試料，用坩堝最大內(nèi)徑100mm的冷卻坩堝，在大氣壓的Ar氣氛下將上述試料懸浮熔化，將懸浮金屬熔液保持400秒，使非金屬夾雜物聚集在懸浮金屬熔液的表面后，切斷在冷卻坩堝的線圈中流動(dòng)的高頻電流，用CCD照像機(jī)拍照從高頻電流切斷經(jīng)過10秒時(shí)和經(jīng)過15秒時(shí)的坩堝內(nèi)的金屬上部表面。
所拍攝的圖像進(jìn)行與坩堝最大內(nèi)徑30mm相同的圖像處理，求出島狀非金屬夾雜物的占有部面積。另外，在坩鍋內(nèi)表面上聚集了非金屬夾雜物的金屬，與坩堝最大內(nèi)徑30mm的情況相同，在常溫下測(cè)定島狀非金屬夾雜物的占有部面積，然后將金屬表面電解1gr，測(cè)定非金屬夾雜物的重量。
這些試驗(yàn)結(jié)果示于表3中。
表3

如表3所表明的那樣，島狀非金屬夾雜物的占有面積，從電流切斷后的時(shí)間為10秒時(shí)(表3的a)為最大，隨時(shí)間的流逝而縮小，在凝固后(表3的c)最小。凝固后的島狀非金屬夾雜物占有部的面積(表3的c)和以電解得到的非金屬夾雜物量(表3的d)用圖表示的話，如圖21所示，如圖21表明的那樣，凝固后的島狀非金屬夾雜物的占有面積和以電解提取得到的非金屬夾雜物量存在密切的相關(guān)關(guān)系。因而非金屬夾雜物量的評(píng)價(jià)可以不進(jìn)行費(fèi)事的電解提取，而是通過測(cè)定凝固后的島狀非金屬夾雜物的占有面積來進(jìn)行。
圖22是表示從表3的電流切斷經(jīng)過15秒時(shí)的島狀非金屬夾雜物占有部的面積(表3的b)和以電解得到的非金屬夾雜物量(表3的d)的關(guān)系圖。圖22與圖21相比變動(dòng)大，但是從電流切斷經(jīng)過15秒的島狀非金屬夾雜物占有部的面積也與用電解提取得到的非金屬夾雜物量有密切的相關(guān)關(guān)系。因而非金屬夾雜物量不需等試料凝固，用CCD照像機(jī)拍攝從電流切斷經(jīng)過15秒時(shí)的坩堝內(nèi)的金屬上部表面上形成的島狀非金屬夾雜物的占有部，對(duì)金屬的島狀非金屬夾雜物占有部的輝度差的圖像進(jìn)行圖像處理，測(cè)定非金屬夾雜物的占有面積，就能進(jìn)行評(píng)價(jià)。
圖23是表示從表3的電流切斷后經(jīng)過10秒時(shí)的島狀非金屬夾雜物占有部面積(表3的a)和用電解得到的非金屬夾雜物量(表3的d)的關(guān)系圖。如圖23表明的那樣，在從電流切斷經(jīng)過10秒時(shí)，在島狀非金屬夾雜物占有部面積和非金屬夾雜物量之間沒有很密切的相關(guān)關(guān)系。因此，從電流切斷經(jīng)過10秒時(shí)的島狀非金屬夾雜物占有部面積，作為評(píng)價(jià)非金屬夾雜物量的尺度是不適當(dāng)?shù)?。由于以上的理由，在本發(fā)明中，從電流切斷經(jīng)過不到15秒時(shí)期的島狀非金屬夾雜物占有部面積，不能用于金屬純凈度的評(píng)價(jià)，而從電流切斷經(jīng)過15秒以上時(shí)期的島狀非金屬夾雜物的占有部面積專門用于金屬純凈度評(píng)價(jià)。
根據(jù)本發(fā)明人的見識(shí)，冷卻坩堝中的懸浮金屬熔液的保持時(shí)間t(秒)和坩堝最大內(nèi)徑d(mm)之比 不到1時(shí)，非金屬夾雜物向懸浮金屬熔液表面的聚集是不充分的。若 達(dá)到1時(shí)，則大小為300μm左右的大型非金屬夾雜物聚集在懸浮金屬熔液的表面。300μm左右的大型非金屬夾雜物在鋼材和鋼成品的制造過程中及使用時(shí)大多發(fā)生缺陷。因此，在非金屬夾雜物管理時(shí)最好t/ 是1以上。一旦使 大于1，則隨 增加的同時(shí)，小的非金屬夾雜物也聚集在懸浮金屬熔液的表面。但是，即使 超過20，聚集在懸浮金屬熔液表面的非金屬夾雜物也不再增加。因而懸浮金屬熔液的保持時(shí)間t最好是1≤t/(30d)≤20]]>的范圍。
圖7(a)、(b)是在懸浮金屬熔液表面聚集的非金屬夾雜物的移動(dòng)說明圖。圖7(a)是線圈中流動(dòng)高頻電流、保持懸浮金屬熔液時(shí)的模式圖。在此時(shí)，在懸浮的金屬熔液4內(nèi)，形成在中央上升并沿表面流動(dòng)的金屬熔液緩流液10。通過該金屬熔液流10聚集在金屬熔液表面的非金屬夾雜物9流向扇形體1側(cè)，移動(dòng)到扇形體1側(cè)。如果切斷高頻電流，該金屬熔液流10也消失，如圖7(b)所示，移動(dòng)到扇形體1側(cè)的非金屬夾雜物為了凝集而移動(dòng)到中央部，直至形成島狀非金屬夾雜物占有部。在表3中從電流切斷后時(shí)間為10秒時(shí)的島狀非金屬夾雜物占有部面積(表3的a)為最大的理由被認(rèn)為是，在從電流切斷后時(shí)間為10秒時(shí)，扇形體1側(cè)的非金屬夾雜物是向中央移動(dòng)中，凝集不充分，分散存在于金屬熔液的表面。
實(shí)施例7從厚250mm的低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼的連鑄鑄錠皮下30mm鄰接部位切取2塊金屬試料，一塊作為比較例用以往的具有單相高頻感應(yīng)加熱線圈的裝置進(jìn)行懸浮熔化，另一塊作為本發(fā)明例用具有3相交流感應(yīng)加熱線圈的裝置進(jìn)行懸浮熔化，熔化后經(jīng)過10秒后停止通電，將金屬試料冷卻到室溫。所用坩堝的最大直徑是30mm，供給電力一共是30KVA，高頻的頻率一共是100KHz。
觀察非金屬夾雜物向頂部的聚集度后，進(jìn)行以下的評(píng)價(jià)。
冷卻到常溫的試料作為陽極固定在10％乙酰丙酮系電解液中，在電流密度5-50mA/cm2的條件下電解金屬表面，在任何場合，作為第一階段電解懸浮金屬熔液頂部側(cè)的金屬表面，然后作為第二階段電解金屬表面的全體。過濾電解中使用的溶液，將非金屬夾雜物分級(jí)并測(cè)定其重量。
第一階段的非金屬夾雜物量和第二階段的非金屬夾雜物量合計(jì)的非金屬夾雜物量，本發(fā)明例的場合與比較例的場合也是大致等量的。但第一階段的非金屬夾雜物量，本發(fā)明例的場合是上述合計(jì)的非金屬夾雜物量的約95％，與此相比，比較例的場合是合計(jì)的非金屬夾雜物量的約60％。即本發(fā)明例的場合，因?yàn)榉墙饘賷A雜物聚集在懸浮金屬熔液的頂部側(cè)，所以在第一階段的電解中提取出大致全量的非金屬夾雜物。因而可以省略第二階段的，也能比以往更迅速且簡易地測(cè)定非金屬夾雜物量。另一方面，在比較例中因?yàn)榉墙饘賷A雜物分散在全體表面，所以在第一階段的電解中提取的非金屬夾雜物是約60％，第二階段是不可缺少的。
即本發(fā)明的金屬純凈度的評(píng)價(jià)方法是下述的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法；使用具有利用3相交流高頻電流的感應(yīng)加熱線圈的本發(fā)明冷卻坩堝，在懸浮熔融的金屬熔液表面形成向上液流，使排出到金屬熔液表面的非金屬夾雜物聚集在金屬熔液頂部的表面，測(cè)定聚集在金屬熔液頂部表面的非金屬夾雜物，以該測(cè)定值評(píng)價(jià)金屬的純凈度。
另外，本發(fā)明人從爐料不同的3個(gè)低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼的連鑄錠分別切取金屬試料，使用具有本發(fā)明的3相交流感應(yīng)加熱線圈的裝置將上述試料分別懸浮熔化。在懸浮熔融狀態(tài)保持約10秒后，停止通電，用CCD照像機(jī)拍照冷卻中的金屬試料的頂部。此時(shí)，因?yàn)槔鋮s中的金屬輝度與非金屬夾雜物輝度不同，可以在任何場合都可得到在中央部位形成非金屬夾雜物的島狀占有區(qū)的圖像。通過對(duì)該圖像進(jìn)行圖像處理，測(cè)定非金屬夾雜物的島狀占有區(qū)的面積。
將各個(gè)金屬試料冷卻到常溫，以與上述相同的方法電解金屬表面，測(cè)定非金屬夾雜物的重量。圖24是表示非金屬夾雜物的島狀占有區(qū)面積和以電解得到的非金屬夾雜物量的關(guān)系圖。如圖24表明的那樣，兩者之間有極密切的相關(guān)關(guān)系。在測(cè)定以電解法得到的非金屬夾雜物量的場合，必須進(jìn)行金屬試料的冷卻、電解、過濾、秤量等，處理是煩瑣的，并且在處理上花費(fèi)時(shí)間。而另一方面測(cè)定非金屬夾雜物的島狀占有區(qū)面積的場合，處理是極簡單的，并且能以極短的時(shí)間進(jìn)行。因而在本發(fā)明中測(cè)定非金屬夾雜物的島狀占有區(qū)的面積，以該面積評(píng)價(jià)非金屬夾雜物的量而測(cè)定非金屬夾雜物的島狀占有面積的方法是精度高、簡易且迅速的，因此在以非金屬夾雜物作為鋼的制造上或使用上的指針而使用的場合是極適當(dāng)?shù)摹?br> 實(shí)施例8從鑄造中的中間包內(nèi)的鋼水取出澆注試料，用連鑄 機(jī)鑄造低碳鋼，切取100g的長方形試料，用冷卻坩堝裝置，在大氣壓的Ar氣氛下進(jìn)行熔化，熔化后保持5分鐘，排出夾雜物后進(jìn)行凝固。
熒光X射線分析冷卻坩堝熔化試料。以一次X射線強(qiáng)度為1μA×50KV、照射時(shí)間為90秒進(jìn)行測(cè)定。從Al、Si、Ca等的熒光X射線強(qiáng)度求出試料中的氧化鋁、二氧化硅、氧化鈣等的存在量指標(biāo)。
將冷卻坩堝熔化試料以能繞中心軸旋轉(zhuǎn)那樣固定在試料旋轉(zhuǎn)裝置的試料保持臺(tái)之間，以轉(zhuǎn)速6轉(zhuǎn)/分邊旋轉(zhuǎn)，邊以上述條件進(jìn)行熒光X射線分析，其結(jié)果示于表4中。在表4中，作為比較例的不使用試料旋轉(zhuǎn)裝置，改變?cè)嚵系姆较?、逐個(gè)進(jìn)行靜止?fàn)顟B(tài)下的測(cè)定，其結(jié)果也同時(shí)示出。
表4


如在該比較例中看到的那樣，在非金屬夾雜物的分布上隨測(cè)定面不同有明顯的波動(dòng)，如果評(píng)價(jià)試料的側(cè)面的整個(gè)面，則得不到正確的結(jié)果。根據(jù)本發(fā)明的結(jié)果，與比較例的4個(gè)面測(cè)定值的平均值大體上一致。顯示能作為非金屬夾雜物的指標(biāo)使用。另一方面，按照本發(fā)明每個(gè)試料的評(píng)價(jià)時(shí)間是3分鐘，能達(dá)到約為比較例速度的1/4。即使用本發(fā)明的試料旋轉(zhuǎn)裝置的斷續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)方式進(jìn)行比較例的4面測(cè)定，評(píng)價(jià)時(shí)間也能縮短40％。
工業(yè)實(shí)用性如以上所述，使用本發(fā)明的方法，既能保持良好的代表性和制品的相關(guān)性，又能迅速且廉價(jià)的分析評(píng)價(jià)金屬中的非金屬夾雜物。按照本發(fā)明的夾雜物的迅速評(píng)價(jià)，例如作為煉鋼作業(yè)的管理指標(biāo)，作為將中間制品送向下道工序時(shí)的質(zhì)量保證，或者作為新工藝的開發(fā)引入時(shí)的評(píng)價(jià)指標(biāo)是可以使用的。
權(quán)利要求
1.金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，它是由下述裝置構(gòu)成，即由具有曲率的底面和具有向上部逐漸擴(kuò)大的傾斜面的側(cè)壁面構(gòu)成、且中間插有半徑方向的縫隙的水冷金屬坩堝和，產(chǎn)生從該水冷金屬坩堝的側(cè)壁面朝向中心方向的斥力、從而導(dǎo)通邊使金屬懸浮邊熔化的高頻電流的感應(yīng)線圈和，是非氧化性氣氛的容納容器構(gòu)成的金屬懸浮熔化裝置和，將非金屬夾雜物聚集于在該懸浮熔化裝置中熔化·凝固的金屬表面特定位置的金屬從該懸浮熔化裝置取出、移送到分析裝置的搬運(yùn)裝置，以及用于分析聚集的該非金屬夾雜物的分析裝置。
2.權(quán)利要求1所述的金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，它是由下述裝置構(gòu)成，即由以沿圓周方向分割的扇形體構(gòu)成的上面敞開、下面封閉的水冷金屬坩堝和，圍繞該金屬坩堝而配置的、導(dǎo)通高頻電流的感應(yīng)線圈和，由非氧化性氣氛容器構(gòu)成的金屬懸浮熔化裝置和，將用該懸浮熔化裝置熔化·凝固的金屬從該水冷金屬坩堝中取出、而且移動(dòng)、能固定在所定分析位置的搬運(yùn)裝置和，分析在該金屬表面聚集的非金屬夾雜物的能量分散型熒光X射線裝置。
3.權(quán)利要求1所述的金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，它是由下述裝置構(gòu)成，即由以沿圓周方向分割的扇形體構(gòu)成的上面敞開、下面封閉的水冷金屬坩堝和，圍繞該金屬坩堝而配置的、導(dǎo)通高頻電流的感應(yīng)線圈和，非氧化性氣氛容器構(gòu)成的金屬懸浮熔化裝置和，將用該懸浮熔化裝置熔化·凝固的金屬從該水冷金屬坩堝中取出且搬運(yùn)到所定的處理裝置中的金屬搬運(yùn)裝置和，在用該處理裝置熔化·凝固的金屬表面上濃縮的非金屬夾雜物進(jìn)行提取的酸溶解或電解裝置。
4.權(quán)利要求1所述的金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，它是由下述裝置構(gòu)成，即由以沿圓周方分割的扇形體構(gòu)成的上面敞開、下面封閉的水冷金屬坩堝和，圍繞該金屬坩堝而配置的、在其內(nèi)部導(dǎo)通邊使熔融金屬懸浮熔化、邊給予在該熔融金屬表面沿坩堝壁向上移動(dòng)推力的高頻3相交流電流的感應(yīng)線圈和，非氧化性容器構(gòu)成的金屬懸浮熔化裝置和，分析在用該懸浮熔化裝置熔化·凝固的金屬表面上聚集的非金屬夾雜物的輝度差面積換算裝置。
5.權(quán)利要求1所述的金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，供給在線圈中流動(dòng)電流的裝置是單相交流電流。
6.權(quán)利要求2-4中任一項(xiàng)所述的金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，坩堝底面的形狀具有用對(duì)稱面將以垂直軸作為對(duì)稱軸的旋轉(zhuǎn)體二分之一切開的底部形狀和保持與該對(duì)稱面相同或者上面擴(kuò)大的類似水平斷面形狀的圓錐臺(tái)上部形狀。
7.權(quán)利要求2-4中任一項(xiàng)所述的金屬純凈度評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，坩堝的底面是內(nèi)面直徑的90％以上的底面形成平面狀。
8.金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，利用懸浮熔化裝置將金屬片懸浮熔化一定時(shí)間，使存在該金屬片內(nèi)的非金屬夾雜物排出到熔融體表面，通過使用能量分散型分光器的熒光X射線分析法直接分析凝固后是彎曲且是非平滑的金屬表面，計(jì)測(cè)構(gòu)成非金屬夾雜物的元素量，鑒定非金屬夾雜物量。
9.權(quán)利要求8所述的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，利用懸浮熔化裝置將金屬片懸浮熔化一定時(shí)間，使存在于該金屬片內(nèi)的非金屬夾雜物排出到熔融體表面，將熔化時(shí)最上點(diǎn)和最下點(diǎn)連結(jié)起來的軸為中心間歇或連續(xù)地旋轉(zhuǎn)，通過使用能量分散型分光器的熒光X射線分析金屬表面的分析方法，直接分析凝固后彎曲且是非平滑金屬表面，計(jì)測(cè)構(gòu)成非金屬夾雜物的元素量，鑒定類別或起原不同的非金屬夾雜物量。
10.金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，利用懸浮熔化裝置將金屬片懸浮熔化一定時(shí)間，使存在于該金屬內(nèi)的非金屬夾雜物排出到熔融體表面，將凝固后的金屬表面用酸溶液進(jìn)行溶解或者在水溶液系溶液、非水溶液系溶液中進(jìn)行電解，提取過濾非金屬夾雜物，秤量·分析過濾后的非金屬夾雜物，或者按粒度級(jí)別進(jìn)行分離后秤量·分析過濾后的非金屬夾雜物。
11.權(quán)利要求10所述的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，使金屬內(nèi)的非金屬夾雜物聚集在懸浮金屬熔液表面的懸浮金屬熔液保持時(shí)間t(秒)是在下述(1)式的范圍內(nèi)，1≤t/(30d)≤20---(1)]]>其中d是坩堝的最大內(nèi)徑(mm)。
12.金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，聚集在金屬熔液頂部表面的非金屬夾雜物的測(cè)定是，在使金屬試料懸浮熔化后切斷高頻電流，用CCD照像機(jī)拍攝冷卻中的金屬試料表面和非金屬夾雜物的輝度差，對(duì)該圖像進(jìn)圖像處理后，測(cè)定非金屬夾雜物的島狀占有面積。
13.權(quán)利要求11所述的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，變化 (t懸浮金屬熔液的保持時(shí)間(秒)，d坩堝最大內(nèi)徑(mm))進(jìn)行懸浮熔化處理，調(diào)查每一個(gè) 以最大頻度發(fā)生的非金屬夾雜物直徑L后，預(yù)先掌握 和L的關(guān)系，在進(jìn)行其他金屬的純凈度評(píng)價(jià)時(shí)，將 選定在希望的值，對(duì)這些其他金屬進(jìn)行懸浮熔化處理，根據(jù)該選定的 ，在這些其他金屬中以最大頻度發(fā)生的非金屬夾雜物直徑L推定為與預(yù)先掌握的關(guān)系相同，測(cè)定在這些其他金屬中直徑為L的非金屬夾雜物發(fā)生量N，以該N作為這些其他金屬的純凈度進(jìn)行評(píng)價(jià)。
14.權(quán)利要求13所述的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，測(cè)定這些其他金屬中直徑為L以上的L1、L2……的非金屬夾雜物發(fā)生量N1、N2……，以該N1、N2……作為這些其他金屬的純凈度進(jìn)行評(píng)價(jià)。
15.權(quán)利要求10所述的金屬純凈度評(píng)價(jià)方法，其特征在于，從被排出的非金屬夾雜物中最大直徑者之中選擇10個(gè)以上粒子，利用極值統(tǒng)計(jì)法推斷存在于切取該金屬片的金屬中的最大粒徑的非金屬夾雜物直徑。
全文摘要
本發(fā)明的特征是，利用在金屬制造過程中采取的試料評(píng)價(jià)造成制品缺陷的金屬中存在的非金屬夾雜物粒子數(shù)量和組成等時(shí)，為了能夠代表性良好、迅速且廉價(jià)地進(jìn)行評(píng)價(jià)，用冷卻坩堝懸浮熔化裝置將金屬片懸浮熔化一定時(shí)間，使存在于該金屬片內(nèi)的非金屬夾雜物粒子排出到熔融體表面，使用能量分散型分光器的熒光X射線分析法直接分析凝固后彎曲且是非平滑的試料表面，并通過其他的化學(xué)或物理的測(cè)定，根據(jù)計(jì)測(cè)或者分析構(gòu)成非金屬夾雜物粒子的元素量，鑒定非金屬夾雜物量。
文檔編號(hào)G01N33/20GK1150839SQ96190353
公開日1997年5月28日 申請(qǐng)日期1996年3月14日 優(yōu)先權(quán)日1995年3月14日
發(fā)明者梅澤一誠, 植森龍治, 藤健彥, 竹內(nèi)榮一, 鈴木節(jié)雄, 千葉光一, 近藤裕之, 小野昭, 淵上勝弘, 若生昌光 申請(qǐng)人:新日本制鐵株式會(huì)社