專利名稱：熒光分光光度計(jì)紫外-可見吸收附件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本裝置涉及一種分光光度測定的裝置。
熒光分光光度法和紫外—可見分光光度法都是重要且有效的光譜化學(xué)分析手段，通常熒光分光光度法的靈敏度比紫外—可見分光光度法高3個(gè)數(shù)量級左右，有時(shí)甚至更高，但它只適用于吸光后能發(fā)熒光的物質(zhì)，而紫外—可見分光光度法適用于所有吸光物質(zhì)，應(yīng)用范圍廣。紫外—可見分光光度計(jì)與熒光分光光度計(jì)在儀器上的主要差別由方法的原理所決定，前者有一個(gè)單色器，在入射方向上檢測；后者有入射和出射兩個(gè)單色器，在入射垂直方向上檢測。這種差別使它們成為兩類不同的儀器和分析方法，用戶資金投入較多，而且限制了它們在許多方面的應(yīng)用。多年來，有不少試圖將這兩類儀器合二為一的嘗試。李昌厚等(《液相色譜儀紫外分光/熒光檢測器研制》，分析儀器，1989，416)提出一種一機(jī)兩用的方案，它采用兩套檢測系統(tǒng)，但它僅僅限于根據(jù)兩種儀器光路上的差別，在光路上，液池后設(shè)分光檢測器和熒光檢測器。
本發(fā)明創(chuàng)造的目的旨在提供一種可拆卸附件，利用物質(zhì)的散射性質(zhì)和熒光計(jì)的同步掃描功能在商品熒光計(jì)上進(jìn)行物質(zhì)的紫外—可見分光光譜分析，使熒光分光光度計(jì)和紫外—可見分光光度計(jì)結(jié)合，實(shí)現(xiàn)一機(jī)兩用。
本裝置包括池架和散射池體，池架由散射池體架和比色皿架并排相連而成，池架采用硬質(zhì)材料制成，散射池體架和比色皿架的側(cè)面開設(shè)處于熒光計(jì)光路上的貫通孔；散射池體由池體和池體內(nèi)的散射物質(zhì)組成，池體置于散射池體架中，池體的外側(cè)與池架的內(nèi)壁吻合，池體材料為透光物質(zhì)。
池架采用各種硬質(zhì)材料制成，如鋼，鑄鐵，鋁合金，銅，硬塑料等，其結(jié)構(gòu)可有發(fā)射光路池架，激光光路池架或兩用池架3種形式，對于發(fā)射光路池架結(jié)構(gòu)形式，散射池體架置于比色皿架的前端；對于激光光路池架結(jié)構(gòu)形式，散射池體架置于比色皿架的后端；對于兩用池架結(jié)構(gòu)形式，設(shè)1個(gè)散射池體架和2個(gè)比色皿架，形成“L”形，2個(gè)比色皿架分別置于散射池體架的前、后端，可分別用于激發(fā)光路和發(fā)射光路上的測定。
池架的尺寸依散射池體尺寸而定，可在一定范圍內(nèi)變化。
散射池體架和比色皿架中的池體材料可以相同，也可以不同。通常兩者可采用方形管的結(jié)構(gòu)形式，各側(cè)邊的貫通孔呈圓形，方形，長條形，橢圓形等，也可以省去兩者相連接的側(cè)邊，即兩者的口徑均為“”形，其開口對接。
池體可分薄型，方型，連體型3種，池體的尺寸可在一定范圍內(nèi)變化。池體材料為透光物質(zhì)，如石英玻璃，光學(xué)玻璃，普通玻璃，有機(jī)玻璃，空氣等。散射物質(zhì)置于池體內(nèi)，相應(yīng)為石英玻璃、光學(xué)玻璃、普通玻璃、有機(jī)玻璃、空氣，也可采用高純水以及其它溶劑、溶液等。連體型池體一部分為散射池體，一部分相當(dāng)于測定用比色皿。
散射池體與池架的連接方式為方型池體可直接插入池架中散射池體相應(yīng)位置，而薄型池體則需與池架大小相匹配的專用固定架固定后插入池架中散射池體相應(yīng)位置。
本發(fā)明創(chuàng)造依據(jù)物質(zhì)對光的瑞利散射原理，在熒光分光光度計(jì)液池位置放置池架和散射池體，使之產(chǎn)生瑞利散射光IRo。由于IRo＝Ioe-kb，即IRo∝Io，IRo＜＜Io，而且IRo向各個(gè)方向散射，由此可認(rèn)為散射物質(zhì)在接受Io照射時(shí)，相當(dāng)于一個(gè)“散射光源”，其強(qiáng)度可以通過熒光分光光度計(jì)入射狹縫控制在熒光分光光度計(jì)檢測范圍內(nèi)，這時(shí)，在熒光分光光度計(jì)出射光路或入射光路中放入吸光物質(zhì)，即可實(shí)現(xiàn)紫外—可見分光光譜分析，而且成本極低。
將物質(zhì)的瑞利散射能量—波長關(guān)系曲線與氙燈的能量—波長關(guān)系曲線比較(

圖1和圖2)可以看出，在200-700nm波長范圍物質(zhì)的瑞利散射光較氙燈的發(fā)射光譜穩(wěn)定且平滑，因此散射光作為“光源”用于紫外—可見吸收光譜分析的適用性和穩(wěn)定性較氙燈強(qiáng)。由于氙燈在小于250nm時(shí)能量較低，由此產(chǎn)生的瑞利散射已較弱，因而誤差較大；而波長大于630nm時(shí)，由于氙燈能量不穩(wěn)定，結(jié)果誤差也較大。
利用本附件的“散射光源’，進(jìn)行紫外—可見光譜分析有兩種光路形式其一為在熒光分光光度計(jì)出射光路中放置吸光物質(zhì)，如圖3(1為散射池體，2為比色皿)，其光譜學(xué)原理與一般紫外—可見分光計(jì)一樣，遵守朗伯—比爾定律，即A＝-Lg(IRt/IRo)＝εbcT＝IRt/IRo＝e-εbc其二為在熒光分光光度計(jì)入射光路中放置吸光物質(zhì)，如圖4(1為散射池體，2為比色皿)。由于IR∝It，則A＝-Lg(It/Io)＝-Lg(IRt/IRo)＝εbcT＝It/Io＝IRt/IRo＝e-εbc即在入射或出射光路中放置吸光物質(zhì)，均可以實(shí)現(xiàn)紫外—可見吸收光譜分析，而且在入射光路中放置吸收物質(zhì)可較好的消除雜散光的干擾。
顯然，本附件以極低的成本，使熒光分光光度計(jì)具備熒光分析和紫外—可見吸收分析兩種功能，達(dá)到一機(jī)兩用的目的。
圖1為瑞利散射能量與波長關(guān)系曲線。
圖2為氙燈能量與波長關(guān)系曲線。
圖3為發(fā)射光路。
圖4為激發(fā)光路。
圖5為發(fā)射光路池架結(jié)構(gòu)示意圖。
圖6為發(fā)射光路池架結(jié)構(gòu)俯視圖。
圖7為發(fā)射光路池架結(jié)構(gòu)主(前)、后視圖。
圖8為發(fā)射光路池架結(jié)構(gòu)左、右視圖。
圖9為激光光路池架結(jié)構(gòu)示意圖。
圖10為激光光路池架結(jié)構(gòu)俯視圖。
圖11為激光光路池架結(jié)構(gòu)主(前)、后視圖。
圖12為激光光路池架結(jié)構(gòu)左、右視圖。
圖13為兩用池架結(jié)構(gòu)示意圖。
圖14為兩用池架結(jié)構(gòu)俯視圖。
圖15為薄型池體結(jié)構(gòu)圖。
圖16為方型池體結(jié)構(gòu)圖。
圖17為連體池體結(jié)構(gòu)圖。
圖18為安裝發(fā)射光路池架的儀器光路圖。
圖19為安裝激發(fā)光路池架的儀器光路圖。
在圖5中，發(fā)射光路池架(3)設(shè)置于底座(4)上，池架(3)由散射池體架(31)和比色皿架(32)組成，兩者前后排列。池架采用方形金屬管材制成，每個(gè)側(cè)面設(shè)長條形的貫通孔(參見圖6～8)。也可省去散射池體架與比色皿架相連接的側(cè)面，即兩者均為三面體完全相通。
在圖9～12中，組成池架的散射池體架(31)和比色皿架(32)左右排列，也置于底座(4)上。
在圖13，14中，置于底座(4)上的散射池體架(31)與兩個(gè)比色皿架(32)組成兩用池架。
在圖15～17中，池體可采用石英玻璃，池體內(nèi)的散射物質(zhì)可根據(jù)需要選擇相應(yīng)的透光物質(zhì)。方型池體直接插入池架中散射池體相應(yīng)位置，而薄型池體則需與池架大小相匹配的專用固定架固定后插入池架中散射池體相應(yīng)位置。連體池體實(shí)際上一部分為散射池體，一部分相當(dāng)于測定用比色皿。
圖18給出安裝發(fā)射光路池架的儀器光路圖，圖中燈(5)的光照經(jīng)單色器(6)后進(jìn)入散射池體架(31)，其中置散射池體，再進(jìn)入比色皿架(32)，其中放吸光物質(zhì)，最后經(jīng)單色器(7)到檢測器(8)。
圖19與圖18的差別僅在于前者的池架換為激發(fā)光路形式的池架。
至于兩用池架的應(yīng)用則與上述兩圖相同。
作為一個(gè)例子，可將本附件置于熒光計(jì)樣品室，然后在附件中吸光物質(zhì)位置放置空白溶液，調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)膸ǎ刂粕⑸涔鈴?qiáng)度IRo(λ)在熒光計(jì)檢測范圍內(nèi)，選擇熒光分光光度計(jì)同步掃描功能，進(jìn)行空白掃描，得IRo(λ)。用吸光物質(zhì)溶液替代空白溶液進(jìn)行同樣的掃描，得IRt(λ)。經(jīng)處理即可得吸收光譜。
表1給出不同物質(zhì)所得的紫外—可見吸收光譜與在島津240型紫外—可見吸收光譜儀上所得光譜的比較。結(jié)果表明，二者基本一致，透光率相對誤差一般小于5％，不同振動帶峰值吸收比值的相對誤差也小于5％。也就是說，采用本附件在商品熒光分光光度計(jì)上于250～630nm波長范圍可準(zhǔn)確繪制不同濃度，不同物質(zhì)的紫外—可見光譜及差譜，達(dá)到本發(fā)明創(chuàng)造提出的一機(jī)兩用的目的。
權(quán)利要求1.熒光分光光度計(jì)紫外—可見吸收附件，其特征在于有池架，池架由散射池體架和比色皿架并排相連而成，池架采用硬質(zhì)材料制成，散射池體架和比色皿架的側(cè)面開設(shè)處于熒光計(jì)光路上的貫通孔；有散射池體，散射池體由池體和池體內(nèi)的散射物質(zhì)組成，池體置于散射池體架中，池體的外側(cè)與池架的內(nèi)壁吻合，池體材料為透光物質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1所述的熒光分光光度計(jì)紫外—可見吸收附件，其特征在于池架采用鋼，鑄鐵，鋁合金，銅，硬塑料。
3.如權(quán)利要求1所述的熒光分光光度計(jì)紫外—可見吸收附件，其特征在于池架為發(fā)射光路池架，激光光路池架，兩用池架，所說的發(fā)射光路池架，其散射池體架置于比色皿架的前端；所說的激光光路池架，其散射池體架置于比色皿架的后端；所說的兩用池架，設(shè)1個(gè)散射池體架和2個(gè)比色皿架，呈“L”形，2個(gè)比色皿架分別置于散射池體架的前后端。
4.如權(quán)利要求1所述的熒光分光光度計(jì)紫外—可見吸收附件，其特征在于散射池體架和比色皿架采用方形管結(jié)構(gòu)，各側(cè)邊的貫通孔呈圓形，方形，長條形，橢圓形。
5.如權(quán)利要求4所述的熒光分光光度計(jì)紫外—可見吸收附件，其特征在于散射池體架和比色皿架的口徑均呈“”形，其開口對接。
6.如權(quán)利要求1所述的熒光分光光度計(jì)紫外—可見吸收附件，其特征在于池體為薄型，方型，連體型，對于薄型池體，先插入與池架大小匹配的固定架后插入池架中散射池體的相應(yīng)位置；對于方型或連體型池體，直接插入池架中散射池體相應(yīng)位置。
專利摘要一種熒光分光光度計(jì)紫外-可見吸收附件包括池架和散射池體，池架由散射池體架和比色皿架并排相連而成，側(cè)面設(shè)處于熒光計(jì)光路上的貫通孔，散射池體設(shè)池體和池體內(nèi)的散射物質(zhì)，池體置于散射池體架中，池體的外側(cè)與池架的內(nèi)壁吻合。利用物質(zhì)的散射性質(zhì)和熒光計(jì)的同步掃描功能在商品熒光計(jì)上進(jìn)行物質(zhì)的紫外-可見分光光譜分析，以極低的成本，使熒光分光光度計(jì)具備熒光分析和紫外-可見吸收分析兩種功能，達(dá)到一機(jī)兩用的目的。
文檔編號G01N21/25GK2270972SQ9620327
公開日1997年12月17日 申請日期1996年1月19日 優(yōu)先權(quán)日1996年1月19日
發(fā)明者趙一兵, 王冬媛, 郭祥群, 許金鉤 申請人:廈門大學(xué)