專利名稱：氧化二氮自動采樣分析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種氧化二氮(N2O)自動采樣分析裝置，屬于G01N 30/24測量類，用于農(nóng)田N2O排放通量的測量。
地表生物源N2O排放通量的測量，目前有微氣象學(xué)方法和箱技術(shù)方法兩種。
微氣象學(xué)方法是依據(jù)微氣象學(xué)測量來推導(dǎo)地表氣體排放通量的，這種方法要求被測表面大尺度宏觀均勻，測點(diǎn)上風(fēng)向相當(dāng)大的區(qū)域內(nèi)氣體排放量均勻，在測量周期內(nèi)大氣狀態(tài)基本不變。由于它對地表的均勻性和大氣狀態(tài)的要求非常高，因此以目前的技術(shù)水平很難實(shí)現(xiàn)這一測量方法。
箱技術(shù)方法常用來確定來自土壤、水體和小型植物群體的微量氣體成分的排放通量，它又分靜態(tài)箱技術(shù)和動態(tài)箱技術(shù)兩種。靜態(tài)箱技術(shù)是用一個無底箱子把要測量的地區(qū)罩起來，測量時箱蓋關(guān)閉，然后每隔一定時間間隔對箱內(nèi)所要研究的氣體濃度測量一次，最后根據(jù)氣體濃度隨時間的變化來計(jì)算被罩表面的微量氣體排放率。動態(tài)箱技術(shù)是將靜態(tài)箱的相對兩側(cè)開口，并設(shè)法制造流量適當(dāng)?shù)乃品€(wěn)氣流平穩(wěn)地通過被測表面上方。由于產(chǎn)生似穩(wěn)氣流需要嚴(yán)格的設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)困難，而且當(dāng)排放量較低時，箱子出口處和入口處所研究的氣體的濃度，兩者的差別不大，要求測量的精度很高，所以在實(shí)際應(yīng)用中難度很大。
空氣樣品中的N2O濃度很低，即使用靜態(tài)箱密封一小時，N2O濃度一般也低于500ppbv(百萬分之一體積混合比)。為了提高靈敏度，人們用微分子篩吸附樣品中的N2O，然后加水解吸出N2O，但這種方法的人為操作誤差很大，也不能保證測量數(shù)據(jù)的可靠性和連續(xù)性。
CN1063362A中公開了申請人的基于靜態(tài)箱技術(shù)的甲烷自動采集裝置，它由電路部分、氣路部分、采樣箱構(gòu)成，采樣箱中置采樣管，采樣箱的兩側(cè)安裝活塞氣缸，電路部分由微機(jī)、電平變換驅(qū)動電路、實(shí)驗(yàn)室氣路進(jìn)樣控制電路、采樣箱氣路進(jìn)樣及箱蓋開閉控制電路、溫度傳感器、打印機(jī)、積分儀、氣相色譜儀組成，微機(jī)的一個串行口接電平變換驅(qū)動電路，電平變換驅(qū)動電路驅(qū)動實(shí)驗(yàn)室氣路進(jìn)樣控制電路、采樣箱氣路進(jìn)樣及箱蓋開閉控制電路、溫度采集器，微機(jī)的另一個串行口接積分儀，氣相色譜儀的電子捕獲檢測器的輸出接積分儀的輸入。但該裝置不能用于N2O的自動采集分析。
鑒于上述，本實(shí)用新型將提供一種基于靜態(tài)箱技術(shù)的N2O自動采樣分析裝置，它測量精度高，可避免人為操作誤差，可保證測量數(shù)據(jù)的可靠性和連續(xù)性。
為達(dá)所述目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案氧化二氮自動采樣分析裝置，由電路部分、氣路部分、采樣箱構(gòu)成，采樣箱中裝采樣管，采樣箱的兩側(cè)安裝活塞氣缸，電路部分由微機(jī)、電平變換驅(qū)動電路、實(shí)驗(yàn)室氣路進(jìn)樣控制電路、采樣箱氣路進(jìn)樣及箱蓋開閉控制電路、溫度傳感器、打印機(jī)、積分儀、氣相色譜儀組成，微機(jī)的一個串行口接電平變換驅(qū)動電路，電平變換驅(qū)動電路驅(qū)動實(shí)驗(yàn)室氣路進(jìn)樣控制電路、采樣箱氣路進(jìn)樣及箱蓋開閉控制電路、溫度采集器，微機(jī)的另一個串行口接積分儀，氣相色譜儀的電子捕獲檢測器的輸出接積分儀的輸入，其特征在于所述氣路部分分成箱蓋開閉、采樣和進(jìn)樣分析三部分，采樣部分與進(jìn)樣分析部分串接，其中所述箱蓋開閉部分包括空壓機(jī)、箱蓋開閉電磁閥、裝在各采樣箱一側(cè)的活塞氣缸，所述空壓機(jī)經(jīng)各箱蓋開閉電磁閥驅(qū)動各活塞氣缸；所述采樣部分由連接各采樣箱的采樣管、控制電磁閥、流量調(diào)節(jié)閥、采樣泵、冷阱、流量計(jì)依次串接構(gòu)成；所述進(jìn)樣分析部分由二氧化碳過濾器、除水管、十通閥、定量管、氣相色譜儀的色譜柱、四通閥、電子捕獲檢測器串接而成，定量管、色譜柱、十通閥和四通閥的閥體裝在氣相色譜儀的柱箱內(nèi)。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。


圖1為本實(shí)用新型的電路部分原理圖；圖2為本實(shí)用新型的氣路部分原理圖。
本實(shí)用新型由電路部分、氣路部分、采樣箱構(gòu)成。采樣箱是用有機(jī)玻璃制成的無底箱，箱中裝不銹鋼采樣管，采樣箱的兩側(cè)安裝活塞氣缸。
本實(shí)用新型的電路部分如圖1所示，它由微機(jī)1、打印機(jī)2、SP4290積分儀3、Varian3400氣相色譜儀4、M23U電平變換驅(qū)動電路5、實(shí)驗(yàn)室氣路進(jìn)樣控制電路6、采樣箱氣路進(jìn)樣及箱蓋開閉控制電路7、溫度傳感器8組成。N1～N9為九個采樣箱。微機(jī)1內(nèi)置兩個串行口，其中COM1通過RS-232C串行電纜接至電平變換驅(qū)動電路5，將±12V串行口電平變換成+5V的TTL電平。電平變換驅(qū)動電路5驅(qū)動實(shí)驗(yàn)室氣路進(jìn)樣控制電路6、采樣箱氣路進(jìn)樣及箱蓋開閉控制電路7、溫度采集器8。本裝置的軟件設(shè)計(jì)成可與八個子站通訊，所以電平變換驅(qū)動電路5可以同時驅(qū)動八個子站模塊。子站設(shè)計(jì)采用Intel MCS-48系列單片機(jī)，為省電起見使用CMOS單片機(jī)芯片，本裝置用了三個子站模塊，實(shí)驗(yàn)室氣路進(jìn)樣控制電路6為一號子站，它是12位輸入輸出開關(guān)量控制，用于控制實(shí)驗(yàn)室氣路進(jìn)樣電磁閥V13～V24。采樣箱氣路進(jìn)樣及箱蓋開閉控制電路7為二號子站，它也是12位開關(guān)量控制，用于控制采樣箱氣路進(jìn)樣及箱蓋開閉電磁閥V1～V12。溫度傳感器8為三號子站，它是八通道10位A/D轉(zhuǎn)換，用于采集八個溫度數(shù)據(jù)。微機(jī)1的另一個串行口COM2通過RS-232C串行電纜接至SP4290積分儀3的串行板，微機(jī)1與積分儀3通訊，設(shè)定必要的積分功能參數(shù)，控制積分儀3按軟件設(shè)定的啟動時間開始工作。氣相色譜儀4的電子捕獲檢測器ECD的輸出接積分儀3的輸入。
從采樣箱N1～N9采集的氣樣通過上述二號子站上采樣箱氣路進(jìn)樣及箱蓋開閉控制電路7的控制依次進(jìn)入氣路，再通過一號子站上實(shí)驗(yàn)室氣路進(jìn)樣控制電路6的控制，按軟件設(shè)定的采樣周期進(jìn)入氣相色譜儀4進(jìn)行檢測分析，氣相色譜儀4的電子捕獲檢測器ECD輸出色譜信號送入積分儀3，經(jīng)積分處理后，將N2O峰面積積分報(bào)告通過COM2串行通訊口實(shí)時送入微機(jī)1存儲在硬盤上。同時，可經(jīng)軟件選擇在積分儀3上實(shí)時打印出一份內(nèi)容完全相同的積分報(bào)告作為備份。三號子站上溫度傳感器8的八個溫度探頭分別置于農(nóng)田的不同部位，其溫度數(shù)據(jù)通過COM1串行通訊口送入微機(jī)1，在監(jiān)視器上實(shí)時顯示八條溫度數(shù)據(jù)曲線和八個溫度數(shù)據(jù)，并按軟件設(shè)定的采集時間實(shí)時存儲在微機(jī)1的硬盤上。
本實(shí)用新型的氣路部分如圖2所示，它分成箱蓋開閉、采樣和進(jìn)樣分析三部分，采樣部分與進(jìn)樣部分串接。其中箱蓋開閉部分包括空壓機(jī)10、箱蓋開閉電磁閥V10～V12、裝在各采樣箱兩側(cè)的活塞氣缸，空壓機(jī)10產(chǎn)生的4～6個大氣壓的空氣通過由主控微機(jī)控制的箱蓋開閉電磁閥V10～V12進(jìn)入活塞氣缸，將箱蓋頂起。
采樣部分由連接各采樣箱的不銹鋼采樣管、控制電磁閥V1～V9和V13～V19及V24、流量調(diào)節(jié)閥12、采樣泵13、冷阱14(用于除去樣品中大部分水分)、流量計(jì)15依次串接構(gòu)成，11為標(biāo)氣。采樣管、控制電磁閥V1～V9和V13～V15置于農(nóng)田，電磁閥V16～V19及V24、標(biāo)氣11、流量調(diào)節(jié)閥12、采樣泵13、冷阱14、流量計(jì)15置于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，其間用氣樣傳輸管連接。
進(jìn)樣分析部分由CO2過濾器16、除水管17(用于除去樣品中微量水分)、十通閥18、定量管19、包括前置柱20和分析柱24的氣相色譜儀的色譜柱、四通閥26、氣相色譜儀4的電子捕獲檢測器ECD及各控制電磁閥V20～V23串接而成。定量管19、色譜柱、十通閥18的閥體和四通閥26的閥體裝在氣相色譜儀4的柱箱內(nèi)?？諌簷C(jī)25和電磁閥V20～V23安裝在柱箱外側(cè)，空壓機(jī)25通過電磁閥V20、V21控制十通閥18的氣缸驅(qū)動閥芯轉(zhuǎn)動36度，或通過電磁閥V22、V23控制四通閥26的氣缸驅(qū)動閥芯轉(zhuǎn)動90度。
置于不同農(nóng)田小區(qū)的九個采樣箱N1～N9分三組依次觀側(cè)(N1、2、3→N4、5、6→N7、8、9)。每組三個箱子輪流依次采樣分析，每5分鐘從一個箱子采一個氣樣，每組三箱需時15分鐘，每個箱子采4個氣樣，每組三箱共12個樣品需時60分鐘，對標(biāo)氣采樣分析需10分鐘。第75分鐘色譜儀自動終止運(yùn)行，同時積分儀進(jìn)行數(shù)據(jù)預(yù)處理，打印出積分報(bào)告，并實(shí)時存入微機(jī)硬盤。為了保證每一箱子每天都在同一時間采樣，設(shè)置每組箱運(yùn)行時間為80分鐘，運(yùn)行完三組九個箱共計(jì)240分鐘。每天每個箱子可取得6個通量數(shù)據(jù)。
當(dāng)本裝置等待時，電磁閥V1～V24均未加24V電壓，所有三通電磁閥在未通電時，b-c路徑為常開，b-a路徑為常閉。裝置啟動后，V1～V24按軟件設(shè)置的時間配置定時開關(guān)。
本裝置工作時，其開關(guān)時間及氣體流向如下所述裝置一啟動，電磁閥V1、V4、V7、V10、V13、V18、V20、V21、V24開。其中V10、V13開60分鐘，使N1、N2、N3采樣箱關(guān)閉箱蓋和采樣60分鐘。V18、V24開5秒，使冷阱14(保持+5℃溫度)中的水分排出。V20、V21開85秒，使十通閥18處于圖中虛線所連的注樣位置，這時載氣21將定量管19中的樣氣載入前置柱20和分析柱24，并通過四通閥26的如圖中實(shí)線所連的放空位置放空，使進(jìn)樣分析部分處于注樣狀態(tài)。V1、V4、V7開5分鐘，抽取N1箱的第1個氣樣。第5秒，V18、V24關(guān)，氣樣通過V19的b-c口和流量計(jì)15放空。第85秒，十通閥18轉(zhuǎn)回如圖中實(shí)線所連的裝樣、分離、反吹位置，此時氣樣中的N2O組分已全部進(jìn)入分析柱24，載氣22反吹前置柱20，樣品繼續(xù)在分析柱24中分離。第180秒，V22、V23開80秒，四通閥26轉(zhuǎn)向圖中虛線所連的檢測位置，ECD檢測器與分析柱24連通，檢測N2O信號。第260秒，N2O出峰完畢，四通閥26回到放空位置，分析柱24通過四通閥26放空，載氣23清洗ECD。第265秒，V19開30秒，氣樣從V19的b-a口進(jìn)入進(jìn)樣分析系統(tǒng)，通過CO2過濾器16、除水管17，進(jìn)入定量管19(此時十通閥18處于裝樣、分離、反吹位置)。第5分鐘，V1、V4、V7關(guān)，V2、V5、V8開，抽取N2箱的第1個氣樣，進(jìn)樣分析系統(tǒng)又重復(fù)上述過程。于8.5分鐘左右出現(xiàn)N1箱的第一個樣品N2O峰。第10分鐘V2、V5、V8關(guān)，V3、V6、V9開，抽取N3箱第1個氣樣，于13.5分鐘左右出現(xiàn)N2箱的第一個樣品N2O峰。第15分鐘，V3、V6、V9關(guān)，V1、V4、V7又開，抽取N1箱第2個氣樣，于18.5分鐘左右N3箱的第一個樣品N2O峰。以下類推，每個樣品的采樣分析過程各需5分鐘，上一個樣品的分析過程與下一個樣品的采樣過程同步進(jìn)行。第60分鐘，V16、V17開10分鐘，切斷田間通向?qū)嶒?yàn)室的氣樣管路，高壓鋼瓶內(nèi)的標(biāo)氣樣品11通過V17如同上述氣樣進(jìn)入分析氣路進(jìn)行標(biāo)定。第70分鐘，V16、V17關(guān)，標(biāo)氣11切斷，田間樣氣流路接通。兩個標(biāo)氣N2O峰分別在68.5和73.5分鐘左右出現(xiàn)。第75分鐘色譜儀4停止運(yùn)行，積分儀3打印積分報(bào)告，并在主控微機(jī)1的硬盤上存儲N2O積分報(bào)告。
第80分鐘，色譜儀4、積分儀3由主控微機(jī)1自動啟動，V11、V14開，采樣分析第2組N4、N5、N6三個箱子。第160分鐘，V12、V15開，采樣分析第3組N7、N8、N9三個箱子。至此240分鐘，完成了九個箱子的一個大循環(huán)采樣。
本裝置已在江蘇省吳縣農(nóng)科所實(shí)驗(yàn)農(nóng)場投入正常觀測。
本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn)1.首創(chuàng)性色譜儀器屬精密化學(xué)分析儀器，一般安置于條件良好的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，從現(xiàn)場采集樣品后再到實(shí)驗(yàn)室分析。本裝置將氣相色譜儀置于野外測量現(xiàn)場，配以巧妙的氣路設(shè)計(jì)和微機(jī)的自動控制，對大氣微量氣體N2O的濃度進(jìn)行原位測量和實(shí)時存儲。此類設(shè)備國內(nèi)還未研制。
2.通用性只要變換色譜儀檢測器、色譜柱和改變色譜條件，即可分析測量大氣中其他微量氣體。另外軟件設(shè)計(jì)COM1串行口可與八個子站通訊，因此除了溫度以外，測量其他物理量時，只要用傳感器轉(zhuǎn)換成電量，再經(jīng)模數(shù)轉(zhuǎn)換與COM1串行口通訊，即可將需要采集的物理量參數(shù)實(shí)時采集并存儲，具有通用性。
3.實(shí)時生為了保證大氣微量氣體分析測量的精度，對氣樣的實(shí)時原位采樣和分析十分重要。本裝置將置于農(nóng)田中的采樣箱進(jìn)行連續(xù)采集、自動分析、實(shí)時存儲，保證了數(shù)據(jù)的可靠性和連續(xù)性，避免了在野外人工采集氣樣后拿回實(shí)驗(yàn)室分析所帶來的人為操作誤差。
4.先進(jìn)性本裝置設(shè)計(jì)合理、造價低，具有高可靠、多功能、實(shí)時顯示、打印、存儲、無人值守等特點(diǎn)。經(jīng)使用證實(shí)工作穩(wěn)定，具有很高的實(shí)用和推廣價值。
權(quán)利要求1.氧化二氮自動采樣分析裝置，由電路部分、氣路部分、采樣箱構(gòu)成，采樣箱中裝采樣管，采樣箱的兩側(cè)安裝活塞氣缸，電路部分由微機(jī)、電平變換驅(qū)動電路、實(shí)驗(yàn)室氣路進(jìn)樣控制電路、采樣箱氣路進(jìn)樣及箱蓋開閉控制電路、溫度傳感器、打印機(jī)、積分儀、氣相色譜儀組成，微機(jī)的一個串行口接電平變換驅(qū)動電路，電平變換驅(qū)動電路驅(qū)動實(shí)驗(yàn)室氣路進(jìn)樣控制電路、采樣箱氣路進(jìn)樣及箱蓋開閉控制電路、溫度采集器，微機(jī)的另一個串行口接積分儀，氣相色譜儀的電子捕獲檢測器的輸出接積分儀的輸入，其特征在于所述氣路部分分成箱蓋開閉、采樣和進(jìn)樣分析三部分，采樣部分與進(jìn)樣分析部分串接，其中所述箱蓋開閉部分包括空壓機(jī)、箱蓋開閉電磁閥、裝在各采樣箱一側(cè)的活塞氣缸，所述空壓機(jī)經(jīng)各箱蓋開閉電磁閥驅(qū)動各活塞氣缸；所述采樣部分由連接各采樣箱的采樣管、控制電磁閥、流量調(diào)節(jié)閥、采樣泵、冷阱、流量計(jì)依次串接構(gòu)成；所述進(jìn)樣分析部分由二氧化碳過濾器、除水管、十通閥、定量管、氣相色譜儀的色譜柱、四通閥、電子捕獲檢測器串接而成，定量管、色譜柱、十通閥和四通閥的閥體裝在氣相色譜儀的柱箱內(nèi)。
專利摘要基于靜態(tài)箱技術(shù)的N
文檔編號G01N30/24GK2282686SQ9624935
公開日1998年5月27日 申請日期1996年12月17日 優(yōu)先權(quán)日1996年12月17日
發(fā)明者王明星, 王躍思, 沈壬興, 鄭循華, 張文 申請人:中國科學(xué)院大氣物理研究所