專利名稱：一種硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種環(huán)保監(jiān)測(cè)中硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，用于水及廢水中硫化物含量的監(jiān)測(cè)。
硫化物是國家規(guī)定的水和廢水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目中的必測(cè)項(xiàng)目。但是由于硫化物是一種易被氧化、極不穩(wěn)定的物質(zhì)，再加上諸多干擾因素的影響，至今國內(nèi)外尚未研制出比較理想的硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。這樣，硫化物監(jiān)測(cè)部門就無法對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，無法對(duì)測(cè)試方法進(jìn)行評(píng)價(jià)，質(zhì)控人員就無法對(duì)硫化物監(jiān)測(cè)人員進(jìn)行各種質(zhì)量保證和質(zhì)量控制工作，計(jì)量部門就無法對(duì)硫化物監(jiān)測(cè)人員進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證工作?？傊?，沒有理想的硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，就無法進(jìn)行硫化物量值的傳遞和溯源，這就直接影響了硫化物排放量的控制和環(huán)境保護(hù)。目前硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是用Na2S·9H2O配制。國內(nèi)外尚沒有優(yōu)級(jí)純的Na2S·9H2O出售，且硫化鈉本身在存放過程中也容易被氧化，生成亞硫酸鹽、硫酸鹽、硫代硫酸鹽等多種含硫化合物，配制成溶液后，被氧化的速度更快。由于其不穩(wěn)定性，用碘量法標(biāo)定和用亞甲藍(lán)法標(biāo)定時(shí)就產(chǎn)生了誤差。為提高標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，有人在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入EDTA，僅穩(wěn)定保存6天。有人在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入抗壞血酸，據(jù)報(bào)道可穩(wěn)定3個(gè)月。國內(nèi)目前唯一有售的是遼寧省環(huán)境監(jiān)測(cè)站研制的以硫化鋅溶液作為硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，它是用無氧無二氧化碳水作溶劑，Na2S·9H2O作溶質(zhì)，用乙酸鋅作穩(wěn)定劑，其穩(wěn)定保存期僅在二個(gè)月以上，且準(zhǔn)確性較低。申請(qǐng)人曾用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作過試驗(yàn)，吹氣前用碘量法測(cè)定結(jié)果是真值的92％，吹氣后測(cè)定結(jié)果是真值的2.7倍，相對(duì)誤差為167％，且均勻性較差，由于加入乙酸鋅穩(wěn)定劑，因此在低溫保存過程中出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，尤其是稀釋后及吹氣回收時(shí)便出現(xiàn)大量白色顆粒狀沉淀物和懸浮物，從而嚴(yán)重影響了監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制造工藝復(fù)雜，且加入了其他物質(zhì)，易于產(chǎn)生較多的干擾。
本發(fā)明的目的是提供一種硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，以提高硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性、均勻性、監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，用Na2S·9H2O晶體配制，將自來水用蒸餾水器制成蒸餾水，再用陰陽樹脂離子交換器將蒸餾水制成無離子水，將無離子水分裝于容器內(nèi)置于高壓滅菌鍋中，在121～130℃溫度、1.1～1.3kg/cm2壓力下保壓滅菌25～38分鐘后，冷卻，制得無離子無茵水，根據(jù)配制濃度和體積，準(zhǔn)確稱取沖凈外載雜質(zhì)、吸干外載水分的Na2S·9H2O晶體的需用量，用無離子無菌水將其溶解定容至所需配制的體積即可制得硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
采用上述方法制成的硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由于Na2S·9H2O是溶解在無離子無菌水溶液中，在堿性條件下，以Na+、S2-離子的形式存在其中。在嚴(yán)格密封的安瓿瓶中，不受各種微生物、陰陽離子和其他各種有機(jī)、無機(jī)物質(zhì)的干擾，因此從理論上講，溶液中S2-的含量應(yīng)該是穩(wěn)定的。經(jīng)過長(zhǎng)期的實(shí)驗(yàn)觀察，其保存期限可在1年以上且非常穩(wěn)定，保存期間經(jīng)過多次隨機(jī)取樣進(jìn)行平行測(cè)定，其組內(nèi)、組間測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差、相對(duì)偏差均≤±3％。這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性也很高，分別對(duì)吹氣前、吹氣后同一濃度的該物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果與真值之間的相對(duì)誤差均≤±3％。這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性也很好，不論在保存期間還是在加標(biāo)吹氣回收時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的表現(xiàn)特征是清徹透明、無沉淀、無懸浮、混濁現(xiàn)象。對(duì)0.8mg/l(S2-)的準(zhǔn)物質(zhì)稀釋液用碘量法測(cè)定八個(gè)平行樣，其測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差為-0.7％，精密性、重現(xiàn)性非常好，本方法工藝簡(jiǎn)單，制作容易，且易于保存運(yùn)輸。
以下說明本發(fā)明的一種具體方法。
用蒸餾水器將自來水制成蒸餾水，再用離子水交換器將蒸餾水制成無離子水，將無離子水分裝入500ml的三角瓶或試劑瓶中封口，置于高壓滅菌鍋中，在121～130℃溫度、1.1～1.3kg/cm2壓力下保壓滅菌25～38分鐘，冷卻后即可制得無離子無茵水。選取一定量的Na2S·9H2O晶體，置于兩層無菌紗布上，用制得的無離子無茵水快速?zèng)_凈Na2S·9H2O晶體外載雜質(zhì)后，迅速將Na2S·9H2O晶體移到三層無菌濾紙上，然后再蓋上三層無茵濾紙，立即吸干Na2S·9H2O晶體外載水分。根據(jù)配制濃度和體積，準(zhǔn)確稱取Na2S·9H2O晶體的需用量，用無離子無菌水溶解定容至所需配制的體積即可制得硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
整個(gè)制備過程，均應(yīng)在無菌條件下進(jìn)行。
無離子水在滅菌時(shí)，溫度、壓力越高，滅菌所需時(shí)間越短，反之則越長(zhǎng)。且容器中無離水子的重量越大，滅菌時(shí)間越長(zhǎng)。
權(quán)利要求
一種硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，用Na2S·9H2O晶體配制，其特征在于，將自來水用蒸餾水器制成蒸餾水，再用陰陽樹脂離子交換器將蒸餾水制成無離子水，將無離子水分裝于容器內(nèi)置于高壓滅菌鍋中，在121～130℃溫度、1.1～1.3Kg/cm2壓力下保壓滅菌25～38分鐘后，冷卻，制得無離子無菌水，根據(jù)配制濃度和體積，準(zhǔn)確稱取沖凈外載雜質(zhì)、吸干外載水分的Na2S·9H2O晶體的需用量，用無菌無離子水將其溶解定容至所需配制的體積即可制得硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法,用于制備環(huán)境水體監(jiān)測(cè)中的硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它是用無離子無菌水作溶劑、Na
文檔編號(hào)G01N31/00GK1201906SQ9710591
公開日1998年12月16日 申請(qǐng)日期1997年6月11日 優(yōu)先權(quán)日1997年6月11日
發(fā)明者于榮云, 馬克勝 申請(qǐng)人:于榮云