專(zhuān)利名稱(chēng)：：甘露醇與葡萄糖混合制劑中定量測(cè)定甘露醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種定量測(cè)定甘露醇與葡萄糖混合制劑中甘露醇含量的方法，特別是適用于紅細(xì)胞保存添加液(MAP方)中甘露醇的定量測(cè)定。在甘露醇與葡萄糖的混合制劑如紅細(xì)胞保存添加液(MAP方)中，由于二者均為六碳糖結(jié)構(gòu)，化學(xué)性質(zhì)非常近似。在甘露醇含量的定量測(cè)試中，如按1995年版《中國(guó)藥典》中甘露醇項(xiàng)下的含量測(cè)定方法進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，不僅處方中的甘露醇能與碘進(jìn)行反應(yīng)，而且葡萄糖也能與碘進(jìn)行反應(yīng)，所以就對(duì)甘露醇的測(cè)定產(chǎn)生一定的干擾，無(wú)法對(duì)甘露醇的含量進(jìn)行準(zhǔn)確的定量測(cè)定，即使測(cè)出來(lái)的數(shù)據(jù)也是不確切的。經(jīng)大量文獻(xiàn)檢索，尚未見(jiàn)到有適合于基層藥廠(chǎng)檢測(cè)條件的對(duì)含有葡萄糖的甘露醇溶液進(jìn)行定量測(cè)定的方法報(bào)導(dǎo)。本發(fā)明的目的就是要克服
背景技術(shù)：
中所述的不足，而提供一種可以定量測(cè)定甘露醇與葡萄糖混合制劑中甘露醇含量的方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述定量測(cè)定甘露醇的技術(shù)方案是這樣的將滴定的結(jié)果用含相同葡萄糖量的溶液作空白試驗(yàn)校正，其方法為精稱(chēng)與樣品相同量的葡萄糖置于100毫升量瓶中至刻度溶解，再精取5.0毫升該溶液置于100毫升量瓶中，加水至刻度搖勻，精取稀釋液5毫升于碘瓶中用0.05摩爾/升的硫代硫酸鈉滴定，甘露醇精確含量的計(jì)算公式為每1毫升0.05摩爾/升的硫代硫酸鈉滴定液相當(dāng)于0.9109毫克的甘露醇。所說(shuō)的高碘酸溶液為高碘酸鉀或高碘酸鈉溶液?，F(xiàn)結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做一詳細(xì)說(shuō)明一、葡萄糖的含量測(cè)定以951013、951017、951018批為例方法采用中國(guó)藥典95年版，旋光法測(cè)定旋光度，其結(jié)果與1.0426相乘即得。旋光度葡萄糖含量％951013批0.7240.755951017批0.7510.783951018批0.6900.720二、甘露醇含量測(cè)定方法精取供試品5.0毫升置于100毫升量瓶中，加水稀釋至刻度并搖勻，精取稀釋液5.0毫升于碘瓶中，加高碘酸鉀溶液[取硫酸溶液(1→20)90毫升與高碘酸鉀溶液(2.3→100)110毫升混合制成]50毫升置水浴上加熱15分鐘，放冷后加碘化鉀試液10毫升，密塞放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.05摩爾/升)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示劑1毫升，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用含相應(yīng)葡萄糖量的溶液作空白試驗(yàn)校正，每1毫升硫代硫酸鈉的滴定液(0.05摩爾/升)相當(dāng)于0.9109毫克的甘露醇(C6H14O6)。以上三批樣品所消耗0.05摩爾/升的硫代硫酸鈉體積分別為951013批29.24毫升951017批28.99毫升951018批29.65毫升三、空白試驗(yàn)精稱(chēng)葡萄糖0.755克、0.783克、0.720克，分別置100毫升量瓶中，加水至刻度振搖，溶解搖勻備用。精取葡萄糖溶液5.0毫升，操作步驟與樣品相同，消耗0.05摩爾/升的硫代硫酸鈉體積分別為951013批35.40毫升951017批35.15毫升951018批35.85毫升計(jì)算式中V空空白試驗(yàn)中消耗0.05摩爾/升硫代硫酸鈉的體積V樣樣品中消耗0.05摩爾/升硫代硫酸鈉的體積F修正系數(shù)(＝1.1858)951013批951017批951018批通過(guò)以上測(cè)定及計(jì)算，即可得出甘露醇與葡萄糖混合制劑中甘露醇的準(zhǔn)確含量。四、確認(rèn)試驗(yàn)將樣品951017批在相同條件下連續(xù)取樣5份、空白2份進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)下表</tables>本發(fā)明先用旋光法測(cè)定樣品中葡萄糖的含量，然后配成相應(yīng)的葡萄糖溶液做空白試驗(yàn)來(lái)精確測(cè)定制劑中甘露醇的含量，這樣即可除去葡萄糖對(duì)甘露醇的干擾，保證甘露醇含量測(cè)定的精確性。這種方法具有依據(jù)可靠、精確性高、科學(xué)性強(qiáng)的特點(diǎn)，與其它方法相比穩(wěn)定性好、重復(fù)性高、方法簡(jiǎn)便、易掌握，適用于科研生產(chǎn)特別是適合基層藥廠(chǎng)、食品廠(chǎng)、實(shí)驗(yàn)室等應(yīng)用。權(quán)利要求1.一種從甘露醇與葡萄糖混合制劑中定量測(cè)定甘露醇的方法，操作程序是精取樣品5毫升置于100毫升量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻后再精取5.0毫升稀釋液置于碘瓶中。精密加入高碘酸溶液50毫升，置水浴上加熱15分鐘，放冷再加入碘化鉀10毫升，密塞放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1毫升，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，其特征是將滴定的結(jié)果用含相同葡萄糖量的溶液作空白試驗(yàn)校正，其方法為精稱(chēng)與樣品相同量的葡萄糖置于100毫升量瓶中至刻度溶解，再精取5.0毫升該溶液置于100毫升量瓶中，加水至刻度搖勻，精取稀釋液5毫升于碘瓶中用0.05摩爾/升的硫代硫酸鈉滴定，甘露醇精確含量的計(jì)算公式為2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于每1毫升0.05摩爾/升的硫代硫酸鈉滴定液相當(dāng)于0.9109毫克的甘露醇。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說(shuō)的高碘酸溶液為高碘酸鉀或高碘酸鈉溶液。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種從甘露醇與葡萄糖混合制劑中定量測(cè)定甘露醇的方法,其主要是在用硫代硫酸鈉滴定液滴定至近終點(diǎn)時(shí),將滴定的結(jié)果用含相同葡萄糖量的溶液做空白試驗(yàn)校正,即可得出制劑特別是紅細(xì)胞保存添加液(MPA方)中甘露醇的精確含量。文檔編號(hào)G01N31/22GK1199168SQ9710851公開(kāi)日1998年11月18日申請(qǐng)日期1997年5月13日優(yōu)先權(quán)日1997年5月13日發(fā)明者郭玉鳳,斯景蘋(píng),張建耕申請(qǐng)人:西安市中心血站