專利名稱：一種碳酸鹽含量自動(dòng)分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及用于沉積物中碳酸鹽含量分析的一種儀器，特別是一種應(yīng)用庫侖法設(shè)計(jì)的一種碳酸鈣含量自動(dòng)分析儀。
在古環(huán)境與古氣候的研究以及在地質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)研究中，沉積物中的碳酸鈣含量、種類是判別沉積相的重要指標(biāo)，常規(guī)的化學(xué)分析方法在定量分析沉積物中碳酸鈣含量及種類時(shí)既繁瑣又費(fèi)時(shí)，遠(yuǎn)不能滿足石油、沉積等領(lǐng)域中大批量樣品的測試。目前國內(nèi)外多采用定容測壓法來測定碳酸鈣含量，由于壓力傳感器的精度所限、分析精度不高，一般誤差在5-10％左右。
本實(shí)用新型為克服上述不足，提供一種碳酸鈣含量自動(dòng)分析儀是將庫侖方法用于碳酸鈣含量分析的一種儀器、它的終點(diǎn)指示方法是用化學(xué)指示劑指示。將樣品中碳酸鈣溶于鹽酸進(jìn)行反應(yīng)、產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，將二氧化碳通入含有一定比例的二甲酰胺、乙醇胺、四乙基溴銨以及百里酚酞(指示劑)的電解質(zhì)溶液，當(dāng)二氧化碳反應(yīng)物被電解產(chǎn)生的OH-中和完畢后，過量的OH-使百里酚酞顯示藍(lán)色，此藍(lán)色遮蔽了通過電解池的光路使硅光電二極管的電流發(fā)生變化，用此電流來指示終點(diǎn)，只要通過電解池的電流進(jìn)行時(shí)間積分，便可獲得所需的庫侖值，然后通過計(jì)算機(jī)處理就可得到碳酸鈣的百分比含量。根據(jù)法拉第定律，碳酸鈣的百分含量分式為X％＝(N×∫idt/96487/w)×100％其中W是樣品重量(克)；N是碳酸鈣分子量；i是通過的電解電流；t是時(shí)間(秒)；96487是法拉第常數(shù)。
本實(shí)用新型是運(yùn)用庫侖法原理設(shè)計(jì)的，它包括化學(xué)反應(yīng)、電子控制電路和計(jì)算機(jī)處理三部分組成，化學(xué)反應(yīng)部分包括氣泵、攜帶氣體洗氣裝置、酸液注入器、樣品反應(yīng)器及吸收電解池。攜帶氣體洗氣裝置是將泵入的空氣通過已知的化學(xué)方法進(jìn)行清洗，使之變?yōu)椴缓珻O2的攜帶氣體。通過管路輸出至一個(gè)三通接頭的一個(gè)口，酸液注入器將酸液通過管路輸出至三通的另一個(gè)口、三通器的第三個(gè)口通過管路導(dǎo)入樣品反應(yīng)器，樣品反應(yīng)器產(chǎn)生的CO2出口通過管路導(dǎo)入透明吸收電解池的陰極室，在陰極室外的兩時(shí)側(cè)分別設(shè)置光源和光電探測器，光電探測器輸出接電流放大器、電流放大器輸出接電壓放大器，電壓放大器輸出接低通濾波器，低通濾波器輸出接由差分放大器構(gòu)成的比較器，比較器輸入端還與一門限控制電壓相連、比較器輸出接加法器，加法器輸出接反相器，反相器輸出接由VMOS場效應(yīng)管構(gòu)成的電解電流控制電路中VMOS管的G極(柵極)，D極(漏極)經(jīng)一負(fù)載電阻R1接電解池的陰極棒、S極(源極)通過一精密電阻R2接電解電壓負(fù)極、電解電壓正極直接與電解池的陽極棒連接。VMOS管S極經(jīng)精密電阻輸出的采樣電流經(jīng)放大和濾波后接至計(jì)算機(jī)處理、計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)包括A/D電路，接口電路、8031單片機(jī)以及顯示、打印、鍵盤等硬件加軟件構(gòu)成，采樣輸出接至A/D電路、接口電路與比較器輸出端相連。所說攜帶氣體洗氣裝置由微型氣泵供氣經(jīng)流量計(jì)導(dǎo)入置有KOH溶液的洗氣瓶內(nèi)，經(jīng)反應(yīng)后洗氣瓶輸出不含CO2的攜帶氣體。所說光源為白熾燈、連接在可調(diào)整流電源輸出端，光電探測器為硅光二極管。
以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型件進(jìn)一步說明

圖1為本實(shí)用新型總體原理示意圖；圖2為本實(shí)用新型的化學(xué)部分示意圖；圖3為本實(shí)用新型電路框圖；圖4為本實(shí)用新型中VMOS管電解電流控制和采樣輸出；圖5為本實(shí)用新型儀器面板示意圖。
參看圖1、2，酸液1及不含CO2的攜帶氣體2同時(shí)通過三通3進(jìn)入樣品反應(yīng)器4，反應(yīng)器產(chǎn)生的CO2隨攜帶氣體導(dǎo)入至吸收電解池5內(nèi)的陰極室6，在透明電解池的陰極室外兩對(duì)側(cè)分別設(shè)置白熾光源7和光電探測器8，光電探測器輸出電信號(hào)至電子控制電路9再至計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)10顯示并打印樣品分析結(jié)果。不含CO2的攜帶氣體產(chǎn)生方法是由微型氣泵11打出空氣經(jīng)流量計(jì)12后導(dǎo)入至裝有KOH溶液的洗氣瓶13中，洗氣瓶輸出即為不含CO2的攜帶氣體2與酸液注入器輸出的酸液1(鹽酸)經(jīng)過三通3導(dǎo)入至樣品反應(yīng)器4內(nèi)。
圖3中，光源光線穿過電解池中陰極室溶液被光電探測器接收后經(jīng)電流放大、電壓放大、低通濾波后進(jìn)入比較器與設(shè)定的門限控制電壓進(jìn)行比較、當(dāng)放大的光信號(hào)大于門限電壓時(shí)，電解進(jìn)行；當(dāng)放大的光信號(hào)小于門限電壓時(shí)，電解結(jié)束，使用者可調(diào)整光源發(fā)光強(qiáng)度，使電解終點(diǎn)狀態(tài)時(shí)，放大的光信號(hào)等于門限電壓。比較器輸出接加法器再接反相器，反相器輸出控制VMOS管的柵極G，實(shí)現(xiàn)電解電流控制。原則上講電解電流越大，分析速度越快，但是電流過大會(huì)產(chǎn)生大量氣泡，而遮擋光路，使終點(diǎn)指示不準(zhǔn)，另一方面，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)、電流過大會(huì)使結(jié)果不精確。為了既要速度快，又要終點(diǎn)精確，設(shè)計(jì)了以VMOS場效應(yīng)管為主體的電解電流控制電路，以其輸出去調(diào)節(jié)電解池的電壓，實(shí)現(xiàn)對(duì)電解電流的控制，其具體線路接法如圖4所示，在該電路的源極S的輸出端設(shè)置一精密電阻R2產(chǎn)生壓降，實(shí)現(xiàn)對(duì)電解池通過的電流采樣，采取的電流通過放大器放大至足夠A/D電路采樣的電壓，再用計(jì)算機(jī)計(jì)算轉(zhuǎn)換成電流值，采樣時(shí)間間隔為200ms，即每分鐘采5個(gè)樣，低通濾波器的帶寬為5HZ，可消除工頻干擾和氣泡影響，電解電流的大小也可由多圖電位器調(diào)節(jié)電解池電極之間電壓的大小來實(shí)現(xiàn)，在手動(dòng)時(shí)，將給差分放大比較器一個(gè)固定電平，則VMOS管就不受光電信號(hào)的控制。計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)是采用單片機(jī)為主體的公知硬件電路，再配以相應(yīng)軟件運(yùn)行。
下面給出一個(gè)具體的實(shí)施方式。
采用本申請(qǐng)人獲權(quán)的ZL96243159.1電解池，儀器門限電壓設(shè)計(jì)為2.000±0.001V?？刂齐娐返腣MOS管采用IRF830，電解池電壓在1.5-60V調(diào)節(jié)，加法器加入的電壓使停止電解前能保持電解電流在2-3mA，在電解電流采樣電路中采樣時(shí)間間隔為200ms，采用8031單片機(jī)，制成的碳酸鈣含量自動(dòng)分析儀具體操作步驟如下(結(jié)合圖5)1、配制電解液，倒入電解池。
2.打開儀器電源，鍵入初始條件(1)按[日期]鍵、鍵入年、月、日，(2)按[柱號(hào)]鍵，鍵入柱號(hào)。
3、平衡點(diǎn)校準(zhǔn)按[平衡]鍵，采用手動(dòng)在大電流狀態(tài)下進(jìn)行電解、至陰極液顏色變蘭色時(shí)調(diào)整電解池電壓，使電流減小到3mA左右，調(diào)整門限電壓、使門限電壓指示在1.0000左右，此時(shí)的狀態(tài)便認(rèn)為是電解終點(diǎn)，按[平衡]鍵，并將手動(dòng)開關(guān)撥到自動(dòng)。
4、標(biāo)樣校準(zhǔn)用優(yōu)級(jí)純CaCO3(含量為99.99％)作為標(biāo)樣。使用萬分之一天平，稱5-10mg置入樣品反應(yīng)器中，按[樣號(hào)]鍵鍵入樣號(hào)、按[樣重]鍵，鍵入樣品重量，然后在樣品反應(yīng)器中加入酸液，樣品被酸液反應(yīng)后產(chǎn)生的CO2被攜帶氣體帶入陰極液中，當(dāng)陰極液顏色變透明后，接[運(yùn)行]鍵開始電解，起始電解電流控制在20mA左右、當(dāng)門限電壓指示回到1.0000左右時(shí)，電解自動(dòng)結(jié)束、并打印結(jié)果，再按[校準(zhǔn)]鍵、標(biāo)樣數(shù)據(jù)記入內(nèi)存、作自校準(zhǔn)為100％，并打印。
5、樣品測試將樣品用萬分之一天平稱樣(一般為幾十mg)置入樣品反應(yīng)器中，輸入柱號(hào)、樣號(hào)、樣重、加入酸液、按[運(yùn)行]鍵，儀器自動(dòng)分析完畢打印結(jié)果，再換下一個(gè)樣品。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)及效果(1)該儀器除吸收電解池與電器系統(tǒng)在一起外，其化學(xué)反應(yīng)及攜帶氣體部份因含有酸、堿都安裝在另一專門架子上、與主機(jī)分開、防止酸、堿蒸氣對(duì)電子元件的腐蝕。
(2)攜帶氣體是由微型氣泵發(fā)生出來的經(jīng)過KOH溶液過濾，消除了空氣中CO2的干擾，可以保證測試精度。
(3)采用隨光電信號(hào)減小而減小的電解電流，并采用高精度的門限電壓及通帶寬度為5HZ的低通濾波器，能精確的達(dá)到電解終點(diǎn)，提高了分析精度。
(4)電子控制系統(tǒng)與微機(jī)處理一體化，使儀器體積大大減小，電解過程實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化。
(5)計(jì)算機(jī)程序中增設(shè)了系統(tǒng)誤差自動(dòng)消除程序，通過對(duì)標(biāo)樣的測試、校準(zhǔn)，防止了儀器在長期使用過程中所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差，保證了儀器分析的準(zhǔn)確性。
權(quán)利要求1.一種碳酸鹽含量自動(dòng)分析儀，其特征是它包括化學(xué)反應(yīng)、電子控制電路和計(jì)算機(jī)處理三部分組成，化學(xué)反應(yīng)部分包括氣泵、攜帶氣體洗氣裝置、酸液注入器、樣品反應(yīng)器及吸收電解池，攜帶氣體洗氣裝置通過管路輸出至一個(gè)三通接頭的一個(gè)口，酸液注入器通過管路輸出至三通的另一個(gè)口，三通的第三個(gè)口通過管路導(dǎo)入樣品反應(yīng)器，樣品反應(yīng)器出口通過管路導(dǎo)入透明吸收電解池的陰極室，在陰極室外的兩對(duì)側(cè)分別設(shè)置光源和光電探測器，光電探測器輸出接電流放大器，電流放大器輸出接電壓放大器，電壓放大器輸出接低通濾波器，低通濾波器輸出接由差分放大器構(gòu)成的比較器，比較器輸入端還與一門限控制電壓相連，比較器輸出接加法器，加法器輸出接反相器，反相器輸出接由VMOS場效應(yīng)管構(gòu)成的電解電流控制電路中的VMOS管的G極(柵極)，D(漏極)經(jīng)一負(fù)載電阻R1接電解池的陰極棒，S極(源極)通過一精密電阻R2接電解電壓負(fù)極，電解電壓正極直接與電解池的陽極棒連接，VMOS管S極經(jīng)精密電阻輸出的采樣電流經(jīng)放大和濾波后接至計(jì)算機(jī)處理，計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)包括A/D電路，接口電路、單片機(jī)以及顯示、打印、鍵盤等硬件加軟件構(gòu)成，采樣輸出接至A/D電路，接口電路與比較器輸出端相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鹽含量自動(dòng)分析儀，其特征是所說光源為白熾燈，連接在可調(diào)整流電源輸出端，光電探測器為硅光二極管。
專利摘要本實(shí)用新型涉及用于沉積物中碳酸鹽含量分析的一種儀器,特別是一種應(yīng)用庫侖法設(shè)計(jì)的一種碳酸鈣含量自動(dòng)分析儀。它包括化學(xué)反應(yīng)、電子控制電路和計(jì)算機(jī)處理三部分組成,化學(xué)反應(yīng)部分包括氣泵、攜帶氣體洗氣裝置、酸液注入器、樣品反應(yīng)器及吸收電解池,攜帶氣體洗氣裝置通過管路輸出至一個(gè)三通接頭的一個(gè)口,酸液注入器通過管路輸出至三通的另一個(gè)口,三通的第三個(gè)口通過管路導(dǎo)入樣品反應(yīng)器,樣品反應(yīng)器出口通過管路導(dǎo)入透明吸收電解池的陰極室,在陰極室外的兩對(duì)側(cè)分別設(shè)置光源和光電探測器,光電探測器輸出接電子控制電路再接計(jì)算機(jī)處理顯示并打印樣品分析結(jié)果。
文檔編號(hào)G01N31/00GK2363281SQ9822769
公開日2000年2月9日 申請(qǐng)日期1998年8月26日 優(yōu)先權(quán)日1998年8月26日
發(fā)明者王楚, 梁雪, 沈吉, 瞿文川 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院南京地理與湖泊研究所