專利名稱：多用加壓電色譜裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型是一種涉及分離分析領(lǐng)域的分離檢測(cè)裝置，即一種多用加壓電色譜裝置。
目前，分離檢測(cè)裝置多由驅(qū)動(dòng)裝置、色譜柱以及檢測(cè)設(shè)備所構(gòu)成。常見的有如下幾種一是氣相色譜裝置，由氣源、氣相色譜柱及檢測(cè)設(shè)備構(gòu)成，主要適用于分離氣體混合物和沸點(diǎn)低，易汽化的物質(zhì)。二是液相色譜裝置，由高壓泵，帶填料的鋼色譜柱和檢測(cè)設(shè)備構(gòu)成，主要適用于分離液態(tài)混合物，分離選擇性好，但由于驅(qū)動(dòng)力不是電而是壓力，流動(dòng)相在固定相上呈拋物線式前移，有擴(kuò)散，因而柱效較低。三是毛細(xì)管電泳裝置，由高壓電源、毛細(xì)空管和檢測(cè)設(shè)備構(gòu)成，其特點(diǎn)是驅(qū)動(dòng)力是電，流動(dòng)相在毛細(xì)管內(nèi)呈柱塞式前移，無擴(kuò)散，因此可以獲得較高的柱效，但對(duì)中性樣品(不帶電的)分離選擇性不好。四是毛細(xì)電色譜裝置，由高壓電源，帶填料的毛細(xì)色譜柱和檢測(cè)設(shè)備構(gòu)成，這種裝置既具有液相色譜的高選擇性，又具有毛細(xì)管電泳的高柱效，但實(shí)用過程中常因產(chǎn)生氣泡而使電流中斷。
本實(shí)用新型的目的是研制一種既能保持毛細(xì)電色譜的高柱效和高選擇性，又可不斷地去除氣泡，保證電流不斷，同時(shí)能沖洗電解產(chǎn)物的新型分離檢測(cè)裝置。
上述目的是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的這種裝置也是由驅(qū)動(dòng)裝置，色譜柱及檢測(cè)設(shè)備所構(gòu)成，所不同的是，這種裝置還帶有高壓泵和高壓電源。
所說的高壓泵，其吸入端通過吸管通入流動(dòng)相中，其輸出端與兩支毛細(xì)管相連接，其中一支毛細(xì)管18通過單向閥9，其末端與色譜柱的尾端以及帶有單向閥20的限流柱相接；另一支毛細(xì)管17通過單向閥8和單向閥13伸出末端，在單向閥8與13之間又通過毛細(xì)管與進(jìn)樣器相接，進(jìn)樣器與色譜柱前端相接。
所說的高壓泵的數(shù)量可以是一臺(tái)以上。
所說的色譜柱可以是帶填料的毛細(xì)色譜柱。
所說的色譜柱可以是毛細(xì)空管。
所說的色譜柱可以是帶填料的鋼色譜柱。
采用上述方案制成的分離檢測(cè)裝置，可以對(duì)色譜柱正向、反向或兩端進(jìn)行加壓，從而可以保證作電色譜時(shí)色譜柱內(nèi)無氣泡，不斷流。還可以對(duì)毛細(xì)色譜柱進(jìn)行正向或反向沖洗。通過對(duì)色譜柱兩端加壓，可使兩端基本無壓差，從而可以使流動(dòng)相的移動(dòng)只受電驅(qū)動(dòng)而不受壓力驅(qū)動(dòng)，保證電色譜的高柱效。此外，更換不同的色譜柱，本裝置即可分別代替毛細(xì)電色譜裝置，毛細(xì)管電泳裝置，液相色譜裝置，而其性能又大大優(yōu)于現(xiàn)有設(shè)備。
附

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中可見流動(dòng)相1、流動(dòng)相2、泵3、泵4、三通5、三通6、固定架7、單向閥8、單向閥9、進(jìn)樣器10、三通11、色譜柱12、單向閥13、高壓電源14、檢測(cè)儀15、檢測(cè)槽16、毛細(xì)管17、毛細(xì)管18、三通19、單向閥20、限流柱21、計(jì)算機(jī)22。
以下結(jié)合附圖介紹一種實(shí)施例。
由圖可見，這套裝置有兩個(gè)高壓泵3和4，高壓泵3的吸入端由吸管插入流動(dòng)相2中，高壓泵4的吸入端由吸管插入流動(dòng)相1中，兩個(gè)高壓泵的輸出端進(jìn)入三通5的兩個(gè)孔，三通5的另一孔連接另一個(gè)三通6，由三通6的另兩個(gè)孔接出兩支毛細(xì)管17和18，毛細(xì)管17通過單向閥8聯(lián)接三通11，并通過三通11連接單向閥13向外伸出末端，三通11的另一孔通過管路連接進(jìn)樣器10。進(jìn)樣器的另外三個(gè)口，一口聯(lián)接色譜柱12，一口進(jìn)樣，另一口接收多余的樣品廢液。毛細(xì)管18通過一個(gè)單向閥9連接三通19，三通19的另一孔接色譜柱12的尾端，另一孔伸出限流柱21，限流柱21上設(shè)有單向閥20。高壓電源14將負(fù)高壓電源的正端(地線)接在金屬進(jìn)樣器10上，負(fù)端接在金屬三通19上。色譜柱12后部開一檢測(cè)窗口與檢測(cè)器15的光路相對(duì)。檢測(cè)器15接計(jì)算機(jī)22。使用時(shí)，只要打開一個(gè)泵，調(diào)整單向閥，即可實(shí)現(xiàn)正向、反向或雙向加壓。也可進(jìn)行正、反向沖洗。
工作舉例一、加壓電色譜裝置。采用內(nèi)徑320μm，外徑630μm，有效柱長20cm，總長40cm，3μmODS填料毛細(xì)色譜柱，以加壓電色譜法分離硫脲，苯甲醇，萘混合樣品。
流動(dòng)相1用75％乙醇，流動(dòng)相2選用70％乙腈與30％4mM硼砂混合。先將單向閥9和13關(guān)閉，單向閥8和20打開，打開泵3，用流動(dòng)相2將毛細(xì)色譜柱沖洗干凈，使其達(dá)到平衡。然后，將單向閥13關(guān)閉，單向閥9、8、20打開，對(duì)毛細(xì)色譜柱兩端加壓。這里要說明的是由于限流柱21是由有填料的毛細(xì)管或細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)空管制成，具有較強(qiáng)的限流作用，所以打開單向閥20以后，既可以回收柱尾液，又不影響兩端加壓。此時(shí)，可在毛細(xì)色譜柱兩端加上高壓電，看是否有電流，電流是否平穩(wěn)。若電流平穩(wěn)，可以開啟檢測(cè)系統(tǒng)，準(zhǔn)備進(jìn)行檢測(cè)。首先通過1個(gè)20nl的進(jìn)樣器，用注射器將樣品從進(jìn)樣口打入進(jìn)樣器，然后將進(jìn)樣旋鈕扭到進(jìn)樣位置即可進(jìn)樣。進(jìn)樣前，先將高壓電關(guān)閉，進(jìn)樣后立刻加上高壓電，幾分鐘后即可見到三種樣品峰。重復(fù)實(shí)驗(yàn)三次，可見實(shí)驗(yàn)的可靠性。實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉泵3，開啟泵4，將單向閥9和13關(guān)閉，單向閥8和20打開，用流動(dòng)相1將毛細(xì)色譜柱沖洗干凈。如果使用過程中毛細(xì)色譜柱堵塞，也可以反沖，即關(guān)閉單向閥8和20，打開單向閥9和13即可。
二、毛細(xì)管電泳。取毛細(xì)空管為色譜柱，即成為一種新型毛細(xì)管電泳裝置。與普通毛細(xì)管電泳裝置相比，這種裝置的進(jìn)樣不是蘸取，而是通過進(jìn)樣器，同樣可以進(jìn)行正向、反向或兩端的加壓和沖洗，性能優(yōu)于普通毛細(xì)管電泳裝置。
三、微型液相色譜裝置。關(guān)閉高壓電，只用泵正向驅(qū)動(dòng)，此時(shí)關(guān)閉單向閥9和13，打開單向閥8和20，調(diào)節(jié)限流柱21使-其通暢，這時(shí)，選細(xì)內(nèi)徑的帶填料的毛細(xì)色譜柱或鋼色譜柱，即成為一種微型液相色譜裝置。當(dāng)用單泵時(shí)，即相當(dāng)于普通微型液相色譜裝置。當(dāng)用雙泵或多泵時(shí)，各個(gè)泵選用濃度配比不同的流動(dòng)相做替換，可以做梯度微型液相色譜。由于可以進(jìn)行正反向沖洗，工作非常方便。
權(quán)利要求1.一種多用加壓電色譜裝置，也是由驅(qū)動(dòng)裝置、色譜柱及檢測(cè)設(shè)備等組成，其特征在于所說的驅(qū)動(dòng)裝置是高壓泵和高壓電源。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多用加壓電色譜裝置，其特征在于所說的高壓泵，其吸入端通過吸管通入流動(dòng)相中，其輸出端分別與兩支毛細(xì)管(17)和(18)相連接，其中一支毛細(xì)管(18)通過單向閥(9)，其末端分別與色譜柱(12)的尾端以及帶有單向閥(20)的限流柱(21)相接；另一支毛細(xì)管(17)通過單向閥(8)和單向閥(13)伸出末端，在單向閥(8)和(13)之間，又通過毛細(xì)管與進(jìn)樣器(10)相接，進(jìn)樣器(10)與色譜柱(12)前端相接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多用加壓電色譜裝置，其特征在于所說的高壓泵的數(shù)量可以是一臺(tái)以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多用加壓電色譜裝置，其特征在于所說的色譜柱可以是帶填料的毛細(xì)色譜柱。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多用加壓電色譜裝置，其特征在于所說的色譜柱可以是毛細(xì)空管。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多用加壓電色譜裝置，其特征在于所說的色譜柱可以是帶填料的鋼色譜柱。
專利摘要本實(shí)用新型是一種分離檢測(cè)裝置,由高壓電源、毛細(xì)色譜柱及檢測(cè)設(shè)備構(gòu)成,所不同的是:這種裝置還帶有高壓泵。通過高壓泵,可對(duì)毛細(xì)色譜柱進(jìn)行正向、反向、雙向加壓及正、反向沖洗,從而可以保證毛細(xì)色譜柱內(nèi)無氣泡,不斷流,柱效高。只要更換不同的色譜柱,即可成為多種新型分離檢測(cè)裝置。附圖中有:流動(dòng)相1,流動(dòng)相2,泵3,泵4,三通5,三通6,固定架7,單向閥8,單向閥9,進(jìn)樣器10,三通11,毛細(xì)色譜柱12,單向閥13,高壓電源14,檢測(cè)儀15,檢測(cè)槽16,毛細(xì)管17,毛細(xì)管18,三通19,單向閥20,限流柱21,計(jì)算機(jī)22。
文檔編號(hào)G01N30/28GK2373793SQ9920609
公開日2000年4月12日 申請(qǐng)日期1999年3月23日 優(yōu)先權(quán)日1999年3月23日
發(fā)明者閻超 申請(qǐng)人:閻超