專利名稱：離子交換樹脂的在線電化學(xué)再生裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種離子色譜儀所使用的離子交換樹脂的在線電化學(xué)再生裝置。
離子色譜儀的陰離子分析或者陽離子分析所使用的流動(dòng)相一般是由鈉鹽或酸配制而成的，這些電介質(zhì)造成了基于電導(dǎo)檢測(cè)的離子色譜儀有非常高的本底值。而高本底值對(duì)微量檢測(cè)特別是痕量檢測(cè)極為不利，甚至無法進(jìn)行。傳統(tǒng)方法是加一支抑制柱，將高本底抑制下來，但抑制柱使用一段時(shí)間后柱子飽和便失去了抑制能力，所以要中斷實(shí)驗(yàn)，把抑制柱柝下來進(jìn)行再生。再生后還要進(jìn)行清洗，另外抑制柱體積較大，使色譜峰的分離效果變差。另一種傳統(tǒng)方法是使用微膜抑制器，微膜抑制器是在線抑制和再生，從而改變了抑制柱需柝下來再生的一大缺陷，從這點(diǎn)上講是個(gè)很大的進(jìn)步，但微膜抑制器由于是用離子交換膜制成的，膜薄且脆，極易破損和干裂，從這一點(diǎn)上，它又不如抑制柱那樣耐用，現(xiàn)有技術(shù)有改進(jìn)、完善的必要。
本實(shí)用新型的目的是克服上述不足，提供一種改進(jìn)的離子交換樹脂的在線電化學(xué)再生裝置，它可提高分析物的靈敏度和檢出限，保持色譜效率；它可交替再生抑制柱，達(dá)到不中斷試驗(yàn)的結(jié)果，克服傳統(tǒng)膜抑制器容易破裂，傳統(tǒng)的抑制柱需拆下來再生和再生周期長(zhǎng)的缺陷。
本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種離子交換樹脂的在線電化學(xué)再生裝置，其構(gòu)造中有抑制柱，該抑制柱由柱管兩端連接上、下柱頭組成，柱頭頂端有進(jìn)液通孔，內(nèi)裝篩網(wǎng)，柱管內(nèi)裝有陽離子/陰離子樹脂，其特征在于柱管兩端的柱頭內(nèi)一端裝有正電極，另端裝有負(fù)電極。連接該電極的導(dǎo)線自柱頭側(cè)壁引出。
所述裝置的構(gòu)造為它由兩支短抑制柱、一個(gè)切換閥、一個(gè)直流電源組成；兩支輪換使用的抑制柱，每支抑制柱的兩端正負(fù)電極的導(dǎo)線分別連接一恒電流源/恒電壓源，每支抑制柱的柱頭頂端的接頭管分別連接切換閥的接口；一柱塞泵連通壓力緩沖器，該壓力緩沖器通到分析柱，該分析柱連接切換閥之一接口；一電導(dǎo)檢測(cè)器連通一電導(dǎo)檢測(cè)池，該電導(dǎo)檢測(cè)池的入口端連通切換閥的一個(gè)接口，該電導(dǎo)檢測(cè)池的出口端連通切換閥的另一接口形成回路；所述切換閥的另一接口連通廢液排出。
所述抑制柱的電極的材質(zhì)為鉑。
本實(shí)用新型有以下積極有益的效果本實(shí)用新型是用于許多陰離子或陽離子分離測(cè)定的。其主要功能是降低背景電導(dǎo)值和噪音，以提高分析物的靈敏度和檢出限，保持色譜效率。抑制柱的填料為高容量離子交換樹脂，其交換量為幾個(gè)meq/ml；抑制柱的有效容積小于1ml，其尺寸為φ5-6×20-30mm。
本實(shí)用新型是使用置于抑制柱兩端的鉑電極在一定的外加電壓和一定的電流密度作用下，陽極電解產(chǎn)生氫離子，陰極電解產(chǎn)生氫氧根離子，籍此再生抑制柱中的陽離子交換樹脂或陰離子交換樹脂。再配合流路交替再生抑制柱，以達(dá)到不中斷實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。這樣就克服了傳統(tǒng)的膜抑制器容易破裂，傳統(tǒng)的抑制柱需拆下來再生和再生周期長(zhǎng)的缺陷。
本裝置除了將電化學(xué)再生離子交換樹酯的原理用在抑制器外，還可用于其它領(lǐng)域，如用于制純水用的離子交換樹酯的在線再生，現(xiàn)以較佳實(shí)施例結(jié)合附圖進(jìn)行說明

圖1是本實(shí)用新型的一種電抑制柱的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1的A部局部剖面放大詳圖；圖3同圖1，為另一實(shí)施例；圖4同圖1，為又一實(shí)施例；圖5是本實(shí)用新型抑制器的結(jié)構(gòu)和工作流程圖；圖6是本實(shí)用新型A、B兩組抑制器交換抑制和再生過程的流程圖；附圖編號(hào)1.柱塞泵2.壓力緩沖器3.分析柱4.(十六孔)切換閥5、6.抑制柱 501.柱體 502.柱頭503.篩網(wǎng)504.柱填料 505.電極(分正極和負(fù)極)506.導(dǎo)線7、8.恒電流源或恒電壓源9.電導(dǎo)檢測(cè)池10.電導(dǎo)檢測(cè)器11.廢液排出12.記錄儀請(qǐng)參照?qǐng)D1圖2圖3圖4，本實(shí)用新型的離子交換樹脂的在線電化學(xué)再生裝置，其構(gòu)造中有抑制柱5，該抑制柱5由柱管501兩端連接上、下柱頭502組成，柱管501頂端有進(jìn)液通孔，內(nèi)裝篩網(wǎng)503，柱管501內(nèi)裝有陽離子/陰離子樹脂504，柱管兩端的柱頭內(nèi)一端裝有正電極505A，另端裝有負(fù)電極505B。連接該電極的導(dǎo)線506自柱頭側(cè)壁引出。
在圖5所示實(shí)施例中，所述裝置的構(gòu)造為它由兩支短抑制柱5、6、一個(gè)切換閥4、一個(gè)直流電源7、8組成；兩支輪換使用的抑制柱5、6，每支抑制柱的兩端正負(fù)電極的導(dǎo)線分別連接一恒電流源/恒電壓源7、8，每支抑制柱的柱頭頂端的接頭管分別連接切換閥4的接口；一柱塞泵1連通壓力緩沖器2，該壓力緩沖器2通到分析柱3，該分析柱3連接切換閥4之一接口；
一電導(dǎo)檢測(cè)器10連通一電導(dǎo)檢測(cè)池9，該電導(dǎo)檢測(cè)池9的入口端連通切換閥4的一個(gè)接口，該電導(dǎo)檢測(cè)池9的出口端連通切換閥4的另一接口形成回路；所述切換閥4的另一接口連通廢液排出11。
在較佳實(shí)施例中，所述抑制柱5、6的電極的材質(zhì)為鉑。
在圖3所示實(shí)施例中，所述柱頭502與電極505合二為一，該柱頭鍍有鉑層。
本實(shí)用新型的工作原理及過程離子色譜分離按常規(guī)方法進(jìn)行，經(jīng)抑制柱化學(xué)抑制后進(jìn)行電導(dǎo)檢測(cè)。完成一次分析后的抑制柱切換到再生回路進(jìn)行再生，已再生過的抑制柱又進(jìn)入分析系統(tǒng)，如此循環(huán)使用。
再生的過程，當(dāng)溶液流過抑制柱時(shí)，加一個(gè)適當(dāng)?shù)闹绷麟妷旱揭种浦鶅啥说碾姌O上。此時(shí)電解水產(chǎn)生H+和OH-以再生離子交換樹脂；陽極反應(yīng)是陰極反應(yīng)是樹脂再生的時(shí)間僅需要幾分鐘。完整的實(shí)驗(yàn)過程是第一個(gè)試樣從色譜柱中流出進(jìn)入第一個(gè)抑制柱，此時(shí)第二個(gè)抑制柱正在再生。完成第一個(gè)樣品分析后，抑制柱切換，第二個(gè)試樣從色譜柱中流出進(jìn)入第二個(gè)抑制柱，此時(shí)第一個(gè)抑制柱開始再生，完成第二個(gè)樣品分析后，抑制柱再切換同時(shí)開始分析第三個(gè)樣品……(流程見圖6)。
電極與離子交換樹脂床直接接觸，陰離子分析用氫氧化鈉作淋洗劑，使陽離子交換樹脂變成鈉離子型。再生過程則是讓鈉離子型重新變成氫型。由陽極電解產(chǎn)生的H根離子提供樹脂再生用的再生離子，鈉離子在陰極與電解產(chǎn)生的氫氧根離子締合并從抑制柱中以氫氧化鈉的形式排出。淋洗液的流動(dòng)可除去電解產(chǎn)生的氣體。
陽離子分析用酸作淋洗劑，使陰離子交換樹脂變成鹽基型。再生過程則是讓鹽基型樹脂重新變成OH型。由陰極電解產(chǎn)生的OH根離子提供樹脂再生所用的再生離子。鹽基離子在陰極上與氫離子結(jié)合成酸并從抑制柱中排出。
典型的外加電壓是幾十伏直流電，典型的電流密度是幾百毫安，再生周期在幾分鐘內(nèi)。
本實(shí)用新型的電極材料為鉑或其它材料，電極的形狀可為各種形式，其中一種為微孔型圓片狀。陽離子分析用的抑制柱陰極位于溶液的入口處，這樣有利于鹽基離子的排除，以利于抑制柱的再生。
圖6示A、B兩組抑制器工作和再生輪換使用的流程圖，實(shí)現(xiàn)不中斷實(shí)驗(yàn)。
權(quán)利要求1.一種離子交換樹脂的在線電化學(xué)再生裝置，其構(gòu)造中有抑制柱，該抑制柱由柱管兩端連接上、下柱頭組成，柱頭頂端有進(jìn)液通孔，內(nèi)裝篩網(wǎng)，柱管內(nèi)裝有陽離子/陰離子樹脂，其特征在于柱管兩端的柱頭內(nèi)一端裝有正電極，另端裝有負(fù)電極，連接該電極的導(dǎo)線自柱頭側(cè)壁引出。
2.如權(quán)利要求1所述的離子交換樹脂的在線電化學(xué)再生裝置，其特征在于所述裝置的構(gòu)造為它由兩支短抑制柱、一個(gè)切換閥、一個(gè)直流電源組成；兩支輪換使用的抑制柱，每支抑制柱的兩端正負(fù)電極的導(dǎo)線分別連接一恒電流源/恒電壓源，每支抑制柱的柱頭頂端的接頭管分別連接切換閥的接口；一柱塞泵連通壓力緩沖器，該壓力緩沖器通到分析柱，該分析柱連接切換閥之一接口；一電導(dǎo)檢測(cè)器連通一電導(dǎo)檢測(cè)池，該電導(dǎo)檢測(cè)池的入口端連通切換閥的一個(gè)接口，該電導(dǎo)檢測(cè)池的出口端連通切換閥的另一接口形成回路；所述切換閥的另一接口連通廢液排出。
3.如權(quán)利要求1所述的離子交換樹脂的在線電化學(xué)再生裝置，其特征在于所述抑制柱的電極的材質(zhì)為鉑。
專利摘要一種離子交換樹脂的在線電化學(xué)再生裝置,其構(gòu)造中有抑制柱,該抑制柱由柱管兩端連接上、下柱頭組成,柱頭頂端有進(jìn)液通孔,內(nèi)裝篩網(wǎng),柱管內(nèi)裝有陽離子/陰離子樹脂,柱管兩端的柱頭內(nèi)一端裝有正電極,另端裝有負(fù)電極。連接該電極的導(dǎo)線自柱頭側(cè)壁引出。本實(shí)用新型可提高分析物的靈敏度和檢出限,保持色譜效率;它可交替再生抑制柱,達(dá)到不中斷試驗(yàn)的結(jié)果,克服傳統(tǒng)膜抑制器容易破裂,傳統(tǒng)的抑制柱需拆下來再生和再生周期長(zhǎng)的缺陷。
文檔編號(hào)G01N30/00GK2408461SQ9925767
公開日2000年11月29日 申請(qǐng)日期1999年12月24日 優(yōu)先權(quán)日1999年12月24日
發(fā)明者昝軍, 馬惠昌, 昝保真, 劉星漢 申請(qǐng)人:北京市歷元電子儀器技貿(mào)公司