流域氨氮濃度檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及水質(zhì)監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種流域氨氮濃度檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氨是以非離子氨(NH3)或離子氨(NH4+)形態(tài)存在的氮，當氨溶于水時，其中一部分氨與水反應生成銨離子，一部分形成水合氨(非離子氨)，因此總稱為氨氮。氮的主要來源為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，氮肥廠、焦化廠等企業(yè)的生產(chǎn)廢水，水中亞硝酸鹽在無氧環(huán)境中受微生物作用還原為氨。氨氮含量較高時，對魚類有毒害作用。中氨氮含量過高會造成湖泊藍藻的暴發(fā)，危害人類健康并使魚類中毒。因此，水中氨氮的含量是水體受含氮有機物污染程度的指標，必須嚴格控制。
[0003]氨氮的測定主要有鈉氏試劑比色法、水楊酸光度法和電極法。水中的鈣、鎂、鐵等離子、硫化物、醛和酮類、色度以及混濁度等干擾鈉氏試劑比色法和水楊酸光度法的測定，需蒸餾吸收，再作光度測定，工藝繁雜、易出故障。電極法干擾測定值的因素較少，但電極易污染、維護量較大，費用高昂。
[0004]此外，由于流域水質(zhì)氨氮的檢測具有連續(xù)性特點，因此長時間的積累也會導致成本的增高。然而，現(xiàn)有的低成本氨氮檢測不能達到令人滿意的精度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了盡可能地降低流域水質(zhì)氨氮檢測的成本，本發(fā)明提供了一種流域氨氮濃度檢測方法，包括:
[0006](I)在第一時刻，從待檢測流域中取得第一水樣；
[0007](2)對第一水樣進行過濾；
[0008](3)將第一水樣均分為兩個部分，向第一部分中加入堿性溶液，使水中的氨氮轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氨；
[0009](4)將氨氣通入氨氣濃度傳感器陣列構(gòu)成的管道，得到第一時刻的氨氮含量；
[0010](5)判斷第一時刻的氨氮濃度是否超過預定的標準:若超過標準，則在該判斷結(jié)束后的第二時刻獲得待檢測流域中的第二水樣，并對第二水樣進行過濾，繼續(xù)步驟(6)-(7)的檢測；否則在不同于第一時刻的第三時刻重復上述各步驟；
[0011](6)向第一水樣的另一部分加入標準氯化銨溶液，攪勻并使用無氨水定容；
[0012](7)采集步驟(6)的經(jīng)定容樣本在500-1150nm的全光譜范圍內(nèi)的光譜數(shù)據(jù)，并求取光譜的平均值。
[0013]進一步地，所述步驟(2)進一步包括:加入適量的硫酸鋅到第一水樣中，攪勻并靜置一定時間，然后再進行過濾。
[0014]進一步地，所述步驟(3)中，對加入堿性溶液的樣本進行加熱，以加速使水中的氨氮轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氨。
[0015]進一步地，所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
[0016]進一步地，所述氨氣濃度傳感器采用具有無線數(shù)據(jù)傳輸功能的氨氣濃度傳感器。
[0017]進一步地，所述標準氯化銨溶液的濃度為13-20 μ g/mL。
[0018]進一步地，所述光譜數(shù)據(jù)被傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理單元進行數(shù)據(jù)處理。
[0019]本發(fā)明的有益效果為:能夠在平時采用測量精度達到預定指標之上的氨氣濃度傳感器進行檢測而不需要使用帶有大量標準溶液的檢測方法獲得流域水質(zhì)，進而節(jié)省了大量費用。
【附圖說明】
[0020]圖1示出了本發(fā)明的流域氨氮濃度檢測方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0021]如圖1所示，本發(fā)明的流域氨氮濃度檢測方法包括如下步驟:
[0022](I)在第一時刻，從待檢測流域中取得第一水樣；
[0023](2)加入適量的硫酸鋅到第一水樣中，攪勻并靜置一定時間，然后再進行過濾。
[0024](3)將第一水樣均分為兩個部分，向第一部分水樣中加入堿，例如，氫氧化鈉溶液，使水樣中氨氮轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氨；根據(jù)優(yōu)選的實施例，對加入堿性溶液的樣本進行加熱，以加速使水中的氨氮轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氨。
[0025]由于氣在水中存在著如下的平衡:NH4++0H- = NH3+H20，因而可以通過向樣品中加入NaOH的方法將水樣中的銨根離子全部轉(zhuǎn)化為游離氨，氨易揮發(fā)，在溶液表面形成一定濃度的氣相氨，該濃度與溶液中NH3分子濃度符合亨利定律，即P = KC,式中P是NH3的蒸氣分壓，K為亨利常數(shù)，C為溶液中NH3分子濃度。
[0026](4)將氨氣通入氨氣濃度傳感器陣列構(gòu)成的管道，得到第一時刻的氨氮含量；其中的氨氣濃度傳感器可以為基于ZigBee的氨氣濃度傳感器。
[0027](5)在數(shù)據(jù)處理裝置，例如，遠程服務器，之中，判斷第一時刻的氨氮濃度是否超過預定的標準:若超過標準，則在該判斷結(jié)束后的第二時刻獲得待檢測流域中的第二水樣，并對第二水樣進行過濾，繼續(xù)步驟(6)-(7)的檢測；否則在不同于第一時刻的第三時刻重復上述各步驟；
[0028](6)向第一水樣的另一部分加入標準氯化銨溶液，攪勻并使用無氨水定容；
[0029](7)采集步驟(6)的經(jīng)定容樣本在500-1150nm的全光譜范圍內(nèi)的光譜數(shù)據(jù)，并求取光譜的平均值。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，步驟(6) - (7)包括:
[0030](I)首先制備氯化銨的標準體系:于5mL比色管中，依次加入0.3mLl.77mol/L酒石酸鉀鈉溶液，0.1mL納氏試劑，混勻，加入13-20 μ g/mL的氯化銨標準溶液，混勻，再加入無氨水至5.0mL,室溫放置20min ；
[0031](2)用步驟(I)的方法不加氯化銨標準液制備空白對照體系；
[0032](3)分別取上述體系于不同的石英池中，在熒光分光光度計上，在激發(fā)波長等于發(fā)射波長的條件下，同步掃描，得到標準體系的同步散射共振光譜，測定447nm處的散射強度為I，試劑空白對照體系的共振散射強度為10，計算Λ I447nm = 1-1O ；
[0033](4)以ΔΙ447ηπι對氯化銨的濃度關(guān)系作工作曲線；
[0034](5)依照步驟(I)的方法制備檢測體系，其中加入的為含有氯化銨但未知濃度的被測物，求出被測體系的△ I447nm ；
[0035](6)依據(jù)⑷的工作曲線，計算出被測物的氯化銨的濃度。
[0036]上述同步散射共振光譜的數(shù)據(jù)被傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理單元，例如，遠程服務器，之中，進行數(shù)據(jù)處理，以得到所述工作曲線，并降低流域檢測裝置在高性能處理裝置上的成本。
[0037]以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對其進行限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍，本發(fā)明的保護范圍應以權(quán)利要求所述為準。
【主權(quán)項】
1.一種流域氨氮濃度檢測方法，包括: (1)在第一時刻，從待檢測流域中取得第一水樣； (2)對第一水樣進行過濾； (3)將第一水樣均分為兩個部分，向第一部分中加入堿性溶液，使水中的氨氮轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氨； (4)將氨氣通入氨氣濃度傳感器陣列構(gòu)成的管道，得到第一時刻的氨氮含量； (5)判斷第一時刻的氨氮濃度是否超過預定的標準:若超過標準，則在該判斷結(jié)束后的第二時刻獲得待檢測流域中的第二水樣，并對第二水樣進行過濾，繼續(xù)步驟(6)-(7)的檢測；否則在不同于第一時刻的第三時刻重復上述各步驟； (6)向第一水樣的另一部分加入標準氯化銨溶液，攪勻并使用無氨水定容； (7)采集步驟￠)的經(jīng)定容樣本在500-1150nm的全光譜范圍內(nèi)的光譜數(shù)據(jù)，并求取光譜的平均值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的流域氨氮濃度檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)進一步包括:加入適量的硫酸鋅到第一水樣中，攪勻并靜置一定時間，然后再進行過濾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的流域氨氮濃度檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中，對加入堿性溶液的樣本進行加熱，以加速使水中的氨氮轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氨。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的流域氨氮濃度檢測方法，其特征在于，所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的流域氨氮濃度檢測方法，其特征在于，所述氨氣濃度傳感器采用具有無線數(shù)據(jù)傳輸功能的氨氣濃度傳感器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的流域氨氮濃度檢測方法，其特征在于，所述標準氯化銨溶液的濃度為 13-20 μ g/mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求5的流域氨氮濃度檢測方法，其特征在于，所述光譜數(shù)據(jù)被傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理單元進行數(shù)據(jù)處理。
【專利摘要】為了盡可能地降低流域水質(zhì)氨氮檢測的成本，本發(fā)明提供了一種流域氨氮濃度檢測方法，包括：在第一時刻從待檢測流域中取得第一水樣；對第一水樣進行過濾；將第一水樣均分為兩個部分，向第一部分中加入堿性溶液，使水中的氨氮轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氨；將氨氣通入氨氣濃度傳感器陣列構(gòu)成的管道，得到第一時刻的氨氮含量；判斷第一時刻的氨氮濃度是否超過預定的標準：向第一水樣的另一部分加入標準氯化銨溶液，攪勻并使用無氨水定容；采集經(jīng)定容樣本在500-1150nm的全光譜范圍內(nèi)的光譜數(shù)據(jù)，并求取光譜的平均值。本發(fā)明能夠在平時采用測量精度達到預定指標之上的氨氣濃度傳感器進行檢測而不需要使用帶有大量標準溶液的檢測方法獲得流域水質(zhì)，進而節(jié)省了大量費用。
【IPC分類】G01N33-18, G01N21-25
【公開號】CN104535506
【申請?zhí)枴緾N201510050522
【發(fā)明人】楊浩, 張戈, 李建, 黃磊
【申請人】四川清和科技有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年1月30日