一種測(cè)定桂利嗪固體制劑中桂利嗪含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及醫(yī)藥制藥技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種測(cè)定桂利嗪固體制劑中桂利嗪含量 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前對(duì)于桂利嗪主藥含量測(cè)定2010年版藥典采用的是高氯酸滴定法，片劑和膠 囊劑含量測(cè)定2010年版藥典采用的是紫外分光光度法。這兩種檢測(cè)方法原料和制劑并不 統(tǒng)一可能造成同一批原料做到制劑可能會(huì)存在一定的含量誤差，且此方法人為因素較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供一種測(cè)定桂利嗪固體制劑中桂利嗪含量的方法，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中 存在檢測(cè)誤差大、準(zhǔn)確度不高等問題。
[0004] 本發(fā)明所述的一種測(cè)定桂利嗪固體制劑中桂利嗪含量的方法包括檢測(cè)桂利嗪主 藥、桂利嗪片劑和桂利嗪膠囊內(nèi)容物顆粒中桂利嗪的含量，所述桂利嗪制劑為本公司采用 尚速濕法制粒自主所生廣。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案，一種測(cè)定桂利嗪固體制劑中 桂利嗪含量的方法，以桂利嗪對(duì)照品為對(duì)照，以甲醇為流動(dòng)相，采用高效液相色譜法測(cè)定桂 利嗪固體制劑中桂利嗪的含量。
[0006] 具體的，以桂利嗪對(duì)照品為對(duì)照，以甲醇為流動(dòng)相，采用高效液相色譜法在253nm 波長(zhǎng)處測(cè)定桂利嗪固體制劑中桂利嗪的含量。
[0007] 更為具體的，所述含量的檢測(cè)方法為：
[0008] (1)色譜條件及其系統(tǒng)適用性：色譜柱：C18柱250X4. 6mm;流動(dòng)相：甲醇；流速： 0. 8?1. 2ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)：253nm;進(jìn)樣量：10y1 ;柱溫40?50°C;系統(tǒng)適用性：理論板 數(shù)按桂利嗪峰計(jì)算不低于1000 ;
[0009] (2)對(duì)照品溶液的配制：取桂利嗪對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每1ml含 桂利嗪1. 3ug的溶液，即得；
[0010] (3)供試品溶液的配制：精密稱取桂利嗪制劑或其內(nèi)容物，相當(dāng)于桂利嗪13mg(按 照片重或丸重和制劑規(guī)格l〇mg進(jìn)行折算），稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻 度，搖勻；精密量取lml，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；
[0011] (4)測(cè)定法：分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10y1，注入高效液相色譜 儀，測(cè)定桂利嗪含量；
[0012] 優(yōu)選的，所述流速為1.Oml/min。
[0013] 優(yōu)選的，所述柱溫為45 °C。
[0014] 優(yōu)選的，所述對(duì)照品溶液的配制為：取桂利嗪對(duì)照品13mg，精密稱定，置100ml量 瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取lml，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖 勻，即得每lml含桂利嗪1. 3ug的溶液。
[0015] 本發(fā)明有益效果如下：該方法使用高效液相色譜法，直接以甲醇為流動(dòng)相；高效， 快捷，準(zhǔn)確；減少了人為操作的誤差；同時(shí)可為改進(jìn)桂利嗪固體制劑的配方及其對(duì)藥品中 桂利嗪的含量測(cè)定提供重要參考。
【附圖說明】
[0016] 圖1為桂利嗪標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC檢測(cè)圖譜；
[0017] 圖2為桂利嗪線性關(guān)系圖和線性回歸方程。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合說明書附圖對(duì)本發(fā)明及其實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0019] 為確保本發(fā)明含量測(cè)定方法的科學(xué)、合理、可行，發(fā)明人進(jìn)行了一系列的試驗(yàn)研宄 和考察。
[0020] -、試藥（見表1)
[0021] 表 1
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測(cè)定桂利嗦固體制劑中桂利嗦含量的方法，其特征在于，w桂利嗦對(duì)照品為對(duì) 照，W甲醇為流動(dòng)相，采用高效液相色譜法測(cè)定桂利嗦固體制劑中桂利嗦的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定桂利嗦固體制劑中桂利嗦含量的方法，其特征在 于，W桂利嗦對(duì)照品為對(duì)照，W甲醇為流動(dòng)相，采用高效液相色譜法在253nm波長(zhǎng)處測(cè)定桂 利嗦固體制劑中桂利嗦的含量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測(cè)定桂利嗦固體制劑中桂利嗦含量的方法，其特征在 于，具體的含量檢測(cè)方法為； (1) 色譜條件及其系統(tǒng)適用性；色譜柱；C18柱250 X 4. 6mm ;流動(dòng)相：甲醇；流速： 0. 8?1. 2ml/min ;檢測(cè)波長(zhǎng)；253nm ;進(jìn)樣量；10 y 1 ;柱溫40?50°C ;系統(tǒng)適用性；理論板 數(shù)按桂利嗦峰計(jì)算不低于1000 ; (2) 對(duì)照品溶液的配制；取桂利嗦對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每1ml含桂利 嗦1. 3ug的溶液，即得； 做供試品溶液的配制：精密稱取桂利嗦制劑或其內(nèi)容物13mg，稱定，置100ml量瓶中， 加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即 得； (4)測(cè)定法；分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 y 1，注入高效液相色譜儀， 測(cè)定桂利嗦含量。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測(cè)定桂利嗦固體制劑中桂利嗦含量的方法，其特征在 于，所述流速為1. Oml/min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測(cè)定桂利嗦固體制劑中桂利嗦含量的方法，其特征在 于，所述柱溫為45 °C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及醫(yī)藥制藥技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種測(cè)定桂利嗪固體制劑中桂利嗪含量的方法。本發(fā)明采用高效液相色譜法，直接以甲醇為流動(dòng)相測(cè)定桂利嗪固體制劑或其內(nèi)容物中桂利嗪的含量，并對(duì)該方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證，相比較現(xiàn)有檢測(cè)技術(shù)對(duì)本品含量的測(cè)定方法，該方法具有高效，便捷，準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)更減少了人為操作的誤差，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號(hào)】CN104535690
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510016210
【發(fā)明人】胡巖, 盧曉玲
【申請(qǐng)人】上海信誼萬(wàn)象藥業(yè)股份有限公司, 上海信誼延安藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2015年1月13日