一種用于校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于油氣地球化學(xué)領(lǐng)域，具體地涉及一種用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡測定氣液比的烴類包裹體標(biāo)樣的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在含油氣盆地中，烴類包裹體是記錄油氣成藏的直接樣品，保存了油氣運移和聚集的原始信息，通過對其分析和PVT模擬計算可以恢復(fù)油氣運移和油氣成藏的溫度和壓力。而在進行PVT模擬時，需要精確測定烴類包裹體的氣液比，目前一般通過激光共聚掃描焦顯微鏡來獲取，但由于缺少標(biāo)樣，也未見有關(guān)該測試方法的校正方法報道。對此，本發(fā)明提供了一個可以用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡測定氣液比的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，能夠為激光共聚焦掃描顯微鏡分析烴類包裹體氣液比提供標(biāo)樣，實現(xiàn)對該方法的校正，填補了該領(lǐng)域的空白。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明通過人工晶體生長法來合成烴類包裹體標(biāo)樣，即在過飽和的氯化鈉溶液里體系中加入已知成分的標(biāo)準(zhǔn)油氣，在恒定的溫度和壓力條件下，通過蒸發(fā)作用，結(jié)晶氯化鈉(NaCl)，在結(jié)晶過程中氯化鈉晶體捕獲標(biāo)準(zhǔn)油氣合成烴類包裹體。根據(jù)已知的標(biāo)準(zhǔn)油氣組成、溫度和壓力，通過PVT熱力學(xué)模擬可以計算標(biāo)準(zhǔn)烴類包裹體樣品的理論氣液比。通過對比激光共聚焦分析得到的實際氣液比與理論計算值的差值，結(jié)果可用于標(biāo)定激光共聚焦掃描顯微鏡測定氣液比的誤差，實現(xiàn)對烴類包裹體氣液比測定方法的校正。
[0004]為了實現(xiàn)標(biāo)定激光共聚焦掃描顯微鏡測定氣液比的誤差，本發(fā)明提供了一種可以用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡測定氣液比的烴類包裹體標(biāo)樣的合成方法。該方法簡單易操作、周期較短、成本低、可靠性強等特點，且合成烴類包裹體數(shù)量眾多、樣品透明易觀察，是一種高效低成本的合成方法。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]用于校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法采用如下步驟:溫度設(shè)定；飽和溶液配制和封口 ；標(biāo)準(zhǔn)油樣裝入；溶液蒸發(fā)結(jié)晶；分離晶體；樣品制片；顯微觀察挑選烴類包裹體；理論氣液比計算。
[0007]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果:
[0008]1、本發(fā)明提供一種烴類包裹體標(biāo)樣的合成方法，該標(biāo)樣可用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡，標(biāo)定烴類包裹體氣液比測定的誤差，填補了該領(lǐng)域的空白。
[0009]2、該烴類包裹體合成方法具有簡單便捷、易操作、成本低、效果好、樣品透明易觀察、合成烴類包裹體數(shù)量多等特點。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明的用于校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法流程示意圖。
【具體實施方式】
[0011]如圖1所示，用于校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法采用如下步驟:溫度設(shè)定；飽和溶液配制和封口 ；標(biāo)準(zhǔn)油樣裝入；溶液蒸發(fā)結(jié)晶；分離晶體；樣品制片；顯微觀察挑選烴類包裹體。
[0012]關(guān)于溫度設(shè)定:將烘箱溫度設(shè)置為實驗溫度80°C，壓力為常壓。
[0013]飽和溶液配制和封口:在250ml燒杯中配制80°C下的飽和氯化鈉溶液，用塑料膜封好燒杯口，并在塑料膜扎好孔以便放置玻璃管。
[0014]所述標(biāo)準(zhǔn)油樣的裝入，方法如下:切割玻璃管，清洗烘干；將直徑約5mm，長度約150mm的玻璃管插入油樣中吸取5_10mm油樣，迅速將玻璃管插入裝有飽和NaCl溶液的燒杯中，距杯底約1mm處封好固定。
[0015]上述中所用的水均為去離子水。
[0016]溶液的蒸發(fā)結(jié)晶:將燒杯放入烘箱中蒸發(fā)一個實驗周期，約為一周左右，整個實驗過程中烘箱不被打開，待燒杯中只余少量溶液，底部出現(xiàn)大量NaCl晶體時從烘箱拿出，自然冷卻。
[0017]晶體的分離:挑選玻璃管周圍結(jié)晶較好的NaCl晶體放入小燒杯中，在超聲清洗機里進行清洗，晾干。
[0018]所述的超聲波清洗方法如下:先將挑好的NaCl晶體包入紗布中，在超聲波清洗機中裝入2cm-3cm深度的水，然后取一個小燒杯先裝入2cm-3cm深度的三氯甲烷，置于超聲波清洗機中，打開電源后將待清洗的標(biāo)樣放入燒杯中清洗3分鐘左右，重復(fù)3次；再用無水乙醇重復(fù)上述步驟，以洗去樣品表面殘留的油。
[0019]關(guān)于樣品制片，包括以下幾個部分:
[0020]樣品粘片:用502膠將NaCl晶體粘在載玻片上，靜置。
[0021]所述粘片的涂膠過程需確保樣品底面和載玻片表面的膠水涂抹均勻，要避免涂抹的膠水中帶氣泡，并合理選擇涂膠面積。
[0022]樣品切片:用Buehler低速精密切割機將NaCl晶體切割成薄片，厚度0.5mm左右。
[0023]所述切割刀片的冷卻液選擇無水乙醇。
[0024]樣品打磨拋光，方法如下:選用無水乙醇作為砂紙潤濕劑，走“8”字路線對樣品進行輕度粗磨；之后繼續(xù)用無水乙醇潤濕，將樣品放在拋光布上仍按“8”字路線對樣品進行拋光，直至表面在燈光下光亮如鏡為止；用無水乙醇清洗樣品。
[0025]所述拋光布要選用平絨或絲絨的拋光布，帶有絨毛的軟的拋光布可以控制劃痕，能制備出更好的拋光表面。
[0026]顯微觀察挑選烴類包裹體:將制好的NaCl晶體樣品薄片在紫外熒光顯微鏡下進行觀察，挑選出氣液兩相烴類包裹體的樣品，用于激光共聚焦掃描顯微鏡分析。
[0027]烴類包裹體標(biāo)樣理論氣液比計算:根據(jù)合成的烴類包裹體標(biāo)樣的油氣組成，捕獲溫度和捕獲壓力，以及環(huán)境溫度和壓力，用熱力學(xué)PVTsim軟件計算出標(biāo)準(zhǔn)油氣在合成條件和室溫條件下的密度，由于包裹體可以看作是等容體系，根據(jù)密度差值可以烴類包裹體標(biāo)樣的理論氣液比。
[0028]至此，一種用于校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣就制作好了，再利用激光共聚焦掃描顯微鏡對其分析，再計算實際測定值與理論值的差值，分析實際測定氣液比的誤差，從而實現(xiàn)對激光共聚焦掃描顯微鏡的標(biāo)定。
【主權(quán)項】
1.一種用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡測定氣液比的烴類包裹體標(biāo)樣的合成方法，其特征在于，依次包括以下步驟:溫度設(shè)定；飽和溶液配制和封口 ；標(biāo)準(zhǔn)油樣裝入；溶液蒸發(fā)結(jié)晶；分離晶體；樣品制片；顯微觀察挑選烴類包裹體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，關(guān)于溫度設(shè)定:將烘箱溫度設(shè)置為實驗溫度80°C，壓力為常壓。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述的校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，飽和溶液配制和封口:在250ml燒杯中配制80°C下的飽和氯化鈉溶液，用塑料膜封好燒杯口，并在塑料膜扎好孔以便放置玻璃管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，對于標(biāo)準(zhǔn)油樣的裝入，方法如下:切割玻璃管，清洗烘干；將直徑約5mm，長度約150mm的玻璃管插入油樣中吸取5-10mm油樣，迅速將玻璃管插入裝有飽和NaCl溶液的燒杯中，距杯底約1mm處封好固定； 所述過程中所用的水均為去離子水，采用的標(biāo)準(zhǔn)油樣組成已知。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，溶液的蒸發(fā)結(jié)晶:將燒杯放入烘箱中蒸發(fā)一個實驗周期，約為一周左右，整個實驗過程中烘箱不被打開，待燒杯中只余很少溶液，底部出現(xiàn)大量NaCl晶體時從烘箱拿出，自然冷卻。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，分離晶體:挑選玻璃管周圍結(jié)晶較好的NaCl晶體放入小燒杯中，在超聲清洗機里進行清洗，晾干。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6所述的校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，所述的超聲波清洗方法如下:先將挑好的NaCl晶體包入紗布中，在超聲波清洗機中裝入2cm-3cm深度的水，然后取一個小燒杯先裝入2cm-3cm深度的三氯甲烷，置于超聲波清洗機中，打開電源后將待清洗的標(biāo)樣放入燒杯中清洗3分鐘左右，重復(fù)3次；再用無水乙醇重復(fù)上述步驟，以洗去樣品表面殘留的油。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7所述的校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，關(guān)于樣品制片，步驟如下: (1)樣品粘片:用502膠將NaCl晶體粘在載玻片上，靜置； 所述粘片的涂膠過程需確保樣品底面和載玻片表面的膠水涂抹均勻，要避免涂抹的膠水中帶氣泡，并合理選擇涂膠面積； (2)樣品切片:用Buehler低速精密切割機將NaCl晶體切割成薄片，厚度0.5mm左右； 所述的切割刀片的冷卻液選擇無水乙醇； (3)樣品打磨拋光，方法如下:選用無水乙醇作為砂紙潤濕劑，走“8”字路線對樣品進行輕度粗磨；之后繼續(xù)用無水乙醇潤濕，將樣品放在拋光布上仍按“8”字路線對樣品進行拋光，直至表面在燈光下光亮如鏡為止；用無水乙醇清洗樣品； 所述拋光布要選用平絨或絲絨的拋光布，帶有絨毛的軟的拋光布可以控制劃痕，能制備出更好的拋光表面。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8所述的校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，顯微觀察挑選烴類包裹體:將制好的NaCl晶體樣品薄片在紫外熒光顯微鏡下進行觀察，挑選出氣液兩相烴類包裹體的樣品，用于激光共聚焦掃描顯微鏡分析。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9所述的校正氣液比測定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，關(guān)于烴類包裹體標(biāo)樣理論氣液比計算:根據(jù)合成的烴類包裹體標(biāo)樣的油氣組成，捕獲溫度和捕獲壓力，以及環(huán)境溫度和壓力，用熱力學(xué)PVTsim軟件計算出標(biāo)準(zhǔn)油氣在合成條件和室溫條件下的密度，由于包裹體可以看作是等容體系，根據(jù)密度差值可以烴類包裹體標(biāo)樣的理論氣液比。
【專利摘要】本發(fā)明屬于地球化學(xué)領(lǐng)域，具體地涉及一種用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡測定氣液比的烴類包裹體標(biāo)樣的合成方法，該標(biāo)樣可用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡，標(biāo)定烴類包裹體氣液比測定的誤差，填補了該領(lǐng)域的空白。烴類包裹體標(biāo)樣合成方法采用如下步驟：溫度設(shè)定；飽和溶液配制和封口；標(biāo)準(zhǔn)油樣裝入；溶液蒸發(fā)結(jié)晶；分離晶體；樣品制片；顯微觀察挑選烴類包裹體；理論氣液比計算。該烴類包裹體合成方法具有簡單便捷、易操作、成本低、效果好、樣品透明易觀察、合成烴類包裹體數(shù)量多、理論氣液比易計算等特點。
【IPC分類】G01N1-32, G01N21-64, G01N1-28
【公開號】CN104568889
【申請?zhí)枴緾N201510028234
【發(fā)明人】陳勇, 高鏡涵, 韓云, 王淼, 王鑫濤
【申請人】中國石油大學(xué)(華東)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月20日