仲鎢酸銨中硫的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明申請(qǐng)涉及一種分析方法，特別是一種用ICP方法分析仲鶴酸饋中硫的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鶴是極其稀缺且不可替代的戰(zhàn)略性資源，廣泛應(yīng)用于軍工、航天航空、機(jī)械加工、 冶金、石油鉆井、礦山工具、電子通訊和建筑等領(lǐng)域，是國民經(jīng)濟(jì)和現(xiàn)代國防領(lǐng)域不可替代 的戰(zhàn)略性金屬。全球鶴探明總儲(chǔ)量僅為289.8萬噸，可供開采年限已不足40年。仲鶴酸饋 是一種化學(xué)物質(zhì)，主要是一種白色結(jié)晶，有片狀和針狀兩種，用于制造H氧化鶴和藍(lán)色氧化 鶴制金屬鶴粉，還可用于制造偏鶴酸饋和其他鶴化合物。
[0003] 目前對(duì)于仲鶴酸饋中硫的檢測方法主要采用的是燃燒電導(dǎo)法，該方法將試樣在氧 氣流中高溫燃燒，硫生成二氧化硫，用楓液吸收，電導(dǎo)法測定，該方法操作繁瑣且耗時(shí)較長。
[0004] 發(fā)明申請(qǐng)內(nèi)容
[0005] 本發(fā)明申請(qǐng)采用高溫燃燒使硫氧化成S化和S〇3,用&化溶液吸收，然后用ICP測 其硫的含量，操作快速簡便。
[0006] 具體來說，本發(fā)明申請(qǐng)所述的仲鶴酸饋中硫的分析方法，包括如下的步驟：
[0007] A、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
[0008] 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；分別取 0. OOmUO. lOmUO. 20mL、0. 50mL、l. OOmL 濃度為 100 y g/ mL的硫溶液，置于lOOmL容量瓶中，用水定容至刻度；
[000引 B、樣品的檢測：
[0010] 1.將仲鶴酸饋置于陶瓷巧巧內(nèi)于馬弗爐45CTC灼燒1小時(shí)后取出，冷卻備用；
[0011] 2.測定新試樣之前或更換瓷管時(shí)要用50 y g硫燃燒使系統(tǒng)飽和；
[001引 3.向錐形瓶內(nèi)加入100ml濃度2%的&02,塞上塞子W吸收S02和S03 ;
[0013] 4.稱取l.OOg的H氧化鶴于瓷舟內(nèi)，將管式電阻爐的爐溫設(shè)定為llOOC，將瓷舟 推入瓷管高溫區(qū)，塞上娃膠塞，空氣流量調(diào)整為600ml/min，燃燒lOmin ;
[0014] 5.將吸收了 S化和S〇3的錐形瓶取下混合加熱至體積小于50ml后，加入1ml硝酸 定容至50ml ;
[0015] C、用ICP檢測硫的含量。
[0016] 進(jìn)一步的，用ICP上測定硫的含量，硫的檢測波長為180. 731皿，ICP的工作條件： RF Power (射頻功率）；1.2KW;Spectrometer temperature (光譜儀溫度）;38°C;Plasma Gas (等離子氣體）；14. 0L/min;Auxiliary Gas (輔助氣體）；1.化/min;Carrier Gas (載氣）； 0.7L/min。
[0017] 本發(fā)明申請(qǐng)所述的仲鶴酸饋中硫的分析方法，采用高溫燃燒使硫氧化成s〇2和 S〇3,用&化（2%)溶液吸收，然后用ICP測其硫的含量，操作快速簡便。
【附圖說明】
[001引圖1是本發(fā)明申請(qǐng)實(shí)施例的檢測示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019] W下對(duì)本發(fā)明申請(qǐng)所述技術(shù)方案進(jìn)行非限制性地描述，目的是便于公眾更好理解 所述技術(shù)方案。
[0020] 實(shí)施例一仲鶴酸饋中硫的分析
[0021] 1實(shí)驗(yàn)試劑
[0022] 濃硝酸(分析純，P =16mol/L);
[002引 30%過氧化氨汾析純）；
[0024] 硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 y g/mL);
[00巧]硫溶液(含硫100 y g/mU取國家標(biāo)準(zhǔn)溶液10. 00血定容至100血容量瓶）；
[0026] 陶瓷巧巧（50ml)、馬弗爐、瓷舟（88mm)、管式電阻爐；
[0027] 2實(shí)驗(yàn)儀器及工作條件
[002引 儀器；日本島津ICPS-7510 ;
[0029] 工作條件；RF Power ;1. 2KW ;Spectrometer temperature ;38degree ;PlasmaGas : 14. OL/min ;Auxiliary Gas :1. 2L/min ;Carrier Gas :0.7L/min。
[0030] 3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
[0031] 分別取 0. OOmUO. lOmUO. 20mL、0. 50mL、l. OOmL 硫溶液（含硫 lOOy g/mL，取國家 標(biāo)準(zhǔn)溶液10. 00血定容至100血容量瓶)。置于100血容量瓶中，用水定容至刻度。
[00礎(chǔ) 4樣品的檢測
[003引 4. 1將仲鶴酸饋置于陶瓷巧巧內(nèi)于馬弗爐45CTC灼燒1小時(shí)后取出，冷卻備用。
[0034] 4. 2測定新試樣之前或更換瓷管時(shí)要用約50 y g硫燃燒使系統(tǒng)飽和。
[00對(duì) 4. 3向錐形瓶內(nèi)加入約100ml &化（2%)，塞上塞子W吸收S02和S03如圖1所示。
[0036] 4. 4稱取1. OOg左右的H氧化鶴于瓷舟內(nèi)，將管式電阻爐的爐溫設(shè)定為llOOC，將 瓷舟推入瓷管高溫區(qū)，塞上娃膠塞，空氣流量調(diào)整為600ml/min，燃燒lOmin。
[0037] 4. 5將吸收了 S化和S化的錐形瓶（圖1)取下混合加熱至體積小于50ml后，加入 1ml硝酸定容至50ml。
[003引 4. 6于ICP上測定硫的含量。
[0039] 5待測元素檢測波長及檢出限
[0040] 硫的檢測波長為180. 731皿；
[0041] 將試樣空白連續(xù)進(jìn)樣測量10次，計(jì)算出此方法的檢出限為0. 0024 y g/mL。
[0042] 實(shí)施例二加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
[0043] 取一實(shí)際樣品，定量的加入待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 1〇
[0044] 表 1
[0045]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種仲鎢酸銨中硫的分析方法，其特征在于，包括如下的步驟： A、 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別取 0. 00mL、0. 10mL、0. 20mL、0. 50mL、l. OOmL 濃度為 ΙΟΟμ g/mL 的 硫溶液，置于IOOmL容量瓶中，用水定容至刻度； B、 樣品的檢測：
1. 將仲鎢酸銨置于陶瓷坩堝內(nèi)于馬弗爐450°C灼燒1小時(shí)后取出，冷卻備用；
2. 測定新試樣之前或更換瓷管時(shí)要用50 μ g硫燃燒使系統(tǒng)飽和；
3. 向錐形瓶內(nèi)加入IOOml濃度2%的H2O2，塞上塞子以吸收SO2和SO 3 ;
4. 稱取I. OOg的三氧化鎢于瓷舟內(nèi)，將管式電阻爐的爐溫設(shè)定為IKKTC，將瓷舟推入 瓷管高溫區(qū)，塞上硅膠塞，空氣流量調(diào)整為600ml/min，燃燒IOmin ;
5. 將吸收了 SO2和SO3的錐形瓶取下混合加熱至體積小于50ml后，加入Iml硝酸定容 至 50ml ; C、 用ICP檢測硫的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仲鎢酸銨中硫的分析方法，其特征在于：硫的檢測波長為 180. 731nm，ICP 的工作條件：RF Power :1. 2KW !Spectrometer temperature :38°C ;Plasma Gas :14. OL/min !Auxiliary Gas :L 2L/min ;CarrierGas :0· 7L/min〇
【專利摘要】本發(fā)明申請(qǐng)?zhí)峁┮环N仲鎢酸銨中硫的分析方法，采用高溫燃燒使硫氧化成SO2和SO3，用H2O2溶液吸收，然后用ICP測其硫的含量，硫的檢測波長為180.731nm，ICP的工作條件：RF？Power：1.2KW；Spectrometer？temperature：38℃；Plasma？Gas：14.0L/min；Auxiliary？Gas：1.2L/min；Carrier？Gas：0.7L/min；所述的分析方法操作快速簡便。
【IPC分類】G01N21-71
【公開號(hào)】CN104568911
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310497734
【發(fā)明人】胡龍飛, 馬琳, 陳濤, 周青, 劉偉
【申請(qǐng)人】荊門市格林美新材料有限公司, 荊門德威格林美鎢資源循環(huán)利用有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月22日