測(cè)定鋁合金中銀的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
【專利說明】測(cè)定鋁合金中銀的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于鑄造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定鋁合金中銀的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]目前，鋁合金中銀的測(cè)定方法有火焰原子吸收光譜法，催化錳一過硫酸反應(yīng)體系法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法?；鹧嬖游展庾V法測(cè)定銀的準(zhǔn)確度和精密度較高，但采用鹽酸和過氧化氫溶解樣品，如果操作不當(dāng)，容易產(chǎn)生氯化銀沉淀導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。催化錳一過硫酸反應(yīng)體系法作為國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，其測(cè)定范圍在0.00002%?0.00010%之間，除測(cè)定范圍較窄外，還存在分析步驟繁瑣、分析時(shí)間長(zhǎng)和可操作性差等缺點(diǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種測(cè)定鋁合金中銀的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，該方法應(yīng)操作容易、分析速度快。
[0007]本發(fā)明提供的測(cè)定鋁合金中銀的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，包括以下步驟:
(1)主要儀器=IRIS-Advantage型電感耦合等離子體原子，發(fā)射光譜儀(賽默飛世爾科技有限公司)；CA-1.1OOmL酸蒸餾純化儀(法國(guó)Analab公司)；超聲波清洗機(jī)；
(2)儀器工作條件:中階梯光柵，二維交叉色散系統(tǒng)；電荷注入固體檢測(cè)器；光譜波長(zhǎng)范圍:165?100nm ;高頻發(fā)生器頻率:27.12MHz ;耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。射頻功率:1350 W ；冷卻氣流量:15L/min ;輔助氣流量:0.5L/min ;霧化器壓力:0.2MPa ;等離子炬觀測(cè)高度:感應(yīng)線圈上方15mm ;等離子炬觀測(cè)方式:垂直觀測(cè)；試液沖洗時(shí)間:40s ;積分時(shí)間:30s ;氬氣純度:氬的體積分?jǐn)?shù)大于99.999% ;銀分析譜線波長(zhǎng):328.028nm。所述法蘭盤芯所用型砂為粘土砂，所述盤孔芯所用型砂為樹脂砂；
(3)準(zhǔn)確稱取一定重量的鋁合金試料于聚四氟乙烯塑料燒杯中，將燒杯放置于通風(fēng)柜內(nèi)，分?jǐn)?shù)次慢慢地加入適量硝酸(1+1)和適量氫氟酸，樣品激烈反應(yīng)完畢后，將溶液轉(zhuǎn)入塑料容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻。在儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，直接讀出銀含量。同時(shí)做空白對(duì)照。
[0008]本發(fā)明提供的測(cè)定鋁合金中銀的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，其有益效果在于，具有檢出限低、精密度高、線性范圍寬和分析速度快，通過選擇328.028nm波長(zhǎng)譜線作為銀分析譜線，可避免基體及共存元素的干擾。方法的檢出限為0.0044 μ g/ml, 5個(gè)平原子吸收光譜法的分析結(jié)果相一致。方法可用于鋁合金中銀含量范圍在0.0024%?0.273%的試料測(cè)定，適用于現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)質(zhì)量控制。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的測(cè)定鋁合金中銀的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
實(shí)施例
[0011]本實(shí)施例的測(cè)定鋁合金中銀的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，包括以下步驟:
(1)主要儀器=IRIS-Advantage型電感耦合等離子體原子，發(fā)射光譜儀(賽默飛世爾科技有限公司)；CA-1.1OOmL酸蒸餾純化儀(法國(guó)Analab公司)；超聲波清洗機(jī)；
(2)儀器工作條件:中階梯光柵，二維交叉色散系統(tǒng)；電荷注入固體檢測(cè)器；光譜波長(zhǎng)范圍:165?100nm ;高頻發(fā)生器頻率:27.12MHz ;耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。射頻功率:1350 W ；冷卻氣流量:15L/min ;輔助氣流量:0.5L/min ;霧化器壓力:0.2MPa ;等離子炬觀測(cè)高度:感應(yīng)線圈上方15mm ;等離子炬觀測(cè)方式:垂直觀測(cè)；試液沖洗時(shí)間:40s ;積分時(shí)間:30s ;氬氣純度:氬的體積分?jǐn)?shù)大于99.999% ;銀分析譜線波長(zhǎng):328.028nm。所述法蘭盤芯所用型砂為粘土砂，所述盤孔芯所用型砂為樹脂砂；
(3)準(zhǔn)確稱取0.1000 g鋁合金試料于200mL聚四氟乙烯塑料燒杯中，將燒杯放置于通風(fēng)柜內(nèi)，分?jǐn)?shù)次慢慢地加入6mL硝酸(1+1)和ImL氫氟酸，樣品激烈反應(yīng)完畢后，將溶液轉(zhuǎn)入10mL塑料容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻。在儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，直接讀出銀含量。同時(shí)做空白對(duì)照。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種測(cè)定鋁合金中銀的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，其特征在于:(1)主要儀器:IRIS-Advantage型電感稱合等離子體原子,發(fā)射光譜儀；CA_1.1OOmL酸蒸懼純化儀；超聲波清洗機(jī)；(2)儀器工作條件:中階梯光柵，二維交叉色散系統(tǒng)；電荷注入固體檢測(cè)器；光譜波長(zhǎng)范圍:165?100nm ;高頻發(fā)生器頻率:27.12MHz ;耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，射頻功率:1350 W ;冷卻氣流量:15L/min ;輔助氣流量:0.5L/min ;霧化器壓力:0.2MPa ;等離子炬觀測(cè)高度:感應(yīng)線圈上方15mm ;等離子炬觀測(cè)方式:垂直觀測(cè)；試液沖洗時(shí)間:40s ;積分時(shí)間:30s ;氬氣純度:氬的體積分?jǐn)?shù)大于99.999%;銀分析譜線波長(zhǎng):328.028nm,所述法蘭盤芯所用型砂為粘土砂，所述盤孔芯所用型砂為樹脂砂；(3)準(zhǔn)確稱取一定重量的鋁合金試料于聚四氟乙烯塑料燒杯中，將燒杯放置于通風(fēng)柜內(nèi)，分?jǐn)?shù)次慢慢地加入適量硝酸(1+1)和適量氫氟酸，樣品激烈反應(yīng)完畢后，將溶液轉(zhuǎn)入塑料容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，在儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，直接讀出銀含量，同時(shí)做空白對(duì)照。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定鋁合金中銀的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，提出了鋁合金試樣經(jīng)酸溶解后用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定其中銀的分析方法。對(duì)溶樣酸的選擇、基體和共存元素干擾等條件進(jìn)行探討。結(jié)果表明，鋁合金試料用硝酸（1+1）和氫氟酸溶解、定容后用ICP-AES測(cè)定時(shí)，通過選擇328.028nm波長(zhǎng)譜線作為銀分析譜線，可避免基體及共存元素的干擾。方法的檢出限為0.0044μg/ml，５個(gè)平原子吸收光譜法的分析結(jié)果相一致。方法可用于鋁合金中銀含量范圍在0.0024％～0.273％的試料測(cè)定，適用于現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)質(zhì)量控制。
【IPC分類】G01N21-71
【公開號(hào)】CN104568915
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310517623
【發(fā)明人】劉升遷
【申請(qǐng)人】青島天恒機(jī)械有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月29日