測(cè)定核級(jí)鋯合金中元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
【專利說(shuō)明】測(cè)定核級(jí)鋯合金中元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于鑄造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定核級(jí)鋯合金中元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]鋯合金中常量元素的常規(guī)檢測(cè)分析方法多采用分光光度法、火焰原子吸收法等。痕量元素因其含量較低、光譜干擾嚴(yán)重，一般采用氯化銀為載體的單一載體蒸餾法(GB/T13747-92)。因其測(cè)定范圍較窄，并且操作步驟繁瑣，周期長(zhǎng)，精密性較差，目前多選擇用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定；但同時(shí)測(cè)定鋯合金中17種需控制元素的方法未見(jiàn)報(bào)道。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種測(cè)定核級(jí)鋯合金中元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，一次性檢測(cè)17種元素，檢測(cè)步驟得到簡(jiǎn)化。
[0007]本發(fā)明提供的測(cè)定核級(jí)鋯合金中元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，包括以下步驟:
(1)樣品溶液及基體母液配制:稱取0.5g試樣于PFA燒杯中，加入水10mL、HF0.5mL、HNO30.5mL溶解，不需要加熱；試樣溶解完全后，將其冷卻至室溫，用水定容至10mL,搖勻，待測(cè)；稱取1g高純海綿鋯，置于PFA杯中，加入水40mL、HFlOmL, HNO31mL溶解；冷卻后，定容至10mL PFA容量瓶中，得到100.000mg/L鋯基體母液；
(2)校準(zhǔn)曲線溶液的配制:根據(jù)樣品中被測(cè)元素含量，將各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液適當(dāng)稀釋，并加入與試樣量相當(dāng)?shù)匿喕w溶液和主合金元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；
(3)儀器型號(hào):ARC0S-S0P型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(德國(guó)SPECTR0)，耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，交叉型霧化器；儀器工作條件:波長(zhǎng)范圍:160?770nm，功率:1400W，載氣流量:1.0?2.0L / min，冷卻氣流量:10?15L / min ;輔助氣流量:0.5?1.0L / min，進(jìn)樣速率:2 ?5mL / min ；
(4)先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，再在相同的條件下測(cè)定試樣。
[0008]本發(fā)明提供的測(cè)定核級(jí)鋯合金中元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，其有益效果在于，一次性檢測(cè)17種元素，簡(jiǎn)化檢測(cè)步驟，在核級(jí)鋯合金分析測(cè)定中，常量元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.5%以下，痕量元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在6 %以下，均能滿足分析要求及西屋認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)(< 10%)。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的測(cè)定核級(jí)鋯合金元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例
[0011]本實(shí)施例的測(cè)定核級(jí)鋯合金中元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，包括以下步驟:
(1)樣品溶液及基體母液配制:稱取0.5g試樣于PFA燒杯中，加入水10mL、HF0.5mL、HNO30.5mL溶解，不需要加熱，試樣溶解完全后，將其冷卻至室溫，用水定容至10mL,搖勻，待測(cè)，稱取1g高純海綿鋯，置于PFA杯中，加入水40mL、HF I OmUHNO31 OmL溶解，冷卻后，定容至10mL PFA容量瓶中，得到100.000mg/L鋯基體母液；
(2)校準(zhǔn)曲線溶液的配制:根據(jù)樣品中被測(cè)元素含量，將各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液適當(dāng)稀釋，并加入與試樣量相當(dāng)?shù)匿喕w溶液和主合金元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；
(3)儀器型號(hào):ARC0S-S0P型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(德國(guó)SPECTR0)，耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，交叉型霧化器；儀器工作條件:最佳波長(zhǎng)為:600nm，最佳功率:1400W，載氣流量:1.0L / min,冷卻氣流量:12L / min ;輔助氣流量:0.8L / min,進(jìn)樣速率:3mL / min ；
(4)先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，再在相同的條件下測(cè)定試樣。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種測(cè)定核級(jí)鋯合金中元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，其特征在于:(I)樣品溶液及基體母液配制:稱取0.5g試樣于PFA燒杯中，加入水10mL、HF0.5mL、HNO30.5mL溶解，不需要加熱，試樣溶解完全后，將其冷卻至室溫，用水定容至10mL,搖勻，待測(cè)，稱取1g高純海綿鋯，置于PFA杯中，加入水40mL、HF10mL、HN0310mL溶解，冷卻后，定容至10mL PFA容量瓶中，得到100.000mg/L鋯基體母液；(2)校準(zhǔn)曲線溶液的配制:根據(jù)樣品中被測(cè)元素含量，將各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液適當(dāng)稀釋，并加入與試樣量相當(dāng)?shù)匿喕w溶液和主合金元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；(3)儀器型號(hào):ARC0S-S0P型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(德國(guó)SPECTR0)，耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，交叉型霧化器；儀器工作條件:波長(zhǎng)范圍:160?77011111，功率:14001，載氣流量:1.0?2.01^ / min，冷卻氣流量:10?15L / min ;輔助氣流量:0.5?1.0L / min，進(jìn)樣速率:2?5mL / min ; (4)先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，再在相同的條件下測(cè)定試樣。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定核級(jí)鋯合金中元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)核級(jí)鋯合金中4種常量元素及13種痕量元素進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)用高純海綿鋯及主合金元素進(jìn)行基體匹配和選擇合適的光譜線作被測(cè)元素分析線，成功地測(cè)定了核級(jí)鋯合金中常量元素錫、鈮、鐵、鉻和痕量元素鋁、鈷、銅、鉬、鎂、錳、鎳、鉛、硅、鉭、鈦、釩、鎢。對(duì)NIST的360b鋯合金中錫、鐵、鉻、鎳的測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出的標(biāo)準(zhǔn)值相一致。對(duì)核級(jí)鋯合金進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果表明，除鉭的回收率偏低和鋁、鉛的回收率偏高外，鈮、鈷、銅、鉬、鎂、錳、硅、鈦、釩、鎢的回收率在92％～108％之間。本法的測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，３天測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均在６%以下，能滿足西屋認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)（RSD＜10%）的要求。
【IPC分類】G01N21-71, G01N1-38, G01N1-28
【公開號(hào)】CN104568916
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310517665
【發(fā)明人】劉升遷
【申請(qǐng)人】青島天恒機(jī)械有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月29日