一種分析醋酸中芳烴痕量的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種分析醋酸中芳姪痕量的檢測(cè)方法的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種根據(jù) 正己焼、醋酸、芳姪和水等溶劑的化學(xué)性質(zhì)、物理性質(zhì)、溶解特性及其互相間作用分配而得 到的分析醋酸中芳姪痕量的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 醋酸又稱(chēng)己酸。純凈的醋酸是無(wú)色透明具有刺激性氣味的液體，是一種廣泛用作 溶劑和合成的中間原料，能與水及己醇、己離、四氯化碳等常用有機(jī)溶劑混溶。不溶于二硫 化碳和C12 W上的高級(jí)脂肪姪。
[0003] 正己焼又稱(chēng)己焼。常溫常壓下為無(wú)色透明微帶異莫的液體。正己焼是具代表性的 非極性溶劑，不溶于水，能溶解各種姪類(lèi)和團(tuán)代姪，可用作萃取用溶劑、稀釋劑和洗涂劑。正 己焼屬于低毒類(lèi)有機(jī)溶劑，相對(duì)密度為0. 659。
[0004] 芳姪又稱(chēng)芳香姪。通常指分子中含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的碳氨化合物。例如苯、甲苯、己苯、 二甲苯等。芳姪不溶于水，但溶于有機(jī)溶劑，如己離、四氯化碳、石油離等非極性溶劑。
[0005] 在化工行業(yè)中，檢驗(yàn)醋酸的方法多為化學(xué)檢驗(yàn)法，一般檢驗(yàn)項(xiàng)目包括醋酸純度、醋 酸的水分含量、醋酸中甲酸含量和醋酸中丙酸含量，而沒(méi)有對(duì)醋酸中芳姪的痕量進(jìn)行檢測(cè)。
[0006] 醋酸作為一種溶劑和一種合成的的中間原料，特別是用于醋酸醋的合成、醫(yī)藥、印 刷的企業(yè)對(duì)醋酸中芳姪限量的要求越來(lái)越低，甚至要求不能含有芳姪類(lèi)物質(zhì)。
[0007] 醋酸為強(qiáng)極性溶劑不適宜使用弱極性或非極性毛細(xì)管柱進(jìn)行氣相色譜分析。
[0008] 為此，我們不斷尋求一種可W分析醋酸中芳姪痕量同時(shí)使用弱極性或者非極性毛 細(xì)管柱進(jìn)行氣相色譜分析的檢驗(yàn)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種分析醋酸中芳姪痕量的 檢測(cè)方法，該分析醋酸中芳姪痕量的檢測(cè)方法利用正己焼萃取醋酸中痕量的芳姪，對(duì)萃取 過(guò)后正己焼進(jìn)行氣相色譜分析，通過(guò)萃取過(guò)后正己焼中芳姪的痕量便得到醋酸中芳姪的痕 量，回收率可達(dá)90% W上，可分析ppm級(jí)芳姪含量。
[0010] 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種分析醋酸中芳姪痕量的檢測(cè)方 法，該檢測(cè)方法為：利用正己焼萃取醋酸中痕量的芳姪，再利用蒸觸水進(jìn)行反萃取，最后通 過(guò)氨氧化軸溶液和蒸觸水洗涂后得到最終的萃取溶液；對(duì)萃取過(guò)后正己焼進(jìn)行氣相色譜分 析，通過(guò)萃取過(guò)后正己焼中芳姪的痕量便得到醋酸中芳姪的痕量；回收率可達(dá)90% W上，可 分析ppm級(jí)芳姪含量；其中氣相色譜柱使用弱極性毛細(xì)管柱。
[0011] 進(jìn)一步的，該檢測(cè)方法的步驟為： (1)將正己焼和醋酸混溶，然后將水加到正己焼和醋酸混和溶液中形成兩相；此時(shí)下液 相為醋酸-水混合液，上液相為醋酸-正己焼混合液，當(dāng)中由于芳姪于該兩相中的分配系數(shù) 有很大差異，上液相保留了原醋酸中絕大部分痕量芳姪； (2) 將步驟（1)的下液相去除； (3) 將過(guò)量的氨氧化軸溶液和上液相混合，利用氨氧化軸與醋酸的酸堿中和反應(yīng)將上 液相中的醋酸反應(yīng)生成醋酸軸；此時(shí)，又分成兩相，下液相為醋酸軸-氨氧化軸-水混合液， 上液相為正己焼；當(dāng)中由于芳姪于該兩相中的分配系數(shù)有很大差異，上液相保留了原醋酸 中絕大部分痕量芳姪。
[0012] (4)將步驟（3)的下液相去除； (5) 用蒸觸水洗涂上液相正己焼； (6) 對(duì)洗涂完的正己焼進(jìn)行氣相色譜分析，同時(shí)做正己焼氣象色譜空白分析； (7) 利用氣相色譜儀對(duì)芳姪進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)計(jì)算出回收率。
[0013] (8)利用氣相色譜儀對(duì)芳姪進(jìn)行外標(biāo)法校正，利用校正曲線(xiàn)得到未知醋酸中芳姪 的痕量。
[0014] 綜上所述，本發(fā)明的分析醋酸中芳姪痕量的檢測(cè)方法利用正己焼作為萃取劑，再 利用水做反萃取，可W有效地將芳姪保留在萃取劑正己焼里面，經(jīng)回收率實(shí)驗(yàn)可得到對(duì)于 一般的芳姪有高的回收率，一般可達(dá)90% W上。其后的定量分析中，可分析出0.化pm W上 的芳姪痕量。
【附圖說(shuō)明】
[0015] 圖1是本發(fā)明的的一種分析醋酸中芳姪痕量的檢測(cè)方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】 [001引 實(shí)施例1 本實(shí)施例1所描述的一種分析醋酸中芳姪痕量的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法為：利用正己 焼萃取醋酸中痕量的芳姪，再利用蒸觸水進(jìn)行反萃取，最后通過(guò)氨氧化軸溶液和蒸觸水洗 涂后得到最終的萃取溶液；對(duì)萃取過(guò)后正己焼進(jìn)行氣相色譜分析，通過(guò)萃取過(guò)后正己焼中 芳姪的痕量便得到醋酸中芳姪的痕量；回收率可達(dá)90% W上，可分析ppm級(jí)芳姪含量；其中 氣相色譜柱使用弱極性毛細(xì)管柱。
[0017] 如圖1所示，該檢測(cè)方法的具體步驟為： (1) 將正己焼和醋酸混溶，然后將水加到正己焼和醋酸混和溶液中形成兩相；此時(shí)下液 相為醋酸-水混合液，上液相為醋酸-正己焼混合液，當(dāng)中由于芳姪于該兩相中的分配系數(shù) 有很大差異，上液相保留了原醋酸中絕大部分痕量芳姪； (2) 將步驟（1)的下液相去除； (3) 將過(guò)量的氨氧化軸溶液和上液相混合，利用氨氧化軸與醋酸的酸堿中和反應(yīng)將上 液相中的醋酸反應(yīng)生成醋酸軸；此時(shí)，又分成兩相，下液相為醋酸軸-氨氧化軸-水混合液， 上液相為正己焼；當(dāng)中由于芳姪于該兩相中的分配系數(shù)有很大差異，上液相保留了原醋酸 中絕大部分痕量芳姪。
[0018] (4)將步驟（3)的下液相去除； (5) 用蒸觸水洗涂上液相正己焼； (6) 對(duì)洗涂完的正己焼進(jìn)行氣相色譜分析，同時(shí)做正己焼氣象色譜空白分析； (7) 利用氣相色譜儀對(duì)芳姪進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)計(jì)算出回收率。
[0019] (8)利用氣相色譜儀對(duì)芳姪進(jìn)行外標(biāo)法校正，利用校正曲線(xiàn)得到未知醋酸中芳姪 的痕量。
[0020] 該檢測(cè)方法所需儀器及試劑為讀捷倫7890A、500ml分液漏斗、100ml量筒、50ml 移液管2支、正己焼(不含芳姪)、醋酸(不含芳姪)、0. 5mol/L氨氧化軸溶液(不含芳姪)、苯 (分析純)、甲苯(分析純)、己苯(分析純)、無(wú)水酒精(不含芳姪)。
[0021] 該檢測(cè)方法的萃取操作步驟為： (1) 支架起分液漏斗，用50ml移液管量取醋酸到漏斗內(nèi)； (2) 用50ml移液管量取正己焼到上步驟漏斗中，上下顛倒充分搖勻，每次顛倒后要排 氣，W防漏斗內(nèi)壓力升高； (3) 用100ml量筒量取50ml水到上步驟漏斗中，上下顛倒充分搖勻，每次顛倒后要排 氣，靜置分層，排除下部液體； (4) 用100ml量筒量取50ml0. 5mol/L氨氧化軸溶液到上步驟漏斗中，上下顛倒充分搖 勻，每次顛倒后要排氣，靜置分層，排除下部液體； (5) 用100ml量筒量取50ml蒸觸水到上步驟漏斗中，上下顛倒充分搖勻，每次顛倒后要 排氣，靜置分層，排除下部液體，上部液體作色譜分析； 該檢測(cè)方法的色譜分析步驟為： (1) 使用毛細(xì)管柱型號(hào)為；Supelco 24217-U/60MX320U mXl. 8y m ; (2) 將氣相色譜儀安捷倫7890A調(diào)試到準(zhǔn)備狀態(tài)； (3) 調(diào)試安捷倫7890A狀態(tài)為：進(jìn)樣口溫度20(TC、分流比10:1、隔墊吹掃3ml/min、色 譜柱流量1. 5ml/min、爐溫起始溫度5(TC保留Imin，升溫速率為5°C /min,終點(diǎn)溫度13(TC 保留20min、檢測(cè)器溫度20(TC、氨氣流量40ml、空氣流量350ml、尾吹流量30ml ; (4) 進(jìn)樣量為1 yl，進(jìn)樣時(shí)間約為30分鐘； 該檢測(cè)方法的外標(biāo)法校正為： (1) 將苯、甲苯、己苯各0. 5g分別加入一密閉容器中，再用無(wú)水酒精（不含芳姪）98. 5g 加入容器內(nèi)，并充分搖勻； (2) 取上述混合醋酸0. 5g加入另一密閉容器中，再用無(wú)水酒精(不含芳姪）99. 5g加入 容器內(nèi)，并充分搖勻； (2) 重復(fù)上步驟一次，即得分別含有0. 5ppm苯、甲苯、己苯的標(biāo)準(zhǔn)溶液； (3) 分別配置含量為Ippm和lOppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液； (4) 按照上述色譜分析步驟進(jìn)行分析，利用安捷倫化學(xué)工作站進(jìn)行外標(biāo)法校正操作，并 得到校正曲線(xiàn)。
[0022] 該檢測(cè)方法的回收率實(shí)驗(yàn)為： (1) 將苯、甲苯、己苯各Ig分別加入一密閉容器中，再用醋酸(不含芳姪）97g加入容器 內(nèi)，并充分搖勻； (2) 取上述混合醋酸Ig加入另一密閉容器中，再用醋酸(不含芳姪）99 g加入容器內(nèi)， 并充分搖勻； (3) 重復(fù)上步驟一次，即得分別含有Ippm苯、甲苯、己苯的醋酸。
[0023] 按照上述色譜分析步驟進(jìn)行分析，利用校正曲線(xiàn)得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果；
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種分析醋酸中芳烴痕量的檢測(cè)方法，其特征在于，該檢測(cè)方法為：利用正己烷萃 取醋酸中痕量的芳烴，再利用蒸餾水進(jìn)行反萃取，最后通過(guò)氫氧化鈉溶液和蒸餾水洗滌后 得到最終的萃取溶液；對(duì)萃取過(guò)后正己烷進(jìn)行氣相色譜分析，通過(guò)萃取過(guò)后正己烷中芳烴 的痕量便得到醋酸中芳烴的痕量；回收率可達(dá)90%以上，可分析ppm級(jí)芳烴含量；其中氣相 色譜柱使用弱極性毛細(xì)管柱。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分析醋酸中芳烴痕量的檢測(cè)方法，其特征在于，該檢測(cè) 方法的步驟為： (1) 將正己烷和醋酸混溶，然后將水加到正己烷和醋酸混和溶液中形成兩相；此時(shí)下液 相為醋酸-水混合液，上液相為醋酸-正己烷混合液，當(dāng)中由于芳烴于該兩相中的分配系數(shù) 有很大差異，上液相保留了原醋酸中絕大部分痕量芳烴； (2) 將步驟（1)的下液相去除； (3) 將過(guò)量的氫氧化鈉溶液和上液相混合，利用氫氧化鈉與醋酸的酸堿中和反應(yīng)將上 液相中的醋酸反應(yīng)生成醋酸鈉；此時(shí)，又分成兩相，下液相為醋酸鈉-氫氧化鈉-水混合液， 上液相為正己烷；當(dāng)中由于芳烴于該兩相中的分配系數(shù)有很大差異，上液相保留了原醋酸 中絕大部分痕量芳烴； (4) 將步驟（3)的下液相去除； (5) 用蒸餾水洗滌上液相正己烷； (6) 對(duì)洗滌完的正己烷進(jìn)行氣相色譜分析，同時(shí)做正己烷氣象色譜空白分析； (7) 利用氣相色譜儀對(duì)芳烴進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)計(jì)算出回收率； (8) 利用氣相色譜儀對(duì)芳烴進(jìn)行外標(biāo)法校正，利用校正曲線(xiàn)得到未知醋酸中芳烴的痕 量。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種分析醋酸中芳烴痕量的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法為：利用正己烷萃取醋酸中痕量的芳烴，再利用蒸餾水進(jìn)行反萃取，最后通過(guò)氫氧化鈉溶液和蒸餾水洗滌后得到最終的萃取溶液；對(duì)萃取過(guò)后正己烷進(jìn)行氣相色譜分析，通過(guò)萃取過(guò)后正己烷中芳烴的痕量便得到醋酸中芳烴的痕量；回收率可達(dá)90%以上，可分析ppm級(jí)芳烴含量；其中氣相色譜柱使用弱極性毛細(xì)管柱。
【IPC分類(lèi)】G01N30-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104569173
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410706879
【發(fā)明人】趙楚榜, 于冬娥, 胡子達(dá), 李耀焜
【申請(qǐng)人】江門(mén)天誠(chéng)溶劑制品有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月1日