一種多環(huán)芳香烴類化合物中萘濃度測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種多環(huán)芳香姪類化合物中蔡濃度測定方法，屬于化合物化學(xué)檢測領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 對于工作場所空氣有毒物質(zhì)測定中，多環(huán)芳香姪類化合物的檢測方法一般是采用 氣相色譜法，國家標(biāo)準(zhǔn)要求多苯多環(huán)芳香姪類中蔡的測定調(diào)件為2mX 4mm，聚己二醇20M ; 阿皮松L ;c虹omosorbWAW DMCS=5 ;10 ;100色譜柱，柱溫：150度；汽化室溫度：180度；檢 測室溫度：200度；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?5ml/min。同樣的，對于其他類空氣有毒物質(zhì)的測定 中也可W采用氣相色譜法，其核也技術(shù)是選擇使用合適的色譜柱及合適的柱溫、汽化室溫 度、檢測室溫度及載氣流量。如果摸索不到合適的條件，將不會(huì)出峰或出峰不完全從而影響 檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0003] 對于眾多的利用氣相色譜法檢測的項(xiàng)目，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求不同項(xiàng)目要求使用不同的 色譜柱，為此頻繁的更換色譜柱而導(dǎo)致出現(xiàn)增加柱子損害的風(fēng)險(xiǎn)。一根色譜柱價(jià)格很貴(毛 細(xì)管大約5000多元一根）而且頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞，而且費(fèi)時(shí)。
[0004] 因此如何的選擇使用一根毛細(xì)管柱，適用各類多環(huán)芳香姪類化合物測定，同種化 合物各種項(xiàng)目測定的條件，而且確保各項(xiàng)檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確并且符合要求，做到節(jié)約省時(shí)且數(shù) 據(jù)準(zhǔn)確的多重優(yōu)點(diǎn)，是目前檢測行業(yè)中的研究人員急需解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種多環(huán)芳香姪類化合物中蔡濃 度測定方法，具有成本降低，節(jié)約時(shí)間，準(zhǔn)確性高的優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種多環(huán)芳香姪類化合物中蔡 濃度測定方法，包括樣品采集、樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和測定， 其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用HP-INWWAX毛細(xì)管色譜 柱，柱溫為120度，汽化室溫度為200度，檢測室溫度為230度，載氣流量為lOml/min。
[0007] 進(jìn)一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為在10ml容量瓶中準(zhǔn)確稱取0. 10580g蔡，加入解吸 液二硫化碳配成10. 58mg/ml蔡濃標(biāo)液，分別吸取0、5、10、20、40rt濃標(biāo)液到1ml解吸液中， 得到 0、52. 9、105. 8、211. 6、423. 2嗦/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
[000引進(jìn)一步的，所述樣品采集包括短時(shí)間采樣、長時(shí)間采樣、個(gè)體采樣和空白樣品采 樣；所述短時(shí)間采樣為在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，W 200mL/min流量采集15min空氣樣 品；所述長時(shí)間采樣為在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，W 50mL/min流量采集2?她空氣樣 品；所述個(gè)體采樣為在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近 呼吸帶，W 50mL/min流量采集2?她空氣樣品；所述空白樣品采樣為將活性炭管帶至采樣 點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
[0009] 進(jìn)一步的，所述樣品處理步驟為將采過樣的活性炭管前后段分別倒入溶劑解吸瓶 中，加入1. 0ml解吸液二硫化碳，輕搖后，解吸30min，解吸液供測定；若樣品液中待測物的 濃度超過測定范圍，可用解吸液稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘W稀釋倍數(shù)。
[0010] 進(jìn)一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟為調(diào)節(jié)儀器操作條件，進(jìn)樣2. 0W，測定各標(biāo)準(zhǔn) 系列，每個(gè)濃度重復(fù)測定3次，W峰高或峰面積均值對相應(yīng)的蔡濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0011] 進(jìn)一步的，所述測定步驟包括樣品測定和對照品測定；所述對照品測定為測定空 白對照解吸液，得到峰高或峰面積值；所述樣品測定為用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測定樣 品解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣 品中蔡的濃度。
[0012] 本發(fā)明的有益效果如下： (1)本發(fā)明的該種工作場所，多環(huán)芳香姪類化合物中蔡濃度測定方法，采用HP-INWWAX 毛細(xì)管色譜柱，柱溫為120度，汽化室溫度為200度，檢測室溫度為230度，載氣流量為 lOml/min，檢測多環(huán)芳香姪類中蔡化合物結(jié)果檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，符合國家要求，省時(shí)高效。
[0013] (2)選用該種HP-INWWAX毛細(xì)管，設(shè)定合適的測定條件后，同時(shí)還可W進(jìn)行多環(huán)芳 香姪類化合物中其他化合物的檢測，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費(fèi)時(shí)的問 題，既節(jié)約又省時(shí)更重要的是保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0014] (3)對于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，采用本發(fā)明的改進(jìn)后的方法，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量降低 了，對于保證樣品測定的精密度和準(zhǔn)確度起到了良好的促進(jìn)作用。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說明。
[001引 實(shí)施例1 采用氣相色譜法測定蔡的檢測方法： 1、 儀器 活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg活性炭。
[0017] 空氣采樣器，流量0?500ml/min。
[001引 溶劑解吸瓶，5ml。
[001引微量注射器，lOMl。
[0020]氣相色譜儀；島津 GC-2014C (TJ-S-054) 2、 儀器檢測條件： HP-INWWAX毛細(xì)管色譜柱； 柱溫為120度； 汽化室溫度為200度； 檢測室溫度為230度； 載氣流量為lOml/min。
[00引]3、試劑 解吸液，二硫化碳 4、樣品采集： 短時(shí)間采樣；在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，W 200mL/min流量采集15min空氣樣品； 長時(shí)間采樣；在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，W 50mL/min流量采集2?她空氣樣品； 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸 帶，W 50血/min流量采集2?她空氣樣品； 對照空白樣品采樣為將活性炭管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品。
[0022] 采樣后，立即封閉固體吸附劑管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。
[002引 5、分析測定： 5. 1樣品處理：將采過樣的活性炭管前后段分別倒入溶劑解吸瓶中，加入1. 0ml解吸液 二硫化碳，輕搖后，解吸30min，解吸液供測定。
[0024] 5. 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定；配制；在10ml容量瓶中準(zhǔn)確稱取0. 10580g蔡，加入 解吸液二硫化碳配成10. 58mg/ml蔡濃標(biāo)液，分別吸取0、5、10、20、40rt濃標(biāo)液到1ml解吸 液中，得到〇、52. 9、105. 8、211. 6、423. 2嗦/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，在規(guī)定條件下測定。
[0025] 5. 3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作；調(diào)節(jié)儀器操作條件，進(jìn)樣2. 0W，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度 重復(fù)測定3次，W峰高或峰面積均值對相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0026] 5. 4測定；一、測定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測定空白對照解吸液，得到峰高或峰面積 值；二、測定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測定樣品解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對 照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中蔡的濃度。
[0027] 6、樣品濃度計(jì)算方法： 按式1將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種多環(huán)芳香烴類化合物中萘濃度測定方法，包括樣品采集、樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的 配制及測定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和測定，其特征在于：所述測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件 設(shè)置為采用HP-INWffAX毛細(xì)管色譜柱，柱溫為120度，汽化室溫度為200度，檢測室溫度為 230度，載氣流量為10ml/min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多環(huán)芳香烴類化合物中萘濃度測定方法，其特征在于：所 述標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為在IOml容量瓶中準(zhǔn)確稱取0. 10580g萘，加入解吸液二硫化碳配成 10. 58mg/ml萘濃標(biāo)液，分別吸取0、5、10、20、40μ1濃標(biāo)液到Iml解吸液中，得到0、52. 9、 105. 8、211· 6、423· 2Pg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多環(huán)芳香烴類化合物中萘濃度測定方法，其特征在于：所述 樣品采集包括短時(shí)間采樣、長時(shí)間采樣、個(gè)體采樣和空白樣品采樣；所述短時(shí)間采樣為在采 樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，以200mL/min流量采集15min空氣樣品；所述長時(shí)間采樣為在采 樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，以50mL/min流量采集2?8h空氣樣品；所述個(gè)體采樣為在采樣 點(diǎn)，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50mL/min流量采 集2?8h空氣樣品；所述空白樣品采樣為將活性炭管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空 氣樣品外，其余操作同樣品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多環(huán)芳香烴類化合物中萘濃度測定方法，其特征在于：所述 樣品處理步驟為將采過樣的活性炭管前后段分別倒入溶劑解吸瓶中，加入I. Oml解吸液二 硫化碳，輕搖后，解吸30min，解吸液供測定；若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用 解吸液稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多環(huán)芳香烴類化合物中萘濃度測定方法，其特征在于：所述 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟為調(diào)節(jié)儀器操作條件，進(jìn)樣2. Ομ?，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測定 3次，以峰高或峰面積均值對相應(yīng)的萘濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多環(huán)芳香烴類化合物中萘濃度測定方法，其特征在于：所述 測定步驟包括樣品測定和對照品測定；所述對照品測定為測定空白對照解吸液，得到峰高 或峰面積值；所述樣品測定為用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測定樣品解吸液，測得的樣品峰 高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中萘的濃度。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多環(huán)芳香烴類化合物中萘濃度測定方法，包括樣品采集、樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和測定，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用HP-INWWAX毛細(xì)管色譜柱，柱溫為120度，汽化室溫度為200度，檢測室溫度為230度，載氣流量為10ml/min。選用這種HP-INWWAX毛細(xì)管，設(shè)定合適的測定條件后，同時(shí)還可以進(jìn)行多環(huán)芳香烴類化合物中其他化合物的檢測，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費(fèi)時(shí)的問題，既節(jié)約又省時(shí)更重要的是保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。對于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，采用本發(fā)明的改進(jìn)后的方法，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量降低了，對于保證樣品測定的精密度和準(zhǔn)確度起到了良好的促進(jìn)作用。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104569181
【申請?zhí)枴緾N201410739938
【發(fā)明人】周樹華, 徐馮玉
【申請人】江蘇泰潔檢測技術(shù)有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月8日